有机合成工 练习卷

1用无水乙醚萃取水相中的产物时，分液漏斗使用前应进行的检漏操作是

1. A. 关闭旋塞后加水振荡，观察旋塞和顶塞处是否渗漏
2. B. 打开顶塞后加水静置，观察旋塞处是否渗漏
3. C. 关闭旋塞后加乙醚振荡，观察顶塞处是否渗漏
4. D. 关闭旋塞后加碱液振荡，观察旋塞处是否渗漏

2用旋转蒸发仪浓缩含少量盐酸的有机相时，最应先做的处理是

1. A. 用饱和食盐水或稀碱液洗涤有机相至近中性
2. B. 直接升温至水浴沸腾以加快盐酸挥发
3. C. 向有机相中加入无水硫酸钠后立即旋蒸
4. D. 向有机相中加入活性炭吸附盐酸后旋蒸

3用无水乙醚萃取水相中的有机产物时，分液漏斗使用前应先做的操作是

1. A. 关闭旋塞后加水检查旋塞处是否渗漏
2. B. 打开旋塞后加水检查上口是否渗漏
3. C. 关闭旋塞后加乙醚振荡检查是否漏液
4. D. 打开上口玻璃塞后加水检查下口是否渗漏

4用活性炭脱色处理热溶液时，活性炭的加入时机通常是

1. A. 待溶液稍冷后加入并搅拌数分钟再热过滤
2. B. 在溶液剧烈沸腾时迅速加入并立即过滤
3. C. 在冷溶液中加入后加热至沸腾再冷却过滤
4. D. 在溶液刚配好未加热时加入并静置过夜

5用分液漏斗萃取时，下层液体从下口放出后，上层液体应

1. A. 从上口倒出以避免被下口残留液污染
2. B. 继续从下口放出以便控制流速
3. C. 加少量水洗后从下口放出
4. D. 静置分层后直接从下口放出

6某岗位用旋转蒸发仪浓缩含二氯甲烷的萃取液，发现馏出液浑浊且有水珠，最可能的原因是

1. A. 体系含水且二氯甲烷与水形成共沸带出水
2. B. 旋转瓶装液过多导致暴沸
3. C. 真空度过高使二氯甲烷分解
4. D. 加热浴温度低于二氯甲烷沸点

7某反应要求缓慢滴加浓硫酸并控制温度不超过30℃，下列操作中符合要求的是

1. A. 将浓硫酸滴入反应液并同时用冰水浴冷却
2. B. 将反应液快速倒入浓硫酸中搅拌
3. C. 将浓硫酸一次性加入后自然冷却
4. D. 将浓硫酸与反应液在室温下同时混合

8用分水器共沸带水完成酯化反应后，判断反应终点最可靠的现场依据是

1. A. 分水器中水层体积连续两次读数不再增加
2. B. 反应液温度升至回流温度且保持稳定
3. C. 分水器内液体由浑浊变澄清透明
4. D. 冷凝管回流速度由快变慢并趋于稳定

9减压过滤（抽滤）结束后，正确的取下滤饼并停止抽滤的顺序是

1. A. 先拔下连接抽滤瓶的橡皮管解除真空，再关水泵
2. B. 先关水泵再拔橡皮管，随后取下滤饼
3. C. 先取下布氏漏斗再关水泵，最后拔橡皮管
4. D. 先打开安全瓶放空阀，再立即取下滤饼

10水蒸气蒸馏时，被蒸馏物应具备的性质是

1. A. 难溶于水且具有一定挥发性
2. B. 易溶于水且沸点高于100℃
3. C. 能与水反应生成可溶物
4. D. 密度大于水且不挥发

11用乙醇重结晶提纯乙酰苯胺时，趁热过滤后滤液冷却析晶，若冷却过快得到的晶体往往

1. A. 晶型完整、纯度高
2. B. 颗粒细小、夹带杂质多
3. C. 熔点升高、颜色变浅
4. D. 溶解度下降、收率提高

12在催化加氢反应中，反应结束后处理钯碳催化剂时，正确的操作是

1. A. 趁热敞口过滤，滤饼直接倒入垃圾桶
2. B. 先通入氮气置换氢气，再过滤并保持滤饼湿润
3. C. 直接抽滤至干，滤饼在空气中长时间放置
4. D. 将反应液与催化剂一起倒入废液桶

13在酯化反应中，用分水器除去生成的水有利于提高产率，其依据的化学原理是

1. A. 降低体系温度使副反应减少
2. B. 移走产物使平衡向正方向移动
3. C. 提高醇的浓度以增大反应速率
4. D. 减少水的催化作用防止酯水解

14在实验室进行减压蒸馏操作时，下列做法正确的有（多选）

1. A. 蒸馏前检查玻璃仪器有无裂纹并做真空试漏
2. B. 先加热至沸腾再开启真空泵以缩短时间
3. C. 蒸馏结束后先停止加热再缓慢放空解除真空
4. D. 接收瓶与冷凝管之间用橡皮塞连接并扎紧
5. E. 用毛细管或沸石防止暴沸并控制沸腾平稳

15薄层色谱监测反应时，若产物点与原料点Rf值相同，应优先采取的措施是

1. A. 更换展开剂比例或体系
2. B. 增加点样量重新展开
3. C. 延长展开距离重新展开
4. D. 改用碘缸显色观察

16减压蒸馏精制高沸点有机中间体时，若馏出速度过快且冷凝液温度偏低，最可能造成的产品损失途径是

1. A. 低沸点组分被夹带进前馏分
2. B. 雾沫夹带使产品进入冷凝管
3. C. 真空泵油被倒吸入蒸馏瓶
4. D. 毛细管堵塞导致局部过热

17在催化氢化反应后处理中，先过滤除去催化剂再浓缩滤液，而不是直接浓缩含催化剂的反应液，主要原因是

1. A. 催化剂会与产物发生副反应
2. B. 催化剂可能引燃有机溶剂蒸气
3. C. 直接浓缩会使催化剂中毒
4. D. 过滤后浓缩速度更快

18减压蒸馏时发现馏出速度忽快忽慢、真空表指针摆动，最可能的原因是

1. A. 毛细管或防暴沸装置部分堵塞
2. B. 冷凝水温度偏低导致馏出液冻结
3. C. 接收瓶体积偏小造成液封
4. D. 加热浴温度低于馏分沸点

19精馏操作中，回流比控制的意义在于

1. A. 调节塔内气液传质推动力与产品纯度
2. B. 决定加热釜的升温速率
3. C. 控制冷凝器的冷却水流量
4. D. 影响塔顶压力表的读数范围

20在重结晶操作中，将热饱和溶液缓慢冷却析出晶体后，抽滤得到的晶体应用少量冷溶剂洗涤，其主要目的是

1. A. 洗去晶体表面吸附的母液和可溶性杂质
2. B. 溶解晶体表面微小颗粒使晶体长大
3. C. 中和晶体表面残留的酸或碱催化剂
4. D. 降低晶体表面温度防止重新溶解

21在格氏试剂制备中，若镁屑表面已生成致密氧化膜，影响引发反应，通常最有效的预处理方法是

1. A. 用稀盐酸快速浸泡后立即用乙醚冲洗
2. B. 用无水乙醇加热回流洗涤
3. C. 用碘粒或1,2-二溴乙烷在体系中引发
4. D. 将镁屑在研钵中长时间研磨成粉末

22在重结晶操作中，若热过滤后滤液冷却过快得到细小的针状晶体并包裹杂质，较合理的改进方法是

1. A. 将滤液置于冰浴中快速冷却
2. B. 将滤液缓慢冷却至室温后再置于冰箱中
3. C. 将滤液加热蒸去部分溶剂后快速冷却
4. D. 将滤液加入大量不良溶剂后立即过滤

23重结晶提纯固体有机产物时，若活性炭脱色后溶液仍带明显颜色，较合理的下一步操作是

1. A. 加大活性炭用量并长时间煮沸
2. B. 趁热过滤后直接放入冰水冷却
3. C. 先浓缩至原体积一半再补加活性炭
4. D. 改用氧化铝柱层析代替重结晶

24用薄层色谱监测反应进程时，若产物点与原料点在相同展开剂中Rf值都接近1.0，较合理的调整是

1. A. 增加展开剂中极性组分比例
2. B. 降低展开剂中极性组分比例
3. C. 点样量增大一倍后重新展开
4. D. 更换为碱性氧化铝固定相

25在精细化工生产中，用薄层色谱监控反应进程时，原料点消失而出现两个新斑点，下一步较合理的做法是

1. A. 立即停止反应并直接旋干溶剂
2. B. 延长反应时间至新斑点之一消失
3. C. 取样进行柱层析分离鉴定后再决定
4. D. 将反应液倒入大量冰水中淬灭

26减压蒸馏操作结束后，正确的卸压顺序是

1. A. 先关闭加热，稍冷后再缓慢放气恢复常压
2. B. 先拆真空管，再关闭加热并放气
3. C. 先关闭真空泵，再打开放气阀恢复常压
4. D. 先断开冷凝水，再关闭真空泵并拆管

27水蒸气蒸馏用于分离不溶于水的有机产物时，判断蒸馏结束的常用依据是

1. A. 馏出液澄清且不再有油珠
2. B. 瓶内液体温度达到100℃
3. C. 冷凝管出口无液滴滴出
4. D. 接收瓶内液体体积不再增加

28用旋转蒸发仪浓缩含低沸点溶剂的有机溶液时，操作工在停止旋转后先打开旋蒸瓶与大气相通的活塞再关闭真空泵，这样做的直接原因是什么？

1. A. 防止瓶内液体因压力骤升而暴沸
2. B. 防止真空泵油被溶剂蒸气污染
3. C. 防止旋转电机在真空下过载
4. D. 防止冷凝管中的冷却水倒吸

29某岗位用减压蒸馏回收高沸点溶剂，操作工在加热前先开启真空泵并确认系统达到设定真空度，再缓慢升温，这一顺序的主要安全意义是什么？

1. A. 降低物料沸点，避免高温分解
2. B. 使冷凝水先循环起来
3. C. 让真空泵油提前升温
4. D. 防止蒸馏瓶在常压下受压

30在重结晶热过滤时，若滤纸与漏斗贴合不紧导致滤速过慢，正确的改进措施是

1. A. 用少量冷水冲洗滤纸使其贴紧
2. B. 更换合适漏斗并折好滤纸角度
3. C. 加大滤纸使其边缘高出漏斗
4. D. 用玻璃棒用力压实滤纸

31减压蒸馏结束时应先进行的操作是

1. A. 先关闭油泵再缓慢打开毛细管放空阀
2. B. 先缓慢打开毛细管放空阀再关闭油泵
3. C. 先关闭加热电源再立即拆下接收瓶
4. D. 先关闭冷却水再缓慢打开放空阀

32用薄层色谱监测反应时，产物点与原料点Rf值接近，为改善分离最合适的做法是

1. A. 增加展开剂中极性较大组分的比例
2. B. 降低展开剂中极性较大组分的比例
3. C. 增加点样量使两个斑点更明显
4. D. 更换为极性更强的固定相后直接展开

33减压蒸馏结束需要停止操作时，正确的顺序是

1. A. 先通大气再关真空泵，最后关加热
2. B. 先关真空泵再通大气，最后关加热
3. C. 先关加热再通大气，最后关真空泵
4. D. 先关加热再关真空泵，最后通大气

34用石油醚-乙酸乙酯混合溶剂重结晶时，若冷却后析出油状物而非晶体，最合理的处理是

1. A. 加热重新溶解后缓慢冷却并轻轻摩擦瓶壁
2. B. 立即加入大量石油醚使油状物固化
3. C. 将油状物直接过滤后烘干
4. D. 把母液全部蒸干收集残留物

35萃取分液时，上层有机相与下层水相界面出现乳化层，下列处理方式最符合精细化工操作规范的是

1. A. 加入少量饱和食盐水并轻轻旋转后静置
2. B. 剧烈振摇分液漏斗使乳化层重新分散
3. C. 直接放出乳化层弃去以保证两相清晰
4. D. 加热分液漏斗使乳化层受热破乳

36薄层色谱监测反应时，产物点与原料点在同一展开剂中Rf值几乎相同，为改善分离最合理的调整是

1. A. 降低展开剂中极性组分的比例
2. B. 增加点样量使斑点更大更清晰
3. C. 换用更活泼的显色剂提高灵敏度
4. D. 把展开缸内溶剂饱和时间缩短

37在有机合成中，无水反应操作常采用惰性气体保护，下列气体中最适合的是

1. A. 压缩空气
2. B. 工业氮气
3. C. 高纯氩气
4. D. 二氧化碳

38减压蒸馏时发现馏出速度明显偏慢、真空度也达不到设定值，首先应检查的部位是

1. A. 加热浴温度是否偏低
2. B. 冷凝水温度是否过高
3. C. 真空系统接口与磨口是否漏气
4. D. 接收瓶是否装得过大

39用薄层色谱监测反应进程时，若产物点与原料点在某种展开剂中Rf值几乎相同，合理的改进是

1. A. 增大点样量使两点更明显
2. B. 更换极性或组成不同的展开剂体系
3. C. 把展开缸放在冰箱中低温展开
4. D. 延长展开距离至溶剂前沿接近顶端

40用分液漏斗萃取时，放气操作应在分液漏斗的活塞处于什么状态、漏斗如何持握的条件下进行

1. A. 活塞关闭，漏斗水平持握
2. B. 活塞关闭，漏斗倒置持握
3. C. 活塞打开，漏斗水平持握
4. D. 活塞关闭，漏斗倾斜持握

41某学生在萃取时发现有机相与水相分层不清，界面处有乳化层，较合理的破乳方式是

1. A. 加入少量饱和食盐水并轻摇
2. B. 加入大量水稀释并剧烈振荡
3. C. 加热至沸腾后静置分层
4. D. 加入无水硫酸钠并剧烈振荡

42萃取操作中，用分液漏斗分离两相时，下列做法正确的是

1. A. 振荡后立即打开上口活塞放气再静置分层
2. B. 振荡过程中适时打开活塞放气并静置充分分层
3. C. 静置分层后从下口放出下层再从上口倒出上层
4. D. 分层不清时加入食盐后立即从下口放液

43某反应液用盐酸酸化后析出固体，抽滤得到的滤饼需洗涤，下列洗涤方式最合理的是

1. A. 用大量自来水冲洗滤饼至中性
2. B. 用少量冰水淋洗滤饼两遍
3. C. 用热乙醇溶解滤饼后再冷却
4. D. 用稀碱液洗涤滤饼除去酸

44重结晶提纯固体产品时，若冷却析晶过快得到大量细晶，最适宜采取的改进方式是

1. A. 重新加热溶解后缓慢降温并静置析晶
2. B. 补加大量不良溶剂使晶体快速析出
3. C. 趁热抽滤后把母液直接蒸干取晶
4. D. 将细晶研碎后用少量冷溶剂洗涤

45在有机合成单元反应后处理中，下列属于正确操作的有（多选）

1. A. 用无水硫酸镁干燥有机相后过滤除去干燥剂
2. B. 干燥前先合并有机相并用饱和食盐水洗涤
3. C. 将干燥剂直接倒入蒸馏瓶与产品一起蒸馏
4. D. 有机相干燥后静置时间越长越好不必过滤
5. E. 用分液漏斗放液时先放下层再从上口倒出上层

46某产品用活性炭脱色后滤液仍带明显颜色，下列原因中最不可能的是

1. A. 活性炭用量不足或吸附已达饱和
2. B. 脱色温度过低导致吸附速率慢
3. C. 活性炭在使用前未经活化处理
4. D. 滤液冷却后色素重新析出悬浮

47减压蒸馏时，若发现馏出速度突然变慢且冷凝管中几乎无馏出液，同时真空表读数无明显变化，首先应检查的是

1. A. 毛细管或沸石是否被堵塞导致暴沸
2. B. 接收瓶是否已装满需更换
3. C. 加热浴温度是否偏低
4. D. 真空泵油是否乳化变质

48用旋转蒸发仪浓缩含少量盐酸的有机溶液时，操作正确的是

1. A. 先中和或水洗除去大部分酸后再减压浓缩
2. B. 直接减压浓缩并适当提高水浴温度
3. C. 直接常压加热浓缩以避免酸雾进入泵体
4. D. 加入过量干燥剂后直接减压浓缩

49用薄层色谱监测反应时，产物点与原料点Rf值接近，为改善分离应选择的展开剂调整方式是

1. A. 增加展开剂中极性较小组分的比例
2. B. 增加展开剂中极性较大组分的比例
3. C. 改用单一强极性溶剂作展开剂
4. D. 降低展开剂总体积并缩短展开距离

50用活性炭脱色处理含热敏性产物的溶液时，较合适的操作是

1. A. 加入活性炭后低温短时搅拌再过滤
2. B. 加入活性炭后长时间高温回流再过滤
3. C. 加入活性炭后静置过夜不搅拌再过滤
4. D. 加入活性炭后先蒸干溶剂再过滤