1用高效液相色谱法测定某片剂含量时,对照品溶液连续进样5针,峰面积RSD为0.6%,但供试品溶液第3针峰面积突然比前两针低约15%,第4针又恢复正常,最可能的原因是
2在薄层色谱鉴别中,供试品色谱主斑点的比移值与对照品一致,但斑点边缘出现明显拖尾,最可能的原因是
3药品微生物限度检查中,供试品制备后若不能在规定时限内完成接种,正确的暂存方式是
4用原子吸收分光光度法测某原料药中铅,采用标准加入法的主要适用情形是
5用紫外-可见分光光度法测定某药物含量时,发现吸光度值超出线性范围上限,正确的处置是
6在原子吸收分光光度法测定药物中重金属铅时,加入基体改进剂的目的是
7对某片剂进行崩解时限检查时,6片中有1片在15分钟内未完全崩解,其余5片均在规定时限内崩解,按现行要求正确的处置是
8用高效液相色谱法测定某片剂含量时,系统适用性试验中理论塔板数按主峰计算应不低于3000,拖尾因子应在0.95~1.05之间,当前主峰拖尾因子为1.28,理论塔板数为4200,下一步应优先排查的是
9某药检机构对一批阿莫西林胶囊进行含量测定,采用HPLC法,对照品溶液和供试品溶液各进样2针,对照品主峰面积RSD为1.8%,供试品主峰面积RSD为2.1%,按规定系统适用性中对照品溶液连续进样5针峰面积RSD应不大于2.0%,当前做法存在的错误环节是
10在无菌检查方法适用性试验中,若供试品对金黄色葡萄球菌有抑菌作用,采用薄膜过滤法时验证试验应
11在药品微生物限度检查中,供试品用薄膜过滤法处理后,若供试品本身含抑菌成分,为消除其抑菌作用,规范做法是
12在药物溶出度测定中,某片剂在30分钟取样点测得平均溶出量为标示量的48%,而规定限度为30分钟时不得低于标示量的70%,此时正确的处置是
13使用分析天平称取某对照品约10mg,称量前发现天平水平泡偏移,正确的处置是
14用原子吸收分光光度法测定药品中铅含量时,采用标准加入法的主要目的是
15在无菌检查法中,供试品无菌检查用薄膜过滤法处理时,若供试品为抗生素类注射剂,检验员应在冲洗液中加入适量无菌β-内酰胺酶,其目的是
16在药品理化检验中,使用高效液相色谱法测定某主药含量时,系统适用性试验中理论塔板数反映的是
17用高效液相色谱法进行有关物质检查时,若主峰保留时间与系统适用性对照品主峰一致,但主峰后紧邻出现一个未分离的小峰,正确的判断是
18《中国药典》规定,用于药物溶出度测定的溶出介质体积,除另有规定外,篮法通常为
19某检验员在高效液相色谱分析中,发现主峰保留时间逐渐缩短且峰形变差,经检查流动相比例无误,最可能的原因是
20用紫外-可见分光光度法测定某原料药含量,供试品溶液吸光度为0.85,对照品溶液吸光度为0.52,已知对照品浓度为20μg/ml,供试品称样量为0.1000g,稀释体积为100ml,供试品含量(%)约为
21在药品理化检验中,采用高效液相色谱法测定某片剂含量时,系统适用性试验中理论塔板数主要反映的是
22在药品干燥失重测定中,若供试品含易挥发成分,常采用减压干燥法,其关键控制条件是
23药物检验中,用碘量法测定维生素C含量时,加入稀醋酸的作用是
24某药检机构收到一批需做微生物限度检查的胶囊剂,检验员在制备供试液时正确的操作是
25某药检机构对一批阿司匹林片进行溶出度测定,采用桨法,转速50r/min,介质为pH6.8磷酸盐缓冲液900mL,取样时间为45min。若实际取样时从桨叶上方直接吸取,未在规定位置取样,该操作属于
26用干燥失重法测定某原料药水分时,供试品在105℃干燥至恒重,第二次称量结果与第一次相差0.4mg,规定恒重为两次称量差不超过0.3mg,下一步应
27某药检机构收到一批需冷藏保存的生物制品,运输过程温度记录显示曾升至12℃并持续2小时,检验员正确处置是
28某检验员对一批注射用无菌粉末进行无菌检查,采用薄膜过滤法,取供试品10瓶,每瓶用100 mL无菌氯化钠溶液溶解后合并过滤。该操作中直接过滤供试品溶液的做法可能带来的主要风险是
29某检验员用卡尔费休法测定某药物水分,滴定度标定值为3.5 mg/mL。供试品消耗卡尔费休试液2.0 mL,空白消耗0.1 mL。若供试品取样量为0.5 g,则水分含量应为
30用紫外-可见分光光度法测定某药物含量时,供试品溶液吸光度为0.85,对照品溶液浓度为10.0 μg/mL、吸光度为0.50,若供试品溶液稀释倍数为100,则供试品中药物浓度为
31用高效液相色谱法测定某药品有关物质时,下列做法中正确的是(多选)
32用原子吸收分光光度法测定某药品中铅含量时,采用标准曲线法,若标准曲线相关系数r=0.998,但试剂空白值明显偏高,正确的处理是
33对某片剂进行崩解时限检查时,6片中有1片未在15分钟内完全崩解,其余5片均在规定时限内崩解,取该片复检后仍不能完全崩解,正确的判定是
34对某胶囊剂进行装量差异检查时,测得20粒内容物平均装量为0.305g,其中1粒装量为0.268g,规定限度为平均装量的±7.5%,该粒的判定结果是
35用紫外-可见分光光度法测定某注射剂含量,供试品溶液吸光度为0.85,对照品溶液吸光度为0.42,若对照品浓度为10.0 μg/mL,按外标一点法计算供试品浓度应为
36某检验员用卡尔费休法测定某原料药水分,滴定前发现滴定度标定已超过规定有效期,此时正确的做法是
37某检验员在无菌检查中,供试品接种至硫乙醇酸盐流体培养基后,于30~35℃培养,第3天观察发现培养基上部澄清、下部出现浑浊,正确判断和处置是
38下列哪些操作符合药品理化检验中容量分析滴定的规范要求(多选)
39某药检机构收到一批需做无菌检查的注射剂,检验员在生物安全柜内操作时,供试品外包装消毒后传入,下列操作正确的是
40在片剂重量差异检查中,某片剂平均片重为0.30g,规定限度为±7.5%,实测有2片超出限度但均未超过限度的1倍,正确的判定是
41用高效液相色谱法测定某片剂含量时,对照品溶液连续进样5针,峰面积RSD为1.8%,但系统适用性试验中理论板数符合要求,此时应优先检查的环节是
42在药物干燥失重测定中,某供试品规定在105℃干燥至恒重,第一次称量后继续干燥1小时,第二次称量差值符合恒重要求,但检验员发现第二次称量值比第一次高0.3%,正确的处置是
43用干燥失重法测定某药物水分时,若供试品含较多挥发性成分,测定结果往往偏高,为获得更准确的水分数据宜改用
44某检验员用高效液相色谱法测定某药品有关物质时,发现主峰后出现一个未在对照品中出现的杂质峰,正确的处置是
45在紫外-可见分光光度法测定某药物片剂含量时,检验员发现供试品溶液在最大吸收波长处的吸光度为1.85,超出了0.3~0.7的适宜范围,正确的处置是
46用干燥失重法测定某原料药水分时,称量瓶应先在同一条件下干燥至恒重,其主要目的是
47用微生物限度检查法进行霉菌和酵母菌计数时,若平板上出现蔓延性真菌菌落,正确的处理方式是
48对某注射剂进行可见异物检查时,采用灯检法在规定的照度下观察,若供试品中检出少量短小纤维,正确的判定是
49在药品微生物限度检查中,供试品需进行平皿法计数,若供试品具有抑菌活性,正确的前处理方式是
50某制药企业检验员在对纯化水进行微生物限度检查时,采用薄膜过滤法,过滤后应将滤膜
参考答案
- B 知识点为液相色谱进样异常判断。进样针或小瓶隔垫气泡会造成单针进样体积偏小,峰面积偶发降低后恢复,符合题述现象;柱温波动主…
- A 知识点为薄层色谱拖尾原因分析。点样量过大或样品未完全溶解会造成斑点过载和拖尾;展开剂极性过小主要使比移值降低,不一定拖尾…
- A 知识点:微生物限度检查供试液制备后应尽快接种,若需暂存应冷藏并在规定时间内完成。正确项:冷藏可抑制杂菌增殖且不杀死目标菌…
- A 知识点:标准加入法适用于基体干扰大、难以匹配基体的样品。正确项:基体干扰大时用标准加入法可补偿。错误项:浓度过高应稀释;…
- A 知识点为分光光度法测定中线性范围的遵守。吸光度超出线性范围上限时应稀释供试品溶液使吸光度落入线性范围,故A正确;B更换比…
- B 知识点为原子吸收分光光度法中基体改进剂的作用。基体改进剂可消除或减少基体干扰,使铅在石墨炉中更稳定地原子化,故B正确;A…
- B 知识点为崩解时限检查的结果判定与复试规则。初试有1片不符合规定时,应另取6片复试,复试均符合规定方可判为符合规定。A项直…
- A 知识点为HPLC系统适用性中峰形异常排查。拖尾因子超标而塔板数合格,常见原因是色谱柱污染或柱头塌陷,故A正确;B影响响应…
- A 知识点为HPLC系统适用性试验进样要求。规定对照品溶液应连续进样5针考察RSD,当前仅进2针无法评价系统适用性,故A正确…
- A 薄膜过滤法验证抑菌作用时,通常将试验菌株加在最后一次冲洗液中,以确认冲洗后滤膜上微生物能正常生长;先过滤菌株再过滤供试品…
- B 知识点为薄膜过滤法消除供试品抑菌性的处理方式。将滤膜转移至含适宜中和剂或灭活剂的培养基中,可特异性中和抑菌成分而不影响被…
- C 知识点为溶出度结果判定规则。规定30分钟限度为70%,实测平均48%已低于限度,且溶出度判定通常按初试结果直接判定,不符…
- B 知识点为分析天平使用前水平调节。水平泡偏移会影响称量准确性,应先调节地脚螺丝使水平泡居中,故B正确;A未调水平直接称量结…
- B 知识点为原子吸收标准加入法的应用。标准加入法可补偿基体效应,消除基体干扰,故B正确;灵敏度由仪器和元素性质决定,标准加入…
- A 知识点为无菌检查中消除供试品抑菌活性的方法。抗生素类供试品可能抑制污染微生物生长,加入β-内酰胺酶可特异性灭活β-内酰胺…
- B 知识点为色谱系统适用性参数含义。理论塔板数表征色谱柱柱效,反映溶质在固定相与流动相间分配平衡的次数,数值越高柱效越好;分…
- B 知识点为色谱系统适用性中分离度要求。有关物质检查要求主峰与相邻杂质峰达到规定分离度,若主峰后紧邻出现未分离小峰,说明分离…
- B 知识点为溶出度测定法默认介质体积。药典规定篮法与桨法除另有规定外均为900ml;500ml、1000ml、1200ml均…
- A 知识点为HPLC常见异常判断。保留时间缩短伴峰形变差常提示固定相流失或柱效下降;波长错误影响响应不影响保留时间,进样体积…
- A 知识点为紫外分光光度法含量计算。按A供/A对=C供/C对,C供=0.85/0.52×20=32.7μg/ml,乘以稀释体…
- A 理论塔板数是评价色谱柱分离效能的参数,数值越大柱效越高。检测器灵敏度由信噪比或最小检测限反映;进样重复性由连续进样峰面积…
- A 减压干燥需在药典规定的真空度和温度下干燥至恒重,以保证易挥发或热不稳定成分结果可靠。常压高温、先常压后减压、自然晾干均不…
- A 知识点:碘量法测定维生素C的条件控制。正确项:加入稀醋酸使溶液呈酸性,可防止碘在碱性条件下发生歧化反应而挥发损失。错误项…
- C 知识点:微生物限度检查供试液制备。正确项:药典规定供试液制备通常采用无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水,磷酸盐缓冲液对微生物…
- A 知识点:溶出度测定取样位置通常规定在桨叶顶端与液面中间,距容器壁一定距离。正确项:从桨叶上方直接吸取属取样位置错误。错误…
- A 知识点为干燥失重恒重判断。恒重要求两次称量差异在规定限度内,未达到时应继续干燥并称量直至满足。取平均值或取第一次值都不符…
- A 知识点为样品接收与温度偏移处理。发生温度偏移应记录并按偏差处理程序评估样品有效性后再决定检验。直接检验可能掩盖样品已受影…
- A 知识点为无菌检查薄膜过滤法。若供试品含抑菌成分,不冲洗或冲洗不充分会抑制阳性对照菌生长,造成假阴性,A对。B错在薄膜过滤…
- A 知识点为卡尔费休法水分计算。水分=(2.0-0.1)×3.5/500×100%=1.33%,A对。B错在未减空白。C错在…
- B 知识点为紫外分光光度法对照品比较法计算含量。按A供/A对=C供/C对,C供=0.85/0.50×10.0=17.0 μg…
- A、B、C 知识点为HPLC有关物质检查的方法要求。A主峰保留时间与对照品一致是定性鉴别的基本要求,正确。B系统适用性要求包括理论塔…
- B 知识点为原子吸收法中试剂空白异常的处理。空白偏高提示试剂、器皿或环境污染,应查明原因后重做;直接扣除可能引入误差;提高浓…
- A 知识点为崩解时限检查的结果判定规则。初检6片中超过1片不合格或复检仍不合格即判不符合规定,此处复检后仍不崩解,故判不符合…
- B 知识点为胶囊剂装量差异的限度计算。0.305g的±7.5%为0.282~0.328g,0.268g低于下限,实际应判超出…
- C 知识点为外标一点法计算。C供=C对×A供/A对=10.0×0.85/0.42≈20.2 μg/mL;5.0为误用A对/A…
- B 知识点为卡尔费休法滴定度标定管理。滴定度会随试剂状态变化,超过有效期必须重新标定后再测样;沿用旧滴定度会使结果不可靠;按…
- A 知识点为无菌检查中硫乙醇酸盐流体培养基的观察。该培养基中可能因氧化还原梯度出现上下层差异,下部浑浊未必是微生物生长,需继…
- A、B、C 知识点为容量分析滴定操作规范。润洗滴定管、近终点半滴加入并冲洗、正确读数均符合规范。错误项:D全程快速易过量;E容量分析…
- A 知识点为无菌检查操作规范。外包装消毒后传入并在操作中避免手部跨越敞口培养基是正确做法。快速跨越敞口培养基仍可能造成污染;…
- B 知识点为片剂重量差异检查的判定标准。重量差异检查规定不得有1片超出限度,超出即判不符合规定,故B正确;A忽视超限片数;C…
- B 知识点:HPLC系统适用性中进样精密度异常的首要排查方向。理论板数合格说明柱效尚可,峰面积RSD偏大最常见原因是进样系统…
- B 知识点:干燥失重恒重判断中异常增重的处理。第二次称量高于第一次可能是干燥器中冷却时间不足或吸湿所致,应继续干燥至连续两次…
- C 费休氏法基于碘与水的定量反应,专属性强,适合含挥发性成分的供试品。常压和减压干燥法都会把挥发性成分一并计入失重;炽灼残渣…
- B 有关物质检查中出现的杂质峰应按方法规定采用自身对照法或其他规定方法计算。忽略该峰会漏检杂质;直接判不合格缺乏依据;调整流…
- A 知识点为紫外-可见分光光度法吸光度适宜范围的控制。吸光度超过0.7时偏离朗伯-比尔定律线性范围,应定量稀释后测定并折算,…
- A 知识点为干燥失重法的恒重操作意义。称量瓶在空气中会吸附水分,预先干燥至恒重可使其质量稳定,避免瓶重变化引入误差。恒重并不…
- A 知识点为霉菌酵母菌计数中蔓延菌落的处理。规定培养时间后,若蔓延菌落影响计数,可选取无蔓延区域计数并记录。继续培养会加重蔓…
- C 知识点为注射剂可见异物检查判定标准。正确项:可见异物检查中检出纤维等异物应按标准判定,通常为不合格。错误项:纤维长度不是…
- A 薄膜过滤法可通过冲洗去除抑菌成分;单纯加大稀释倍数可能使菌落数低于检出限;提高培养基温度会影响微生物活性;延长培养时间不…
- A 薄膜过滤法滤膜菌面朝上贴于培养基表面,便于菌落生长;菌面朝下无法正常计数;放入液体培养基不用于计数;干燥称重不是微生物计…
