有机合成工 练习卷

1用无水乙醚萃取水相中的产物时，分液漏斗使用前应进行的检漏操作是

1. A. 关闭旋塞后加水振荡，观察旋塞和顶塞处是否渗漏
2. B. 打开顶塞后加水静置，观察旋塞处是否渗漏
3. C. 关闭旋塞后加乙醚振荡，观察顶塞处是否渗漏
4. D. 关闭旋塞后加碱液振荡，观察旋塞处是否渗漏

2用乙醇重结晶某固体粗品时，趁热过滤后滤液冷却析晶却得到油状物，较合理的处理是

1. A. 加入少量晶种并缓慢搅拌诱导结晶
2. B. 补加大量乙醇使油状物溶解后立即过滤
3. C. 将体系加热蒸干溶剂后收集残余固体
4. D. 倾去上层清液后直接对油状物抽滤

3用旋转蒸发仪浓缩含少量盐酸的有机相时，最应先做的处理是

1. A. 用饱和食盐水或稀碱液洗涤有机相至近中性
2. B. 直接升温至水浴沸腾以加快盐酸挥发
3. C. 向有机相中加入无水硫酸钠后立即旋蒸
4. D. 向有机相中加入活性炭吸附盐酸后旋蒸

4关于有机合成岗位中金属钠残渣的处置，正确做法是

1. A. 在通风橱内用异丙醇缓慢分解后按危废处理
2. B. 直接投入盛有自来水的敞口烧杯中溶解
3. C. 装入密封塑料袋后投入普通生活垃圾
4. D. 与卤代烃废液混合后静置过夜再倾倒

5用无水乙醚萃取水相中的有机产物时，分液漏斗使用前应先做的操作是

1. A. 关闭旋塞后加水检查旋塞处是否渗漏
2. B. 打开旋塞后加水检查上口是否渗漏
3. C. 关闭旋塞后加乙醚振荡检查是否漏液
4. D. 打开上口玻璃塞后加水检查下口是否渗漏

6用分水器进行甲苯带水回流时，判断带水基本完成的常见依据是

1. A. 分水器中水层体积不再增加且回流液澄清
2. B. 分水器中水层体积达到分水器容积一半
3. C. 回流温度突然升高并稳定在甲苯沸点
4. D. 冷凝管中回流液滴速明显加快并稳定

7用活性炭脱色处理热溶液时，活性炭的加入时机通常是

1. A. 待溶液稍冷后加入并搅拌数分钟再热过滤
2. B. 在溶液剧烈沸腾时迅速加入并立即过滤
3. C. 在冷溶液中加入后加热至沸腾再冷却过滤
4. D. 在溶液刚配好未加热时加入并静置过夜

8用无水硫酸镁干燥有机相后，判断干燥剂用量已足够的常见现象是

1. A. 干燥剂加入后不再结块且能自由流动
2. B. 干燥剂全部沉底且上层液明显浑浊
3. C. 干燥剂加入后立即结块并放热
4. D. 干燥剂悬浮在液面且液体分层不清

9用分液漏斗萃取时，下层液体从下口放出后，上层液体应

1. A. 从上口倒出以避免被下口残留液污染
2. B. 继续从下口放出以便控制流速
3. C. 加少量水洗后从下口放出
4. D. 静置分层后直接从下口放出

10某中间体用乙醇重结晶后母液冷却只得到油状物而不结晶，较合理的处理是

1. A. 加入晶种并缓慢搅拌、冰浴冷却诱导结晶
2. B. 直接倾去母液重新用石油醚萃取
3. C. 把油状物加热到完全澄清后立即倒入冰水
4. D. 加大母液体积使油状物溶解后自然挥发

11某岗位用旋转蒸发仪浓缩含二氯甲烷的萃取液，发现馏出液浑浊且有水珠，最可能的原因是

1. A. 体系含水且二氯甲烷与水形成共沸带出水
2. B. 旋转瓶装液过多导致暴沸
3. C. 真空度过高使二氯甲烷分解
4. D. 加热浴温度低于二氯甲烷沸点

12用分液漏斗萃取时，下层液体应从漏斗下端放出，上层液体应

1. A. 从漏斗上口倒出
2. B. 从下端活塞放出
3. C. 静置后从任一出口放出
4. D. 用吸管吸取转移

13某反应要求缓慢滴加浓硫酸并控制温度不超过30℃，下列操作中符合要求的是

1. A. 将浓硫酸滴入反应液并同时用冰水浴冷却
2. B. 将反应液快速倒入浓硫酸中搅拌
3. C. 将浓硫酸一次性加入后自然冷却
4. D. 将浓硫酸与反应液在室温下同时混合

14某中间体结晶母液放置后析出第二批晶体，经检测纯度低于第一批，较合理的处理方式是

1. A. 单独收集并重新重结晶
2. B. 直接与第一批合并作为成品
3. C. 倒回母液中继续放置
4. D. 加热溶解后倒入第一批母液

15用分水器共沸带水完成酯化反应后，判断反应终点最可靠的现场依据是

1. A. 分水器中水层体积连续两次读数不再增加
2. B. 反应液温度升至回流温度且保持稳定
3. C. 分水器内液体由浑浊变澄清透明
4. D. 冷凝管回流速度由快变慢并趋于稳定

16用无水乙醚萃取水相中的有机产物时，分液漏斗振荡后必须先放气再静置分层，放气操作应

1. A. 将漏斗下口朝上倾斜，打开活塞缓慢放出气体
2. B. 保持漏斗竖直，打开上口玻璃塞快速放气
3. C. 将漏斗下口朝下，打开活塞放出下层液体
4. D. 先静置分层完全后再打开活塞放气

17减压过滤（抽滤）结束后，正确的取下滤饼并停止抽滤的顺序是

1. A. 先拔下连接抽滤瓶的橡皮管解除真空，再关水泵
2. B. 先关水泵再拔橡皮管，随后取下滤饼
3. C. 先取下布氏漏斗再关水泵，最后拔橡皮管
4. D. 先打开安全瓶放空阀，再立即取下滤饼

18重结晶时活性炭脱色应在什么时候加入

1. A. 将粗品溶于接近沸腾的溶剂后稍冷再加入
2. B. 与粗品一起加入冷溶剂中再升温
3. C. 在溶液剧烈沸腾时直接加入
4. D. 在热溶液刚过滤完后加入滤液中

19水蒸气蒸馏时，被蒸馏物应具备的性质是

1. A. 难溶于水且具有一定挥发性
2. B. 易溶于水且沸点高于100℃
3. C. 能与水反应生成可溶物
4. D. 密度大于水且不挥发

20用旋转蒸发仪浓缩乙醚提取液时，下列参数设置最合理的是

1. A. 水浴温度30℃并缓慢调节真空度
2. B. 水浴温度80℃并快速抽至最高真空
3. C. 水浴温度50℃且不接冷凝水
4. D. 水浴温度60℃并敞开接收瓶

21用乙醇重结晶提纯乙酰苯胺时，趁热过滤后滤液冷却析晶，若冷却过快得到的晶体往往

1. A. 晶型完整、纯度高
2. B. 颗粒细小、夹带杂质多
3. C. 熔点升高、颜色变浅
4. D. 溶解度下降、收率提高

22水蒸气蒸馏操作中，被蒸馏物应具备的性质是

1. A. 易溶于水且沸点高于100℃
2. B. 难溶于水且具有较高蒸气压
3. C. 易溶于水且蒸气压很低
4. D. 难溶于水且沸点低于100℃

23在催化加氢反应中，反应结束后处理钯碳催化剂时，正确的操作是

1. A. 趁热敞口过滤，滤饼直接倒入垃圾桶
2. B. 先通入氮气置换氢气，再过滤并保持滤饼湿润
3. C. 直接抽滤至干，滤饼在空气中长时间放置
4. D. 将反应液与催化剂一起倒入废液桶

24用分水器进行甲苯带水回流时，发现分水器中水层不再增加且有机层变清，此时的正确操作是

1. A. 继续回流至反应完全后再停止加热
2. B. 立即停止加热并趁热放出水层
3. C. 补加少量甲苯继续带水回流
4. D. 将分水器中有机层放回反应瓶

25在酯化反应中，用分水器除去生成的水有利于提高产率，其依据的化学原理是

1. A. 降低体系温度使副反应减少
2. B. 移走产物使平衡向正方向移动
3. C. 提高醇的浓度以增大反应速率
4. D. 减少水的催化作用防止酯水解

26某批产品用石油醚重结晶后颜色仍偏黄，检测发现是微量蒽醌类杂质，下列精制方法中最合适的是

1. A. 改用乙醇-水混合溶剂重结晶
2. B. 用活性炭在热溶液中吸附后热过滤
3. C. 加无水硫酸钠干燥后重新蒸馏
4. D. 用稀盐酸洗涤有机层后分液

27在实验室进行减压蒸馏操作时，下列做法正确的有（多选）

1. A. 蒸馏前检查玻璃仪器有无裂纹并做真空试漏
2. B. 先加热至沸腾再开启真空泵以缩短时间
3. C. 蒸馏结束后先停止加热再缓慢放空解除真空
4. D. 接收瓶与冷凝管之间用橡皮塞连接并扎紧
5. E. 用毛细管或沸石防止暴沸并控制沸腾平稳

28减压蒸馏时，为防止暴沸并稳定沸腾，通常在蒸馏瓶中加入

1. A. 沸石或毛细管
2. B. 碎瓷片加少量水
3. C. 少量硫酸镁
4. D. 少量活性炭

29薄层色谱监测反应时，若产物点与原料点Rf值相同，应优先采取的措施是

1. A. 更换展开剂比例或体系
2. B. 增加点样量重新展开
3. C. 延长展开距离重新展开
4. D. 改用碘缸显色观察

30减压抽滤时滤饼出现裂纹，正确的处理是

1. A. 用少量冷溶剂重新润湿压平
2. B. 加大真空度继续抽干
3. C. 用玻璃塞用力压实滤饼
4. D. 停止抽滤自然晾干

31减压蒸馏精制高沸点有机中间体时，若馏出速度过快且冷凝液温度偏低，最可能造成的产品损失途径是

1. A. 低沸点组分被夹带进前馏分
2. B. 雾沫夹带使产品进入冷凝管
3. C. 真空泵油被倒吸入蒸馏瓶
4. D. 毛细管堵塞导致局部过热

32某批医药中间体在减压蒸馏后馏分颜色偏黄，检测发现纯度合格但放置数天后颜色加深，最可能的处置措施是

1. A. 加入无水硫酸钠干燥后重新蒸馏
2. B. 充氮避光密封并在低温下储存
3. C. 加入活性炭回流后立即过滤
4. D. 用氢氧化钠溶液洗涤后分液

33在催化氢化反应后处理中，先过滤除去催化剂再浓缩滤液，而不是直接浓缩含催化剂的反应液，主要原因是

1. A. 催化剂会与产物发生副反应
2. B. 催化剂可能引燃有机溶剂蒸气
3. C. 直接浓缩会使催化剂中毒
4. D. 过滤后浓缩速度更快

34用乙酸乙酯萃取某医药中间体水相后，有机相依次用饱和碳酸氢钠溶液、饱和食盐水洗涤，再用无水硫酸镁干燥，以下操作会导致产物损失或干燥不彻底的有（多选）

1. A. 用饱和碳酸氢钠洗涤时反复剧烈振摇并多次放气
2. B. 用饱和食盐水洗涤后未静置分层直接加入干燥剂
3. C. 干燥时加入过量无水硫酸镁并静置二十分钟
4. D. 洗涤后有机相仍呈乳浊即直接减压浓缩
5. E. 干燥后未过滤直接倒入浓缩瓶进行旋蒸

35减压蒸馏时发现馏出速度忽快忽慢、真空表指针摆动，最可能的原因是

1. A. 毛细管或防暴沸装置部分堵塞
2. B. 冷凝水温度偏低导致馏出液冻结
3. C. 接收瓶体积偏小造成液封
4. D. 加热浴温度低于馏分沸点

36重结晶操作中，热溶液经活性炭脱色后，正确的过滤方式是

1. A. 趁热用预热好的漏斗和滤纸快速过滤
2. B. 冷却至室温后再过滤以保护滤纸
3. C. 冷至出现大量晶体后再热过滤
4. D. 加入助滤剂后静置过夜再过滤

37精馏操作中，回流比控制的意义在于

1. A. 调节塔内气液传质推动力与产品纯度
2. B. 决定加热釜的升温速率
3. C. 控制冷凝器的冷却水流量
4. D. 影响塔顶压力表的读数范围

38用分水器进行酯化反应时，判断反应是否进行完全，最直接的观察依据是

1. A. 分水器中不再有新的水珠生成且液面稳定
2. B. 反应瓶内溶液颜色由深变浅并趋于透明
3. C. 冷凝管回流速度明显加快后保持恒定
4. D. 反应液取样滴入水中不再出现浑浊

39在重结晶操作中，将热饱和溶液缓慢冷却析出晶体后，抽滤得到的晶体应用少量冷溶剂洗涤，其主要目的是

1. A. 洗去晶体表面吸附的母液和可溶性杂质
2. B. 溶解晶体表面微小颗粒使晶体长大
3. C. 中和晶体表面残留的酸或碱催化剂
4. D. 降低晶体表面温度防止重新溶解

40在萃取操作中，用分液漏斗分离有机层和水层时，若两相界面出现乳化层，不宜采取的措施是

1. A. 向乳化层中加入少量饱和食盐水并轻轻摇动
2. B. 将乳化液静置较长时间待其自然分层
3. C. 向乳化层中加入少量乙醇后剧烈振摇
4. D. 用玻璃棒轻轻搅动乳化层促进聚并

41在格氏试剂制备中，若镁屑表面已生成致密氧化膜，影响引发反应，通常最有效的预处理方法是

1. A. 用稀盐酸快速浸泡后立即用乙醚冲洗
2. B. 用无水乙醇加热回流洗涤
3. C. 用碘粒或1,2-二溴乙烷在体系中引发
4. D. 将镁屑在研钵中长时间研磨成粉末

42关于有机合成中无水反应体系的干燥处理，下列做法正确的是

1. A. 用无水硫酸镁干燥甲苯后直接蒸馏使用
2. B. 用分子筛干燥四氢呋喃后无需过滤直接投料
3. C. 用金属钠回流干燥二氯甲烷后蒸馏
4. D. 用五氧化二磷干燥乙醚后静置过夜

43在重结晶操作中，若热过滤后滤液冷却过快得到细小的针状晶体并包裹杂质，较合理的改进方法是

1. A. 将滤液置于冰浴中快速冷却
2. B. 将滤液缓慢冷却至室温后再置于冰箱中
3. C. 将滤液加热蒸去部分溶剂后快速冷却
4. D. 将滤液加入大量不良溶剂后立即过滤

44在有机合成后处理中，关于用无水硫酸钠干燥有机相的操作，下列做法正确的有（多选）

1. A. 干燥前先检查有机相是否明显含水或乳化
2. B. 加入足量干燥剂后充分振摇并静置
3. C. 干燥剂结块后补加干燥剂并继续干燥
4. D. 干燥后直接倾倒有机相而无需过滤
5. E. 干燥时间越长越好，可过夜放置

45重结晶提纯固体有机产物时，若活性炭脱色后溶液仍带明显颜色，较合理的下一步操作是

1. A. 加大活性炭用量并长时间煮沸
2. B. 趁热过滤后直接放入冰水冷却
3. C. 先浓缩至原体积一半再补加活性炭
4. D. 改用氧化铝柱层析代替重结晶

46某岗位用甲苯作反应溶剂，反应结束后需回收甲苯，较符合安全与环保要求的做法是

1. A. 直接倒入下水道用水稀释
2. B. 倒入专用废溶剂桶并标注成分
3. C. 敞口放在通风橱内自然挥发
4. D. 与强氧化剂混合后焚烧处理

47用薄层色谱监测反应进程时，若产物点与原料点在相同展开剂中Rf值都接近1.0，较合理的调整是

1. A. 增加展开剂中极性组分比例
2. B. 降低展开剂中极性组分比例
3. C. 点样量增大一倍后重新展开
4. D. 更换为碱性氧化铝固定相

48减压蒸馏中，当馏出速度突然变慢、温度计读数下降且冷凝管中冷凝液回流，首先应检查的是

1. A. 加热浴温度是否偏低
2. B. 真空泵油是否乳化
3. C. 毛细管或防暴沸头是否堵塞
4. D. 接收瓶是否装得过满

49在精细化工生产中，用薄层色谱监控反应进程时，原料点消失而出现两个新斑点，下一步较合理的做法是

1. A. 立即停止反应并直接旋干溶剂
2. B. 延长反应时间至新斑点之一消失
3. C. 取样进行柱层析分离鉴定后再决定
4. D. 将反应液倒入大量冰水中淬灭

50用乙醇-水混合溶剂重结晶时，活性炭脱色后热滤速度很慢，较合理的改进措施是

1. A. 改用双层滤纸并加压过滤
2. B. 趁热用短颈漏斗快速过滤
3. C. 冷却后再过滤以降低溶解度
4. D. 加入少量硅藻土助滤并保温过滤

51减压蒸馏操作结束后，正确的卸压顺序是

1. A. 先关闭加热，稍冷后再缓慢放气恢复常压
2. B. 先拆真空管，再关闭加热并放气
3. C. 先关闭真空泵，再打开放气阀恢复常压
4. D. 先断开冷凝水，再关闭真空泵并拆管

52格氏反应制备苯基溴化镁时，引发阶段最需要避免的操作是

1. A. 一次加入大量卤代烃并快速升温
2. B. 先加少量卤代烃并温热引发
3. C. 保持干燥氮气保护并搅拌
4. D. 使用干燥的镁屑和四氢呋喃

53水蒸气蒸馏用于分离不溶于水的有机产物时，判断蒸馏结束的常用依据是

1. A. 馏出液澄清且不再有油珠
2. B. 瓶内液体温度达到100℃
3. C. 冷凝管出口无液滴滴出
4. D. 接收瓶内液体体积不再增加

54在减压蒸馏精制高沸点医药中间体时，为防止暴沸并保证蒸馏平稳，常向蒸馏瓶中放入少量毛细管或沸石，其起作用的主要机制是什么？

1. A. 提供汽化中心，减少过热暴沸
2. B. 吸附物料中的有色杂质
3. C. 加快冷凝管的冷却速度
4. D. 降低物料的饱和蒸气压

55用旋转蒸发仪浓缩含低沸点溶剂的有机溶液时，操作工在停止旋转后先打开旋蒸瓶与大气相通的活塞再关闭真空泵，这样做的直接原因是什么？

1. A. 防止瓶内液体因压力骤升而暴沸
2. B. 防止真空泵油被溶剂蒸气污染
3. C. 防止旋转电机在真空下过载
4. D. 防止冷凝管中的冷却水倒吸

56在无水无氧条件下进行格氏试剂制备时，操作工发现反应迟迟不引发，他向体系中加入少量已制好的格氏试剂并稍加热，这一操作的目的是什么？

1. A. 引入引发中心促使反应启动
2. B. 稀释体系以降低反应温度
3. C. 中和体系中残留的碱性杂质
4. D. 提高镁屑的熔点便于活化

57某岗位用减压蒸馏回收高沸点溶剂，操作工在加热前先开启真空泵并确认系统达到设定真空度，再缓慢升温，这一顺序的主要安全意义是什么？

1. A. 降低物料沸点，避免高温分解
2. B. 使冷凝水先循环起来
3. C. 让真空泵油提前升温
4. D. 防止蒸馏瓶在常压下受压

58减压蒸馏操作中，蒸馏结束停止加热后正确的下一步是

1. A. 先关真空泵再缓慢通大气
2. B. 先通大气再关真空泵
3. C. 同时关泵并立即拆下接收瓶
4. D. 直接关闭冷却水后拆装置

59在重结晶热过滤时，若滤纸与漏斗贴合不紧导致滤速过慢，正确的改进措施是

1. A. 用少量冷水冲洗滤纸使其贴紧
2. B. 更换合适漏斗并折好滤纸角度
3. C. 加大滤纸使其边缘高出漏斗
4. D. 用玻璃棒用力压实滤纸

60用无水硫酸镁干燥有机相后，过滤前正确的做法是

1. A. 直接倒入漏斗过滤除去干燥剂
2. B. 先静置使干燥剂沉降再过滤
3. C. 加少量水使干燥剂结块后过滤
4. D. 加热使干燥剂活化后过滤

61减压蒸馏结束时应先进行的操作是

1. A. 先关闭油泵再缓慢打开毛细管放空阀
2. B. 先缓慢打开毛细管放空阀再关闭油泵
3. C. 先关闭加热电源再立即拆下接收瓶
4. D. 先关闭冷却水再缓慢打开放空阀

62某批次对硝基苯甲酸甲酯粗品用乙醇重结晶后母液呈深黄色，下一步最合理的处置是

1. A. 将母液直接倒入废液桶并记录为不可回收废液
2. B. 将母液浓缩至原体积一半后冷却补收晶体再处理残液
3. C. 将母液加大量水稀释后直接排入下水道
4. D. 将母液与下一批粗品合并后不经浓缩直接重结晶

63用薄层色谱监测反应时，产物点与原料点Rf值接近，为改善分离最合适的做法是

1. A. 增加展开剂中极性较大组分的比例
2. B. 降低展开剂中极性较大组分的比例
3. C. 增加点样量使两个斑点更明显
4. D. 更换为极性更强的固定相后直接展开

64用饱和食盐水洗涤有机相的主要作用是

1. A. 促进有机相与水相分层并减少有机溶剂被水夹带
2. B. 中和有机相中残留的碱性催化剂
3. C. 将有机相中的酸性杂质转化为盐后除去
4. D. 使有机相中残留的干燥剂失活沉降

65减压蒸馏结束需要停止操作时，正确的顺序是

1. A. 先通大气再关真空泵，最后关加热
2. B. 先关真空泵再通大气，最后关加热
3. C. 先关加热再通大气，最后关真空泵
4. D. 先关加热再关真空泵，最后通大气

66用旋转蒸发仪浓缩含少量水的乙醇溶液时，为减少暴沸最有效的措施是

1. A. 适当降低水浴温度并缓慢降低系统压力
2. B. 提高水浴温度并快速抽至最低压力
3. C. 将冷凝水关闭以提高蒸发效率
4. D. 将旋转瓶装液量加到最大

67用石油醚-乙酸乙酯混合溶剂重结晶时，若冷却后析出油状物而非晶体，最合理的处理是

1. A. 加热重新溶解后缓慢冷却并轻轻摩擦瓶壁
2. B. 立即加入大量石油醚使油状物固化
3. C. 将油状物直接过滤后烘干
4. D. 把母液全部蒸干收集残留物

68用分水器进行酯化反应时，判断反应基本完成最可靠的现场依据是

1. A. 分水器中水量不再增加且回流液澄清
2. B. 反应液颜色由深变浅并出现分层
3. C. 冷凝管出口温度突然升高到溶剂沸点
4. D. 烧瓶内液体黏度明显增大且挂壁

69萃取分液时，上层有机相与下层水相界面出现乳化层，下列处理方式最符合精细化工操作规范的是

1. A. 加入少量饱和食盐水并轻轻旋转后静置
2. B. 剧烈振摇分液漏斗使乳化层重新分散
3. C. 直接放出乳化层弃去以保证两相清晰
4. D. 加热分液漏斗使乳化层受热破乳

70在无水无氧操作中，用注射器转移对水敏感的有机金属试剂时，注射器及针头预先用惰性气体吹扫并保持正压，主要是为了防止

1. A. 空气中的水汽和氧气进入注射器内腔
2. B. 试剂在针头内凝固堵塞通道
3. C. 注射器活塞与筒壁摩擦产生静电
4. D. 试剂挥发在针头处结晶

71薄层色谱监测反应时，产物点与原料点在同一展开剂中Rf值几乎相同，为改善分离最合理的调整是

1. A. 降低展开剂中极性组分的比例
2. B. 增加点样量使斑点更大更清晰
3. C. 换用更活泼的显色剂提高灵敏度
4. D. 把展开缸内溶剂饱和时间缩短

72减压蒸馏时，为防止暴沸通常加入的沸石应在何时加入

1. A. 开始抽真空前加入
2. B. 抽至目标真空度后加入
3. C. 液体开始沸腾时加入
4. D. 蒸馏中途需要时补加

73在有机合成中，无水反应操作常采用惰性气体保护，下列气体中最适合的是

1. A. 压缩空气
2. B. 工业氮气
3. C. 高纯氩气
4. D. 二氧化碳

74某批次乙酰苯胺重结晶后母液冷却至室温仍无晶体析出，下一步最合理的操作是

1. A. 直接倒入废液桶放弃回收
2. B. 加入少量晶种并搅拌诱导结晶
3. C. 补加大量冷水稀释后过滤
4. D. 加热蒸干母液收集固体

75减压蒸馏时发现馏出速度明显偏慢、真空度也达不到设定值，首先应检查的部位是

1. A. 加热浴温度是否偏低
2. B. 冷凝水温度是否过高
3. C. 真空系统接口与磨口是否漏气
4. D. 接收瓶是否装得过大

76在无水无氧操作中，用注射器转移对空气敏感的有机锂试剂时，正确的操作顺序是

1. A. 先用氮气置换注射器再抽取试剂并快速注入反应瓶
2. B. 先抽取试剂再置换注射器内空气后注入
3. C. 在空气中快速抽取后立即注入以缩短暴露时间
4. D. 抽取试剂后把针头插入橡胶塞暂存再转移

77用薄层色谱监测反应进程时，若产物点与原料点在某种展开剂中Rf值几乎相同，合理的改进是

1. A. 增大点样量使两点更明显
2. B. 更换极性或组成不同的展开剂体系
3. C. 把展开缸放在冰箱中低温展开
4. D. 延长展开距离至溶剂前沿接近顶端

78用旋转蒸发仪浓缩含低沸点溶剂的有机相时，下列操作顺序正确的是

1. A. 先升温加热浴再开启旋转并抽真空
2. B. 先开启旋转并抽真空再逐步升温加热浴
3. C. 先抽真空再开启旋转并快速升温
4. D. 先开启旋转再升温最后抽真空

79用分液漏斗萃取时，放气操作应在分液漏斗的活塞处于什么状态、漏斗如何持握的条件下进行

1. A. 活塞关闭，漏斗水平持握
2. B. 活塞关闭，漏斗倒置持握
3. C. 活塞打开，漏斗水平持握
4. D. 活塞关闭，漏斗倾斜持握

80在薄层色谱中，若产物点与杂质点的Rf值非常接近，为改善分离效果，较合理的做法是

1. A. 增加展开剂中极性较大组分的比例
2. B. 减少展开剂中极性较大组分的比例
3. C. 增加点样量以提高检测灵敏度
4. D. 换用极性更强的固定相

81某学生在萃取时发现有机相与水相分层不清，界面处有乳化层，较合理的破乳方式是

1. A. 加入少量饱和食盐水并轻摇
2. B. 加入大量水稀释并剧烈振荡
3. C. 加热至沸腾后静置分层
4. D. 加入无水硫酸钠并剧烈振荡

82在有机合成产品的精制过程中，下列操作有助于提高重结晶收率的有（多选）

1. A. 选择合适溶剂使产物溶解度随温度变化明显
2. B. 热过滤时使用预热漏斗和短颈漏斗
3. C. 冷却结晶时缓慢降温并适当搅拌
4. D. 将母液直接弃去不再回收产物
5. E. 用大量冷溶剂反复洗涤晶体

83萃取操作中，用分液漏斗分离两相时，下列做法正确的是

1. A. 振荡后立即打开上口活塞放气再静置分层
2. B. 振荡过程中适时打开活塞放气并静置充分分层
3. C. 静置分层后从下口放出下层再从上口倒出上层
4. D. 分层不清时加入食盐后立即从下口放液

84格氏反应制备中间体时，引发阶段长时间不引发，下列处理中最合理的是

1. A. 加大镁屑用量并继续室温搅拌
2. B. 补加少量碘并温热引发后继续滴加
3. C. 一次性把卤代烃全部加入再升温
4. D. 补加无水乙醇促进溶解后继续反应

85某反应液用盐酸酸化后析出固体，抽滤得到的滤饼需洗涤，下列洗涤方式最合理的是

1. A. 用大量自来水冲洗滤饼至中性
2. B. 用少量冰水淋洗滤饼两遍
3. C. 用热乙醇溶解滤饼后再冷却
4. D. 用稀碱液洗涤滤饼除去酸

86在格氏试剂制备中，引发失败后常采用碘粒或1,2-二溴乙烷活化，其作用机理是

1. A. 与镁粉表面氧化膜反应露出活性镁
2. B. 与生成的格氏试剂络合提高溶解度
3. C. 与醚溶剂生成络合物稳定镁表面
4. D. 与卤代烃生成自由基加速偶联

87重结晶提纯固体产品时，若冷却析晶过快得到大量细晶，最适宜采取的改进方式是

1. A. 重新加热溶解后缓慢降温并静置析晶
2. B. 补加大量不良溶剂使晶体快速析出
3. C. 趁热抽滤后把母液直接蒸干取晶
4. D. 将细晶研碎后用少量冷溶剂洗涤

88在涉及丁基锂或氢化钠等强碱的反应中，玻璃仪器和溶剂必须经过的处理是

1. A. 充分干燥除水并用惰性气体保护
2. B. 用丙酮荡洗后直接使用
3. C. 用自来水冲洗后晾干使用
4. D. 用稀酸浸泡后烘干使用

89在有机合成单元反应后处理中，下列属于正确操作的有（多选）

1. A. 用无水硫酸镁干燥有机相后过滤除去干燥剂
2. B. 干燥前先合并有机相并用饱和食盐水洗涤
3. C. 将干燥剂直接倒入蒸馏瓶与产品一起蒸馏
4. D. 有机相干燥后静置时间越长越好不必过滤
5. E. 用分液漏斗放液时先放下层再从上口倒出上层

90重结晶操作中，将热饱和溶液冷却后仍无晶体析出，最合理的处置是

1. A. 补加少量同种溶剂再缓慢冷却
2. B. 用玻璃棒摩擦器壁并投入晶种
3. C. 将溶液直接倒入冰盐浴急速冷冻
4. D. 敞口加热蒸干部分溶剂后冷却

91某产品用活性炭脱色后滤液仍带明显颜色，下列原因中最不可能的是

1. A. 活性炭用量不足或吸附已达饱和
2. B. 脱色温度过低导致吸附速率慢
3. C. 活性炭在使用前未经活化处理
4. D. 滤液冷却后色素重新析出悬浮

92某中间体需用甲苯重结晶，但冷却后得到油状物而非晶体，最有效的改进措施是

1. A. 加入少量晶种并继续缓慢冷却
2. B. 改用石油醚与甲苯混合溶剂重结晶
3. C. 将油状物直接过滤收集产品
4. D. 提高加热温度使油状物溶解

93减压蒸馏时，若发现馏出速度突然变慢且冷凝管中几乎无馏出液，同时真空表读数无明显变化，首先应检查的是

1. A. 毛细管或沸石是否被堵塞导致暴沸
2. B. 接收瓶是否已装满需更换
3. C. 加热浴温度是否偏低
4. D. 真空泵油是否乳化变质

94在格氏试剂制备中，若反应迟迟未引发，加入少量碘的作用是

1. A. 与镁表面反应生成碘化镁而活化镁并引发反应
2. B. 与卤代烃生成更活泼的碘代烃参与反应
3. C. 吸收体系中微量水分防止格氏试剂分解
4. D. 与生成的格氏试剂配位提高其稳定性

95用旋转蒸发仪浓缩含少量盐酸的有机溶液时，操作正确的是

1. A. 先中和或水洗除去大部分酸后再减压浓缩
2. B. 直接减压浓缩并适当提高水浴温度
3. C. 直接常压加热浓缩以避免酸雾进入泵体
4. D. 加入过量干燥剂后直接减压浓缩

96减压蒸馏中为防止暴沸，应向蒸馏烧瓶中加入的物料是

1. A. 沸石并经毛细管导入微氮气流
2. B. 碎瓷片并经毛细管导入微氮气流
3. C. 玻璃珠并插入温度计搅拌
4. D. 沸石并插入玻璃棒搅拌

97用薄层色谱监测反应时，产物点与原料点Rf值接近，为改善分离应选择的展开剂调整方式是

1. A. 增加展开剂中极性较小组分的比例
2. B. 增加展开剂中极性较大组分的比例
3. C. 改用单一强极性溶剂作展开剂
4. D. 降低展开剂总体积并缩短展开距离

98精馏塔操作中，若塔顶温度突然升高而回流比未变，最先应检查的环节是

1. A. 塔釜加热量与进料组成是否变化
2. B. 塔顶冷凝水温度是否过低
3. C. 回流泵出口阀是否开度过大
4. D. 塔顶产品采出阀是否完全关闭

99用活性炭脱色处理含热敏性产物的溶液时，较合适的操作是

1. A. 加入活性炭后低温短时搅拌再过滤
2. B. 加入活性炭后长时间高温回流再过滤
3. C. 加入活性炭后静置过夜不搅拌再过滤
4. D. 加入活性炭后先蒸干溶剂再过滤

100用分水器共沸带水完成酯化反应时，判断反应基本完成较可靠的依据是

1. A. 分水器中水量接近理论值且不再增加
2. B. 反应液颜色由深变浅且不再变化
3. C. 回流速度明显加快且冷凝液增多
4. D. 反应瓶内出现大量固体析出