Organic Synthesis Operator practice paper

1用无水乙醚萃取水相中的产物时，分液漏斗使用前应进行的检漏操作是

1. A. 关闭旋塞后加水振荡，观察旋塞和顶塞处是否渗漏
2. B. 打开顶塞后加水静置，观察旋塞处是否渗漏
3. C. 关闭旋塞后加乙醚振荡，观察顶塞处是否渗漏
4. D. 关闭旋塞后加碱液振荡，观察旋塞处是否渗漏

2用活性炭脱色时，操作正确的是

1. A. 待溶液稍冷后加入活性炭并搅拌一段时间再过滤
2. B. 在剧烈沸腾时加入活性炭并立即趁热过滤
3. C. 加入活性炭后长时间静置不再搅拌直接过滤
4. D. 活性炭用量越多脱色越彻底且无需过滤

3某学生在通风橱内进行溴代反应，发现反应液颜色突然变浅且温度迅速上升，他首先应做的是

1. A. 移去热源并缓慢滴加剩余溴素控制加料速度
2. B. 立即补加溴素以维持反应液颜色
3. C. 加大搅拌并继续按原速度滴加溴素
4. D. 将反应瓶移出通风橱放入冰水浴中快速冷却

4某岗位用旋转蒸发仪浓缩含二氯甲烷的萃取液，发现馏出液浑浊且有水珠，最可能的原因是

1. A. 体系含水且二氯甲烷与水形成共沸带出水
2. B. 旋转瓶装液过多导致暴沸
3. C. 真空度过高使二氯甲烷分解
4. D. 加热浴温度低于二氯甲烷沸点

5在安装回流装置时，冷凝水应从冷凝管的哪一端通入

1. A. 下端通入，上端流出
2. B. 上端通入，下端流出
3. C. 两端交替通入
4. D. 从任意一端通入

6用乙醇与浓硫酸加热制乙烯时，反应液逐渐变黑并产生有刺激性气味的气体，此时最适宜的处理方式是

1. A. 立即降温并补加少量乙醇继续反应
2. B. 停止加热并趁热将反应液倒入水中
3. C. 加大浓硫酸用量以抑制副反应
4. D. 将导气管从水中取出后继续加热

7用乙醇重结晶提纯乙酰苯胺时，趁热过滤后滤液冷却析晶，若冷却过快得到的晶体往往

1. A. 晶型完整、纯度高
2. B. 颗粒细小、夹带杂质多
3. C. 熔点升高、颜色变浅
4. D. 溶解度下降、收率提高

8减压蒸馏时，若发现馏出速度突然变慢且温度计读数上升，冷凝管中有白色固体析出，最可能的原因是

1. A. 真空泵抽速下降导致系统压力升高
2. B. 冷凝介质温度不够使馏分凝固
3. C. 毛细管堵塞使沸腾变得不均匀
4. D. 接收瓶已满使蒸气无法冷凝

9用无水硫酸镁干燥有机相后，正确的后续处理是

1. A. 直接倾出清液并过滤除去干燥剂
2. B. 加水使硫酸镁溶解后分液
3. C. 加热蒸干有机相回收干燥剂
4. D. 静置后连同干燥剂一起转入蒸馏瓶

10减压蒸馏精制高沸点有机中间体时，若馏出速度过快且冷凝液温度偏低，最可能造成的产品损失途径是

1. A. 低沸点组分被夹带进前馏分
2. B. 雾沫夹带使产品进入冷凝管
3. C. 真空泵油被倒吸入蒸馏瓶
4. D. 毛细管堵塞导致局部过热

11在格氏试剂制备中，若反应迟迟未引发，下列处置方式最合理的是

1. A. 补加一小粒碘并温热引发后继续滴加
2. B. 一次性把剩余卤代烃全部加入再升温
3. C. 把反应液倒进水浴中冷却观察分层
4. D. 加入少量无水乙醇并搅拌助溶

12某反应釜投料后发现冷却水阀门未开而温度已升至报警值，现场人员首先应做的是

1. A. 立即开启冷却水并降低加热功率
2. B. 迅速打开釜盖泄压降温
3. C. 关闭搅拌等待温度自行回落
4. D. 向釜内投入冰水直接降温

13在格氏试剂制备中，若镁屑表面已生成致密氧化膜，影响引发反应，通常最有效的预处理方法是

1. A. 用稀盐酸快速浸泡后立即用乙醚冲洗
2. B. 用无水乙醇加热回流洗涤
3. C. 用碘粒或1,2-二溴乙烷在体系中引发
4. D. 将镁屑在研钵中长时间研磨成粉末

14用无水乙醚作溶剂进行格氏试剂制备时，反应瓶中残留的少量水汽最可能导致下列哪种现象

1. A. 引发后体系缓慢转为澄清
2. B. 镁屑表面持续发亮而不反应
3. C. 引发延迟并出现局部暴沸
4. D. 产物收率升高且颜色变浅

15用分水器进行酯化反应带水时，反应一段时间后分水器中水量不再增加，但烧瓶中仍有大量原料未反应，下一步最合理的操作是

1. A. 补加少量酸催化剂并升温继续反应
2. B. 放出分水器下层水后继续回流
3. C. 向烧瓶中加入干燥剂后继续回流
4. D. 将分水器上层酯层放回烧瓶继续反应

16减压蒸馏操作结束后，正确的卸压顺序是

1. A. 先关闭加热，稍冷后再缓慢放气恢复常压
2. B. 先拆真空管，再关闭加热并放气
3. C. 先关闭真空泵，再打开放气阀恢复常压
4. D. 先断开冷凝水，再关闭真空泵并拆管

17某操作工用分液漏斗萃取时发现两相界面出现稳定乳状液，他先加入少量饱和食盐水并轻轻旋转漏斗，这一处置的主要作用是什么？

1. A. 提高水相的密度使分层加快
2. B. 通过盐析作用破坏乳化层
3. C. 与乳化剂发生反应将其分解
4. D. 把产物从有机相转移到水相

18乙酸乙酯合成中，浓硫酸的作用除催化外还有

1. A. 作为脱水剂促进酯化平衡右移
2. B. 作为还原剂抑制副反应发生
3. C. 作为溶剂提高乙酸溶解度
4. D. 作为中和剂降低体系酸度

19减压蒸馏结束时应先进行的操作是

1. A. 先关闭油泵再缓慢打开毛细管放空阀
2. B. 先缓慢打开毛细管放空阀再关闭油泵
3. C. 先关闭加热电源再立即拆下接收瓶
4. D. 先关闭冷却水再缓慢打开放空阀

20关于减压蒸馏中毛细管的作用与使用，下列说法正确的有(multiple)

1. A. 毛细管可提供微小气泡作为沸腾中心防止暴沸
2. B. 毛细管末端应接近瓶底以保证气泡连续稳定
3. C. 毛细管可代替油泵使体系压力进一步降低
4. D. 停止加热后应先取出毛细管再放空体系
5. E. 毛细管堵塞时可用细钢丝疏通后继续使用

21在格氏试剂制备中，反应体系需先用氮气置换空气，其主要目的是排除哪类物质对引发和链增长的干扰

1. A. 氧气和水汽
2. B. 氮气和氩气
3. C. 溶剂蒸气和单体
4. D. 引发剂和促进剂

22薄层色谱监测反应时，产物点与原料点在同一展开剂中Rf值几乎相同，为改善分离最合理的调整是

1. A. 降低展开剂中极性组分的比例
2. B. 增加点样量使斑点更大更清晰
3. C. 换用更活泼的显色剂提高灵敏度
4. D. 把展开缸内溶剂饱和时间缩短

23用无水硫酸镁干燥有机相后，发现干燥剂结块且溶液仍浑浊，较合理的处置是

1. A. 补加无水硫酸镁继续干燥
2. B. 加热溶液使水分挥发
3. C. 加无水氯化钙后再过滤
4. D. 直接过滤后进入下一步

24某操作工在还原反应后处理时，将反应液倒入冰水中淬灭，发现大量固体析出且体系放热明显，下一步最合理的操作是

1. A. 立即抽滤收集固体并用大量水洗涤
2. B. 继续缓慢搅拌冷却后补加少量淬灭剂确认无残留活性
3. C. 迅速加入更多冰水稀释后直接分液
4. D. 加热使固体溶解后再慢慢冷却结晶

25某学生在萃取时发现有机相与水相分层不清，界面处有乳化层，较合理的破乳方式是

1. A. 加入少量饱和食盐水并轻摇
2. B. 加入大量水稀释并剧烈振荡
3. C. 加热至沸腾后静置分层
4. D. 加入无水硫酸钠并剧烈振荡

26减压抽滤时滤饼出现裂纹，导致母液未经滤饼直接抽走，正确的处置是

1. A. 立即停止抽滤并重新搅匀滤饼
2. B. 用少量冷溶剂将滤饼润湿压平后继续抽滤
3. C. 加大真空度使滤饼重新压实
4. D. 用刮刀把裂纹边缘的滤饼刮入母液

27在苯甲酸乙酯制备中，采用共沸带水法推动酯化平衡右移，最常加入的带水剂是

1. A. 环己烷或甲苯
2. B. 乙醇或甲醇
3. C. 丙酮或乙醚
4. D. 二氯甲烷或氯仿

28某产品用活性炭脱色后滤液仍带明显颜色，下列原因中最不可能的是

1. A. 活性炭用量不足或吸附已达饱和
2. B. 脱色温度过低导致吸附速率慢
3. C. 活性炭在使用前未经活化处理
4. D. 滤液冷却后色素重新析出悬浮

29乙酸乙酯合成实验中，用饱和碳酸钠溶液洗涤粗酯后，再用饱和食盐水洗涤、无水硫酸镁干燥，其中无水硫酸镁的作用是

1. A. 除去有机相中残留的微量水分
2. B. 中和有机相中残留的乙酸
3. C. 除去有机相中未反应的乙醇
4. D. 吸附有机相中的有色杂质

30在无水无氧条件下进行丁基锂参与的锂卤交换反应，转移反应液时正确的做法是

1. A. 用干燥注射器在氩气保护下经隔膜转移
2. B. 用干燥烧杯在空气中快速倾倒转移
3. C. 用橡胶管在氮气保护下虹吸转移
4. D. 用玻璃滴管在通风橱内逐滴转移