1用高效液相色谱法测定某片剂含量时,对照品溶液连续进样5针,峰面积RSD为0.6%,但供试品溶液第3针峰面积突然比前两针低约15%,第4针又恢复正常,最可能的原因是
2用紫外-可见分光光度法测定某药物含量,供试品溶液吸光度为0.85,对照品溶液吸光度为0.50,若对照品浓度为10μg/mL,按一点法计算供试品浓度应为
3在薄层色谱鉴别中,供试品色谱主斑点的比移值与对照品一致,但斑点边缘出现明显拖尾,最可能的原因是
4在药品检验实验室中,用十万分之一天平称取对照品约10mg,下列做法正确的是
5药品微生物限度检查中,供试品制备后若不能在规定时限内完成接种,正确的暂存方式是
6在片剂溶出度测定中,某取样点溶出量低于限度规定,检验员准备直接判该批不合格,组长要求先复核,正确的复核切入点是
7用原子吸收分光光度法测某原料药中铅,采用标准加入法的主要适用情形是
8下列哪些做法符合药品理化检验中对照品与供试品溶液配制的基本要求(多选)
9用紫外-可见分光光度法测定某药物含量时,发现吸光度值超出线性范围上限,正确的处置是
10在药品理化检验中,以下哪些操作会导致高效液相色谱法含量测定结果偏高(多选)
11在原子吸收分光光度法测定药物中重金属铅时,加入基体改进剂的目的是
12用紫外-可见分光光度法测定某原料药含量,供试品溶液吸光度为0.02,方法要求吸光度应在0.3~0.7之间,此时正确的处理是
13对某片剂进行崩解时限检查时,6片中有1片在15分钟内未完全崩解,其余5片均在规定时限内崩解,按现行要求正确的处置是
14在微生物限度检查的平皿法计数中,某稀释级平板菌落数为320,相邻更低稀释级平板菌落数为38,按常规计数规则应选取的计数平板是
15用高效液相色谱法测定某片剂含量时,系统适用性试验中理论塔板数按主峰计算应不低于3000,拖尾因子应在0.95~1.05之间,当前主峰拖尾因子为1.28,理论塔板数为4200,下一步应优先排查的是
16对某注射剂进行无菌检查时,采用薄膜过滤法,冲洗液为0.1%蛋白胨水溶液,每膜冲洗量为100ml,若供试品具有抑菌性,正确的处理方式是
17某药检机构对一批阿莫西林胶囊进行含量测定,采用HPLC法,对照品溶液和供试品溶液各进样2针,对照品主峰面积RSD为1.8%,供试品主峰面积RSD为2.1%,按规定系统适用性中对照品溶液连续进样5针峰面积RSD应不大于2.0%,当前做法存在的错误环节是
18在药品微生物限度检查中,供试品加入pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液后,采用薄膜过滤法处理,若供试品含抑菌成分,正确做法是
19在无菌检查方法适用性试验中,若供试品对金黄色葡萄球菌有抑菌作用,采用薄膜过滤法时验证试验应
20在药品细菌内毒素检查中,鲎试剂灵敏度为0.25EU/mL,供试品最大有效稀释倍数为8倍,若供试品原液内毒素限值为2EU/mL,则最小有效稀释倍数应为
21在药品微生物限度检查中,供试品用薄膜过滤法处理后,若供试品本身含抑菌成分,为消除其抑菌作用,规范做法是
22在气相色谱法测定残留溶剂时,若供试品溶液中存在高沸点基质,为保护色谱柱并避免基质干扰,宜采用的进样方式是
23在药物溶出度测定中,某片剂在30分钟取样点测得平均溶出量为标示量的48%,而规定限度为30分钟时不得低于标示量的70%,此时正确的处置是
24在高效液相色谱法测定某复方制剂含量时,出现主峰保留时间明显前移且峰形变钝,可能的原因包括(多选)
25使用分析天平称取某对照品约10mg,称量前发现天平水平泡偏移,正确的处置是
26用紫外-可见分光光度法测定某药物含量时,供试品溶液吸光度为0.035,仪器噪声较大,正确的处置是
27用原子吸收分光光度法测定药品中铅含量时,采用标准加入法的主要目的是
28某检验员在滴定某弱碱性药物原料药时,用高氯酸滴定液进行非水溶液滴定,滴定时发现终点颜色变化不敏锐,下列处理方式中最合理的是
29在无菌检查法中,供试品无菌检查用薄膜过滤法处理时,若供试品为抗生素类注射剂,检验员应在冲洗液中加入适量无菌β-内酰胺酶,其目的是
30某片剂进行溶出度检查时,规定30分钟时溶出量限度为标示量的75%,6片测定结果分别为78%、82%、76%、80%、79%、77%,判定该批片剂溶出度是否符合规定
31在药品理化检验中,使用高效液相色谱法测定某主药含量时,系统适用性试验中理论塔板数反映的是
32在紫外-可见分光光度法测定药物含量时,参比溶液的作用是
33用高效液相色谱法进行有关物质检查时,若主峰保留时间与系统适用性对照品主峰一致,但主峰后紧邻出现一个未分离的小峰,正确的判断是
34某药检机构对一批盐酸二甲双胍缓释片进行含量测定,采用高效液相色谱法,检验员配制供试品溶液时,取相当于标示量20倍量的片粉置100 mL量瓶中,加流动相适量,超声处理30 min使溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液作为供试品溶液。下列哪些操作环节存在错误或需要修正(多选)
35《中国药典》规定,用于药物溶出度测定的溶出介质体积,除另有规定外,篮法通常为
36用原子吸收分光光度法测定药品中铅含量时,加入基体改进剂的主要作用是
37某检验员在高效液相色谱分析中,发现主峰保留时间逐渐缩短且峰形变差,经检查流动相比例无误,最可能的原因是
38用高效液相色谱法测定某片剂含量时,对照品溶液连续进样5针,峰面积RSD为0.6%,供试品溶液进样后主峰保留时间与对照品一致,但峰面积RSD为3.8%,最可能的原因是
39用紫外-可见分光光度法测定某原料药含量,供试品溶液吸光度为0.85,对照品溶液吸光度为0.52,已知对照品浓度为20μg/ml,供试品称样量为0.1000g,稀释体积为100ml,供试品含量(%)约为
40用原子吸收分光光度法测定药品中铅含量,采用标准加入法,测得未加标溶液吸光度为0.120,加入1.0μg/ml铅标准溶液后吸光度为0.320,则供试品溶液中铅的浓度为
41在药品理化检验中,采用高效液相色谱法测定某片剂含量时,系统适用性试验中理论塔板数主要反映的是
42《中国药典》规定,用于注射剂的原料药进行细菌内毒素检查时,鲎试剂灵敏度复核试验的目的是
43在药品干燥失重测定中,若供试品含易挥发成分,常采用减压干燥法,其关键控制条件是
44《中国药典》规定,采用干燥失重法测定药物水分时,供试品在干燥器中冷却的时间通常为
45药物检验中,用碘量法测定维生素C含量时,加入稀醋酸的作用是
46某检验员在测定片剂溶出度时,发现6片中有1片溶出量低于限度,另5片均合格,按《中国药典》规定正确的处置是
47某药检机构收到一批需做微生物限度检查的胶囊剂,检验员在制备供试液时正确的操作是
48使用紫外-可见分光光度计测定某原料药含量,吸收池配对校正的目的是
49某药检机构对一批阿司匹林片进行溶出度测定,采用桨法,转速50r/min,介质为pH6.8磷酸盐缓冲液900mL,取样时间为45min。若实际取样时从桨叶上方直接吸取,未在规定位置取样,该操作属于
50某药品检验中,含量测定采用非水溶液滴定法,供试品为弱碱性药物,滴定液为高氯酸冰醋酸溶液。若冰醋酸中含水较多,最可能造成
51用干燥失重法测定某原料药水分时,供试品在105℃干燥至恒重,第二次称量结果与第一次相差0.4mg,规定恒重为两次称量差不超过0.3mg,下一步应
52某检验员在高效液相色谱分析中发现主峰保留时间比往常提前约0.8分钟且峰形变宽,流动相配比和色谱柱均未更换,最可能的原因是
53某药检机构收到一批需冷藏保存的生物制品,运输过程温度记录显示曾升至12℃并持续2小时,检验员正确处置是
54用高效液相色谱法测定某片剂含量时,对照品溶液连续进样5针,主峰峰面积RSD为0.3%,供试品溶液进样后主峰保留时间为8.2 min,拖尾因子为1.05,理论塔板数为4500。此时对系统适用性的判断应为
55某检验员对一批注射用无菌粉末进行无菌检查,采用薄膜过滤法,取供试品10瓶,每瓶用100 mL无菌氯化钠溶液溶解后合并过滤。该操作中直接过滤供试品溶液的做法可能带来的主要风险是
56在气相色谱法测定残留溶剂时,某检验员用顶空进样,平衡温度为80℃、平衡时间为30 min。若供试品中残留溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,其沸点较高,此时最可能出现的异常是
57某检验员用卡尔费休法测定某药物水分,滴定度标定值为3.5 mg/mL。供试品消耗卡尔费休试液2.0 mL,空白消耗0.1 mL。若供试品取样量为0.5 g,则水分含量应为
58在药品微生物限度检查中,供试品按平皿法计数时,某稀释级平板菌落数为320个,另一同稀释级平板菌落数为280个,报告该稀释级的菌落数应取
59用紫外-可见分光光度法测定某药物含量时,供试品溶液吸光度为0.85,对照品溶液浓度为10.0 μg/mL、吸光度为0.50,若供试品溶液稀释倍数为100,则供试品中药物浓度为
60用原子吸收分光光度法测定某药品中铅含量时,标准加入法的应用条件是
61用高效液相色谱法测定某药品有关物质时,下列做法中正确的是(多选)
62某检验员对一批注射用头孢曲松钠进行无菌检查,采用薄膜过滤法,冲洗液为0.1%蛋白胨水溶液,每膜冲洗量为100 mL,培养7天后阴性对照管出现浑浊,正确的判断是
63用原子吸收分光光度法测定某药品中铅含量时,采用标准曲线法,若标准曲线相关系数r=0.998,但试剂空白值明显偏高,正确的处理是
64某检验员用干燥失重法测定某药物水分,称取供试品1.002 g,干燥至恒重后称得0.978 g,若规定干燥失重不得过2.0%,正确判定是
65对某片剂进行崩解时限检查时,6片中有1片未在15分钟内完全崩解,其余5片均在规定时限内崩解,取该片复检后仍不能完全崩解,正确的判定是
66用紫外-可见分光光度法测定某药物含量时,在最大吸收波长处测得吸光度为0.95,为满足一般定量分析要求,较合理的处置是
67对某胶囊剂进行装量差异检查时,测得20粒内容物平均装量为0.305g,其中1粒装量为0.268g,规定限度为平均装量的±7.5%,该粒的判定结果是
68某片剂溶出度测定中,6片在30分钟时的溶出量分别为标示量的82%、85%、88%、90%、91%、93%,规定的限度为标示量的80%,判定结果应为
69用紫外-可见分光光度法测定某注射剂含量,供试品溶液吸光度为0.85,对照品溶液吸光度为0.42,若对照品浓度为10.0 μg/mL,按外标一点法计算供试品浓度应为
70用原子吸收分光光度法测定某药材中铅含量时,采用标准加入法的主要适用情形是
71某检验员用卡尔费休法测定某原料药水分,滴定前发现滴定度标定已超过规定有效期,此时正确的做法是
72用高效液相色谱法测定某片剂含量时,对照品溶液连续进样5针,峰面积RSD为0.8%,而系统适用性试验要求理论板数不低于2000、拖尾因子在0.95~1.05之间,此时对该系统适用性结果的正确判定是
73某检验员在无菌检查中,供试品接种至硫乙醇酸盐流体培养基后,于30~35℃培养,第3天观察发现培养基上部澄清、下部出现浑浊,正确判断和处置是
74某药检机构对同一批片剂进行含量测定,第一检验员用HPLC法结果为98.5%,第二检验员用UV法结果为101.2%,两法均为法定方法,复核时正确的处理思路是
75下列哪些操作符合药品理化检验中容量分析滴定的规范要求(多选)
76用紫外-可见分光光度法测定某药物含量,供试品溶液吸光度为0.85,对照品溶液浓度为10μg/mL、吸光度为0.50,按对照品比较法计算供试品浓度应为
77某药检机构收到一批需做无菌检查的注射剂,检验员在生物安全柜内操作时,供试品外包装消毒后传入,下列操作正确的是
78在微生物限度检查中,供试品按平皿法计数时,某稀释级两个平皿菌落数分别为28和32,该稀释级平均菌落数为30,下一步正确的处理是
79在片剂重量差异检查中,某片剂平均片重为0.30g,规定限度为±7.5%,实测有2片超出限度但均未超过限度的1倍,正确的判定是
80在无菌检查中,某供试品直接接种法培养14天后,培养基出现浑浊但镜检未见微生物,正确的处理是
81用高效液相色谱法测定某片剂含量时,对照品溶液连续进样5针,峰面积RSD为1.8%,但系统适用性试验中理论板数符合要求,此时应优先检查的环节是
82用紫外-可见分光光度法测定某药物含量时,供试品溶液的吸光度为0.035,对照品溶液吸光度为0.42,此时最合理的调整方式是
83在药物干燥失重测定中,某供试品规定在105℃干燥至恒重,第一次称量后继续干燥1小时,第二次称量差值符合恒重要求,但检验员发现第二次称量值比第一次高0.3%,正确的处置是
84某检验员用卡尔费休法测定某药物水分时,滴定度标定后放置4小时才进行供试品测定,测定结果明显偏低,最可能的原因是
85用干燥失重法测定某药物水分时,若供试品含较多挥发性成分,测定结果往往偏高,为获得更准确的水分数据宜改用
86某药品的鉴别试验采用红外光谱法,供试品图谱与对照品图谱在指纹区有明显差异,检验员正确的判断是
87某检验员用高效液相色谱法测定某药品有关物质时,发现主峰后出现一个未在对照品中出现的杂质峰,正确的处置是
88在药物溶出度测定中,采用桨法测定某缓释片时,规定转速为50r/min,若实际转速稳定在52r/min,对测定结果最可能的影响是
89在紫外-可见分光光度法测定某药物片剂含量时,检验员发现供试品溶液在最大吸收波长处的吸光度为1.85,超出了0.3~0.7的适宜范围,正确的处置是
90某检验员在高效液相色谱法测定某原料药有关物质时,发现主峰保留时间为8.2min,而系统适用性试验中主峰保留时间规定为8.0~8.5min,但理论板数低于规定值,正确的处置是
91用干燥失重法测定某原料药水分时,称量瓶应先在同一条件下干燥至恒重,其主要目的是
92在药品无菌检查中,供试品接种至硫乙醇酸盐流体培养基后,若培养过程中培养基出现浑浊但无法确定是否为微生物生长,正确的处置是
93用微生物限度检查法进行霉菌和酵母菌计数时,若平板上出现蔓延性真菌菌落,正确的处理方式是
94用高效液相色谱法测定药品含量时,若对照品溶液连续五针峰面积RSD为3.5%,而规定应不大于2.0%,下一步正确的处置是
95对某注射剂进行可见异物检查时,采用灯检法在规定的照度下观察,若供试品中检出少量短小纤维,正确的判定是
96某检验员在配制标准缓冲液用于pH计校准时,将缓冲粉剂倒入容量瓶后加纯化水至刻度并剧烈振摇,正确评价是
97在药品微生物限度检查中,供试品需进行平皿法计数,若供试品具有抑菌活性,正确的前处理方式是
98在原子吸收分光光度法测定药品中铅含量时,加入基体改进剂的目的是
99某制药企业检验员在对纯化水进行微生物限度检查时,采用薄膜过滤法,过滤后应将滤膜
100在药品微生物限度检查中,对供试品进行平皿法菌落计数时,若某平皿上菌落呈片状生长且无法区分单个菌落,正确的处置方式是
参考答案
- B 知识点为液相色谱进样异常判断。进样针或小瓶隔垫气泡会造成单针进样体积偏小,峰面积偶发降低后恢复,符合题述现象;柱温波动主…
- C 知识点为紫外分光光度法一点法计算。按A供/A对=C供/C对,C供=0.85/0.50×10=17.0μg/mL;5.9为…
- A 知识点为薄层色谱拖尾原因分析。点样量过大或样品未完全溶解会造成斑点过载和拖尾;展开剂极性过小主要使比移值降低,不一定拖尾…
- A 知识点为微量称量操作规范。十万分之一天平称取少量对照品应采用减重法,先称容器再称加样后容器,减少转移损失;直接倒入称量纸…
- A 知识点:微生物限度检查供试液制备后应尽快接种,若需暂存应冷藏并在规定时间内完成。正确项:冷藏可抑制杂菌增殖且不杀死目标菌…
- A 知识点:溶出度异常应先排查操作因素,如取样点、时间、滤膜吸附等。正确项:从操作与滤膜吸附角度复核最合理。错误项:擅自改转…
- A 知识点:标准加入法适用于基体干扰大、难以匹配基体的样品。正确项:基体干扰大时用标准加入法可补偿。错误项:浓度过高应稀释;…
- A、B、D 知识点:对照品称量、溶液时限、容量瓶校正均为理化检验基本要求。正确项:校准天平称量、按时限进样、容量瓶校正均正确。错误项…
- A 知识点为分光光度法测定中线性范围的遵守。吸光度超出线性范围上限时应稀释供试品溶液使吸光度落入线性范围,故A正确;B更换比…
- A、B 知识点为色谱定量分析中结果偏高的原因分析。对照品浓度偏低会使计算所得供试品含量偏高,故A正确;进样体积大于规定值使供试品…
- B 知识点为原子吸收分光光度法中基体改进剂的作用。基体改进剂可消除或减少基体干扰,使铅在石墨炉中更稳定地原子化,故B正确;A…
- B 知识点为分光光度法测定中吸光度适宜范围的调整。吸光度偏低说明浓度过低,应适当增大取样量使吸光度落入适宜区间。A项更换吸收…
- B 知识点为崩解时限检查的结果判定与复试规则。初试有1片不符合规定时,应另取6片复试,复试均符合规定方可判为符合规定。A项直…
- B 知识点为微生物限度检查平皿法计数规则。应选取菌落数在30~300之间的稀释级平板进行计数。A项320超出上限,不宜直接采…
- A 知识点为HPLC系统适用性中峰形异常排查。拖尾因子超标而塔板数合格,常见原因是色谱柱污染或柱头塌陷,故A正确;B影响响应…
- D 知识点为无菌检查中抑菌性供试品的处理。具抑菌性时可加入适宜中和剂或灭活剂消除抑菌作用,故D正确;A单纯增加冲洗量可能仍不…
- A 知识点为HPLC系统适用性试验进样要求。规定对照品溶液应连续进样5针考察RSD,当前仅进2针无法评价系统适用性,故A正确…
- A 薄膜过滤法处理含抑菌成分供试品时,应用适宜的中和剂或冲洗液冲洗滤膜,消除抑菌活性后再培养;增加培养基体积不能消除已截留的…
- A 薄膜过滤法验证抑菌作用时,通常将试验菌株加在最后一次冲洗液中,以确认冲洗后滤膜上微生物能正常生长;先过滤菌株再过滤供试品…
- A 最小有效稀释倍数按MVD=内毒素限值/鲎试剂灵敏度计算,即2/0.25=8倍;4倍、2倍均低于计算值,不能消除干扰;16…
- B 知识点为薄膜过滤法消除供试品抑菌性的处理方式。将滤膜转移至含适宜中和剂或灭活剂的培养基中,可特异性中和抑菌成分而不影响被…
- A 知识点为气相色谱残留溶剂测定的进样方式选择。分流进样可将大部分高沸点基质分流放空,减少其进入色谱柱,配合较高进样口温度保…
- C 知识点为溶出度结果判定规则。规定30分钟限度为70%,实测平均48%已低于限度,且溶出度判定通常按初试结果直接判定,不符…
- A、B、C 知识点为HPLC保留时间前移及峰形异常的故障分析。有机相比例升高使洗脱能力增强,保留时间前移,A正确;柱头污染会改变固定…
- B 知识点为分析天平使用前水平调节。水平泡偏移会影响称量准确性,应先调节地脚螺丝使水平泡居中,故B正确;A未调水平直接称量结…
- B 知识点为紫外分光光度法吸光度适用范围。吸光度在0.3~0.7之间误差较小,0.035过低,应调整浓度后重测,故B正确;A…
- B 知识点为原子吸收标准加入法的应用。标准加入法可补偿基体效应,消除基体干扰,故B正确;灵敏度由仪器和元素性质决定,标准加入…
- A 知识点为非水溶液滴定中溶剂选择对终点敏锐度的影响。弱碱性药物用高氯酸滴定时,若终点不敏锐,常因溶剂中水分或碱性杂质干扰,…
- A 知识点为无菌检查中消除供试品抑菌活性的方法。抗生素类供试品可能抑制污染微生物生长,加入β-内酰胺酶可特异性灭活β-内酰胺…
- A 知识点为溶出度检查的判定标准。按药典规定,6片中每片溶出量均不低于规定限度时判为符合规定。本题6片结果均不低于75%,故…
- B 知识点为色谱系统适用性参数含义。理论塔板数表征色谱柱柱效,反映溶质在固定相与流动相间分配平衡的次数,数值越高柱效越好;分…
- B 知识点为紫外-可见分光光度法参比溶液作用。参比溶液用于消除溶剂、容器、试剂等非目标组分对光的吸收及散射干扰,使测得吸光度…
- B 知识点为色谱系统适用性中分离度要求。有关物质检查要求主峰与相邻杂质峰达到规定分离度,若主峰后紧邻出现未分离小峰,说明分离…
- D 知识点:缓释制剂含量测定的样品前处理与提取有效性验证。A项正确,放冷至室温再定容可避免热胀冷缩导致体积偏差;B项正确,研…
- B 知识点为溶出度测定法默认介质体积。药典规定篮法与桨法除另有规定外均为900ml;500ml、1000ml、1200ml均…
- B 知识点为原子吸收法中基体改进剂的作用。基体改进剂可消除或减少基体干扰,使测定更准确;它不改变原子化温度、特征波长或灯发射…
- A 知识点为HPLC常见异常判断。保留时间缩短伴峰形变差常提示固定相流失或柱效下降;波长错误影响响应不影响保留时间,进样体积…
- B 知识点为HPLC系统适用性试验中精密度异常的判断。对照品RSD合格说明仪器系统稳定,供试品RSD偏大通常源于样品制备问题…
- A 知识点为紫外分光光度法含量计算。按A供/A对=C供/C对,C供=0.85/0.52×20=32.7μg/ml,乘以稀释体…
- A 知识点为标准加入法计算。设供试品浓度为Cx,加入标准浓度Cs=1.0μg/ml后吸光度增加,按比例Cx/(Cx+Cs)=…
- A 理论塔板数是评价色谱柱分离效能的参数,数值越大柱效越高。检测器灵敏度由信噪比或最小检测限反映;进样重复性由连续进样峰面积…
- A 鲎试剂灵敏度复核是确认试剂标示灵敏度是否准确。测定内毒素含量是定量检查的目的;干扰试验用于验证供试品干扰;最大有效稀释倍…
- A 减压干燥需在药典规定的真空度和温度下干燥至恒重,以保证易挥发或热不稳定成分结果可靠。常压高温、先常压后减压、自然晾干均不…
- B 知识点:干燥失重法操作规范。正确项:药典规定干燥后应在干燥器中冷却约30分钟至室温后再称定。错误项:15分钟冷却不充分,…
- A 知识点:碘量法测定维生素C的条件控制。正确项:加入稀醋酸使溶液呈酸性,可防止碘在碱性条件下发生歧化反应而挥发损失。错误项…
- B 知识点:溶出度结果判定规则。正确项:药典规定初试6片中如有1~2片低于限度但均不低于Q-20%,应另取6片复试,根据初复…
- C 知识点:微生物限度检查供试液制备。正确项:药典规定供试液制备通常采用无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水,磷酸盐缓冲液对微生物…
- A 知识点:吸收池配对校正用于消除吸收池之间光程和透光性能差异。正确项:配对校正直接针对吸收池差异。错误项:波长漂移需波长校…
- A 知识点:溶出度测定取样位置通常规定在桨叶顶端与液面中间,距容器壁一定距离。正确项:从桨叶上方直接吸取属取样位置错误。错误…
- A 知识点:非水滴定中冰醋酸含水会降低酸性,使弱碱性药物滴定突跃变钝。正确项:含水多导致突跃钝、终点不明显、结果偏低。错误项…
- A 知识点为干燥失重恒重判断。恒重要求两次称量差异在规定限度内,未达到时应继续干燥并称量直至满足。取平均值或取第一次值都不符…
- A 知识点为反相色谱保留时间影响因素。有机相比例升高会使保留时间提前,流动相放置过程中有机相挥发可导致比例变化,符合保留时间…
- A 知识点为样品接收与温度偏移处理。发生温度偏移应记录并按偏差处理程序评估样品有效性后再决定检验。直接检验可能掩盖样品已受影…
- A 知识点为HPLC系统适用性试验。拖尾因子1.05接近1.0、理论塔板数4500、连续进样峰面积RSD 0.3%均符合常规…
- A 知识点为无菌检查薄膜过滤法。若供试品含抑菌成分,不冲洗或冲洗不充分会抑制阳性对照菌生长,造成假阴性,A对。B错在薄膜过滤…
- A 知识点为顶空进样条件选择。高沸点溶剂在80℃下气化不完全,分配系数大,导致灵敏度偏低,A对。B错在超载表现为峰形畸变,与…
- A 知识点为卡尔费休法水分计算。水分=(2.0-0.1)×3.5/500×100%=1.33%,A对。B错在未减空白。C错在…
- A 知识点为微生物限度检查平皿法菌落计数规则。当同稀释级两个平板菌落数均在30~300范围内或均超过300时,应按两平板菌落…
- B 知识点为紫外分光光度法对照品比较法计算含量。按A供/A对=C供/C对,C供=0.85/0.50×10.0=17.0 μg…
- A 知识点为原子吸收分光光度法中标准加入法的适用条件。当样品基体复杂、基体效应显著且难以配制与样品基体匹配的标准溶液时,采用…
- A、B、C 知识点为HPLC有关物质检查的方法要求。A主峰保留时间与对照品一致是定性鉴别的基本要求,正确。B系统适用性要求包括理论塔…
- A 知识点为无菌检查中阴性对照的意义。阴性对照出现浑浊说明试验过程存在污染或操作失误,结果无效,应查明原因后重试;不能据此判…
- B 知识点为原子吸收法中试剂空白异常的处理。空白偏高提示试剂、器皿或环境污染,应查明原因后重做;直接扣除可能引入误差;提高浓…
- B 知识点为干燥失重计算与限度判定。干燥失重=(1.002-0.978)/1.002×100%≈2.4%,超过2.0%限度,…
- A 知识点为崩解时限检查的结果判定规则。初检6片中超过1片不合格或复检仍不合格即判不符合规定,此处复检后仍不崩解,故判不符合…
- B 知识点为分光光度法吸光度适宜范围。一般吸光度宜在0.2~0.8之间,0.95偏高,应稀释后重新测定。错误项:直接计算可能…
- B 知识点为胶囊剂装量差异的限度计算。0.305g的±7.5%为0.282~0.328g,0.268g低于下限,实际应判超出…
- A 知识点为溶出度结果判定。通常要求每片溶出量均不低于规定限度Q,6片均不低于80%,判符合规定。错误项:接近限度不等于不合…
- C 知识点为外标一点法计算。C供=C对×A供/A对=10.0×0.85/0.42≈20.2 μg/mL;5.0为误用A对/A…
- A 知识点为原子吸收标准加入法。当样品基体复杂、难以配制与样品基体匹配的校准溶液时,标准加入法可补偿基体效应;含量远高于线性…
- B 知识点为卡尔费休法滴定度标定管理。滴定度会随试剂状态变化,超过有效期必须重新标定后再测样;沿用旧滴定度会使结果不可靠;按…
- A 知识点为HPLC系统适用性试验各项指标。进样精密度通常要求RSD不大于2.0%,0.8%符合要求,但系统适用性还需同时满…
- A 知识点为无菌检查中硫乙醇酸盐流体培养基的观察。该培养基中可能因氧化还原梯度出现上下层差异,下部浑浊未必是微生物生长,需继…
- C 知识点为不同法定方法结果不一致时的处理。应分析原因并按标准规定的仲裁或首选方法判定。错误项:A不能简单平均;B未说明标准…
- A、B、C 知识点为容量分析滴定操作规范。润洗滴定管、近终点半滴加入并冲洗、正确读数均符合规范。错误项:D全程快速易过量;E容量分析…
- A 知识点为对照品比较法计算。按A供/A对=C供/C对,C供=0.85/0.50×10=17.0μg/mL。5.9为倒数计算…
- A 知识点为无菌检查操作规范。外包装消毒后传入并在操作中避免手部跨越敞口培养基是正确做法。快速跨越敞口培养基仍可能造成污染;…
- C 知识点为微生物限度平皿法计数结果判断规则。当平均菌落数在30~300之间时,需结合相邻稀释级结果选择最适宜稀释级的菌数报…
- B 知识点为片剂重量差异检查的判定标准。重量差异检查规定不得有1片超出限度,超出即判不符合规定,故B正确;A忽视超限片数;C…
- B 知识点为无菌检查结果判断。培养液浑浊但镜检未见微生物时,不能直接判定,应转种至新鲜培养基继续培养观察,故B正确;A和D均…
- B 知识点:HPLC系统适用性中进样精密度异常的首要排查方向。理论板数合格说明柱效尚可,峰面积RSD偏大最常见原因是进样系统…
- A 知识点:分光光度法测定中吸光度适宜范围的判断。吸光度宜在0.2~0.8之间,0.035过低,应增大取样量或浓缩供试品。更…
- B 知识点:干燥失重恒重判断中异常增重的处理。第二次称量高于第一次可能是干燥器中冷却时间不足或吸湿所致,应继续干燥至连续两次…
- A 知识点:卡尔费休法测定中试剂稳定性对结果的影响。卡尔费休试剂易吸收环境水分,标定后放置过久滴定度会下降,导致供试品测定结…
- C 费休氏法基于碘与水的定量反应,专属性强,适合含挥发性成分的供试品。常压和减压干燥法都会把挥发性成分一并计入失重;炽灼残渣…
- B 红外鉴别中指纹区差异可能由制样因素引起,应先排除压片、晶型等影响后复测确认。直接判不合格过于草率;更换方法不能替代法定鉴…
- B 有关物质检查中出现的杂质峰应按方法规定采用自身对照法或其他规定方法计算。忽略该峰会漏检杂质;直接判不合格缺乏依据;调整流…
- A 知识点为溶出度桨法转速对释放行为的影响。转速升高会增强流体动力学,使缓释片释放加快,测定结果偏高,故正确。转速升高不会使…
- A 知识点为紫外-可见分光光度法吸光度适宜范围的控制。吸光度超过0.7时偏离朗伯-比尔定律线性范围,应定量稀释后测定并折算,…
- A 知识点为HPLC系统适用性试验中多项指标的全面符合要求。理论板数不符合规定时,应排查色谱柱、流动相等因素并重新进行系统适…
- A 知识点为干燥失重法的恒重操作意义。称量瓶在空气中会吸附水分,预先干燥至恒重可使其质量稳定,避免瓶重变化引入误差。恒重并不…
- A 知识点为无菌检查中浑浊培养物的转种确认。无法确定浑浊是否由微生物引起时,应转种至新鲜培养基观察是否有微生物生长。直接判合…
- A 知识点为霉菌酵母菌计数中蔓延菌落的处理。规定培养时间后,若蔓延菌落影响计数,可选取无蔓延区域计数并记录。继续培养会加重蔓…
- C 知识点为色谱系统适用性试验。正确项:对照品峰面积RSD超限说明系统不稳定,应检查色谱柱、进样针、气泡等后重新进样评估。错…
- C 知识点为注射剂可见异物检查判定标准。正确项:可见异物检查中检出纤维等异物应按标准判定,通常为不合格。错误项:纤维长度不是…
- B 知识点为pH计校准缓冲液配制要求。正确项:标准缓冲液应按规定温度溶解并恒温后使用,温度影响其pH值。错误项:剧烈振摇后立…
- A 薄膜过滤法可通过冲洗去除抑菌成分;单纯加大稀释倍数可能使菌落数低于检出限;提高培养基温度会影响微生物活性;延长培养时间不…
- A 基体改进剂可提高原子化温度或使基体成分先挥发,减少干扰;不会改变波长或灯强度;增加黏度不是目的。
- A 薄膜过滤法滤膜菌面朝上贴于培养基表面,便于菌落生长;菌面朝下无法正常计数;放入液体培养基不用于计数;干燥称重不是微生物计…
- A 知识点为微生物限度检查平皿计数规则。片状生长无法区分单个菌落时结果不成立,应记录无法计数并重新取样复试;按面积比例估算缺…
