1用无水乙醚萃取水相中的产物时，分液漏斗使用前应进行的检漏操作是
- A. 关闭旋塞后加水振荡，观察旋塞和顶塞处是否渗漏
- B. 打开顶塞后加水静置，观察旋塞处是否渗漏
- C. 关闭旋塞后加乙醚振荡，观察顶塞处是否渗漏
- D. 关闭旋塞后加碱液振荡，观察旋塞处是否渗漏
2用活性炭脱色时，操作正确的是
- A. 待溶液稍冷后加入活性炭并搅拌一段时间再过滤
- B. 在剧烈沸腾时加入活性炭并立即趁热过滤
- C. 加入活性炭后长时间静置不再搅拌直接过滤
- D. 活性炭用量越多脱色越彻底且无需过滤
3某学生在通风橱内进行溴代反应，发现反应液颜色突然变浅且温度迅速上升，他首先应做的是
- A. 移去热源并缓慢滴加剩余溴素控制加料速度
- B. 立即补加溴素以维持反应液颜色
- C. 加大搅拌并继续按原速度滴加溴素
- D. 将反应瓶移出通风橱放入冰水浴中快速冷却
4某岗位用旋转蒸发仪浓缩含二氯甲烷的萃取液，发现馏出液浑浊且有水珠，最可能的原因是
- A. 体系含水且二氯甲烷与水形成共沸带出水
- B. 旋转瓶装液过多导致暴沸
- C. 真空度过高使二氯甲烷分解
- D. 加热浴温度低于二氯甲烷沸点
5在安装回流装置时，冷凝水应从冷凝管的哪一端通入
- A. 下端通入，上端流出
- B. 上端通入，下端流出
- C. 两端交替通入
- D. 从任意一端通入
6用乙醇与浓硫酸加热制乙烯时，反应液逐渐变黑并产生有刺激性气味的气体，此时最适宜的处理方式是
- A. 立即降温并补加少量乙醇继续反应
- B. 停止加热并趁热将反应液倒入水中
- C. 加大浓硫酸用量以抑制副反应
- D. 将导气管从水中取出后继续加热
7用乙醇重结晶提纯乙酰苯胺时，趁热过滤后滤液冷却析晶，若冷却过快得到的晶体往往
- A. 晶型完整、纯度高
- B. 颗粒细小、夹带杂质多
- C. 熔点升高、颜色变浅
- D. 溶解度下降、收率提高
8减压蒸馏时，若发现馏出速度突然变慢且温度计读数上升，冷凝管中有白色固体析出，最可能的原因是
- A. 真空泵抽速下降导致系统压力升高
- B. 冷凝介质温度不够使馏分凝固
- C. 毛细管堵塞使沸腾变得不均匀
- D. 接收瓶已满使蒸气无法冷凝
9用无水硫酸镁干燥有机相后，正确的后续处理是
- A. 直接倾出清液并过滤除去干燥剂
- B. 加水使硫酸镁溶解后分液
- C. 加热蒸干有机相回收干燥剂
- D. 静置后连同干燥剂一起转入蒸馏瓶
10减压蒸馏精制高沸点有机中间体时，若馏出速度过快且冷凝液温度偏低，最可能造成的产品损失途径是
- A. 低沸点组分被夹带进前馏分
- B. 雾沫夹带使产品进入冷凝管
- C. 真空泵油被倒吸入蒸馏瓶
- D. 毛细管堵塞导致局部过热
11在格氏试剂制备中，若反应迟迟未引发，下列处置方式最合理的是
- A. 补加一小粒碘并温热引发后继续滴加
- B. 一次性把剩余卤代烃全部加入再升温
- C. 把反应液倒进水浴中冷却观察分层
- D. 加入少量无水乙醇并搅拌助溶
12某反应釜投料后发现冷却水阀门未开而温度已升至报警值，现场人员首先应做的是
- A. 立即开启冷却水并降低加热功率
- B. 迅速打开釜盖泄压降温
- C. 关闭搅拌等待温度自行回落
- D. 向釜内投入冰水直接降温
13在格氏试剂制备中，若镁屑表面已生成致密氧化膜，影响引发反应，通常最有效的预处理方法是
- A. 用稀盐酸快速浸泡后立即用乙醚冲洗
- B. 用无水乙醇加热回流洗涤
- C. 用碘粒或1,2-二溴乙烷在体系中引发
- D. 将镁屑在研钵中长时间研磨成粉末
14用无水乙醚作溶剂进行格氏试剂制备时，反应瓶中残留的少量水汽最可能导致下列哪种现象
- A. 引发后体系缓慢转为澄清
- B. 镁屑表面持续发亮而不反应
- C. 引发延迟并出现局部暴沸
- D. 产物收率升高且颜色变浅
15用分水器进行酯化反应带水时，反应一段时间后分水器中水量不再增加，但烧瓶中仍有大量原料未反应，下一步最合理的操作是
- A. 补加少量酸催化剂并升温继续反应
- B. 放出分水器下层水后继续回流
- C. 向烧瓶中加入干燥剂后继续回流
- D. 将分水器上层酯层放回烧瓶继续反应
16减压蒸馏操作结束后，正确的卸压顺序是
- A. 先关闭加热，稍冷后再缓慢放气恢复常压
- B. 先拆真空管，再关闭加热并放气
- C. 先关闭真空泵，再打开放气阀恢复常压
- D. 先断开冷凝水，再关闭真空泵并拆管
17某操作工用分液漏斗萃取时发现两相界面出现稳定乳状液，他先加入少量饱和食盐水并轻轻旋转漏斗，这一处置的主要作用是什么？
- A. 提高水相的密度使分层加快
- B. 通过盐析作用破坏乳化层
- C. 与乳化剂发生反应将其分解
- D. 把产物从有机相转移到水相
18乙酸乙酯合成中，浓硫酸的作用除催化外还有
- A. 作为脱水剂促进酯化平衡右移
- B. 作为还原剂抑制副反应发生
- C. 作为溶剂提高乙酸溶解度
- D. 作为中和剂降低体系酸度
19减压蒸馏结束时应先进行的操作是
- A. 先关闭油泵再缓慢打开毛细管放空阀
- B. 先缓慢打开毛细管放空阀再关闭油泵
- C. 先关闭加热电源再立即拆下接收瓶
- D. 先关闭冷却水再缓慢打开放空阀
20关于减压蒸馏中毛细管的作用与使用，下列说法正确的有（多选）
- A. 毛细管可提供微小气泡作为沸腾中心防止暴沸
- B. 毛细管末端应接近瓶底以保证气泡连续稳定
- C. 毛细管可代替油泵使体系压力进一步降低
- D. 停止加热后应先取出毛细管再放空体系
- E. 毛细管堵塞时可用细钢丝疏通后继续使用
21在格氏试剂制备中，反应体系需先用氮气置换空气，其主要目的是排除哪类物质对引发和链增长的干扰
- A. 氧气和水汽
- B. 氮气和氩气
- C. 溶剂蒸气和单体
- D. 引发剂和促进剂
22薄层色谱监测反应时，产物点与原料点在同一展开剂中Rf值几乎相同，为改善分离最合理的调整是
- A. 降低展开剂中极性组分的比例
- B. 增加点样量使斑点更大更清晰
- C. 换用更活泼的显色剂提高灵敏度
- D. 把展开缸内溶剂饱和时间缩短
23用无水硫酸镁干燥有机相后，发现干燥剂结块且溶液仍浑浊，较合理的处置是
- A. 补加无水硫酸镁继续干燥
- B. 加热溶液使水分挥发
- C. 加无水氯化钙后再过滤
- D. 直接过滤后进入下一步
24某操作工在还原反应后处理时，将反应液倒入冰水中淬灭，发现大量固体析出且体系放热明显，下一步最合理的操作是
- A. 立即抽滤收集固体并用大量水洗涤
- B. 继续缓慢搅拌冷却后补加少量淬灭剂确认无残留活性
- C. 迅速加入更多冰水稀释后直接分液
- D. 加热使固体溶解后再慢慢冷却结晶
25某学生在萃取时发现有机相与水相分层不清，界面处有乳化层，较合理的破乳方式是
- A. 加入少量饱和食盐水并轻摇
- B. 加入大量水稀释并剧烈振荡
- C. 加热至沸腾后静置分层
- D. 加入无水硫酸钠并剧烈振荡
26减压抽滤时滤饼出现裂纹，导致母液未经滤饼直接抽走，正确的处置是
- A. 立即停止抽滤并重新搅匀滤饼
- B. 用少量冷溶剂将滤饼润湿压平后继续抽滤
- C. 加大真空度使滤饼重新压实
- D. 用刮刀把裂纹边缘的滤饼刮入母液
27在苯甲酸乙酯制备中，采用共沸带水法推动酯化平衡右移，最常加入的带水剂是
- A. 环己烷或甲苯
- B. 乙醇或甲醇
- C. 丙酮或乙醚
- D. 二氯甲烷或氯仿
28某产品用活性炭脱色后滤液仍带明显颜色，下列原因中最不可能的是
- A. 活性炭用量不足或吸附已达饱和
- B. 脱色温度过低导致吸附速率慢
- C. 活性炭在使用前未经活化处理
- D. 滤液冷却后色素重新析出悬浮
29乙酸乙酯合成实验中，用饱和碳酸钠溶液洗涤粗酯后，再用饱和食盐水洗涤、无水硫酸镁干燥，其中无水硫酸镁的作用是
- A. 除去有机相中残留的微量水分
- B. 中和有机相中残留的乙酸
- C. 除去有机相中未反应的乙醇
- D. 吸附有机相中的有色杂质
30在无水无氧条件下进行丁基锂参与的锂卤交换反应，转移反应液时正确的做法是
- A. 用干燥注射器在氩气保护下经隔膜转移
- B. 用干燥烧杯在空气中快速倾倒转移
- C. 用橡胶管在氮气保护下虹吸转移
- D. 用玻璃滴管在通风橱内逐滴转移
