化学检验员职业技能等级证书 练习卷

1在药品生产企业按照GMP要求采集原料药成品样品时，正确的取样操作是

1. A. 从包装容器顶部直接舀取表层样品
2. B. 用洁净取样器从容器上中下三层分别取样后混合
3. C. 将整袋物料倒出后随机抓取一把
4. D. 只取容器中心部位的一份样品送检

2某检验员在测定化工产品水分时，两次平行测定结果分别为0.52%和0.58%，标准要求平行测定绝对差值不超过0.05%，正确的处置是

1. A. 取平均值0.55%作为最终结果
2. B. 重新取样进行第三次测定并保留全部数据
3. C. 直接判定该批产品水分不合格
4. D. 只保留较接近标准值的一次结果

3检验员将标准溶液从冰箱取出后立即用于滴定，未恢复至室温，可能导致

1. A. 标准溶液浓度准确无影响
2. B. 滴定体积因温度差异产生偏差
3. C. 指示剂变色更敏锐
4. D. 滴定终点颜色更易判断

4用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液时，若邻苯二甲酸氢钾在称量前未在105~110℃干燥至恒重，标定结果会

1. A. 氢氧化钠浓度偏高
2. B. 氢氧化钠浓度偏低
3. C. 氢氧化钠浓度不变
4. D. 酚酞指示剂变色提前

5原子吸收光谱法测定铜时，若空心阴极灯电流调得过低，通常会出现

1. A. 灵敏度下降、读数不稳
2. B. 标准曲线斜率增大
3. C. 火焰温度升高
4. D. 共振线波长发生偏移

6某检验员在测定片剂含量时，称样量按标准规定为0.2g，但使用感量为0.01g的天平称量，该操作属于

1. A. 称量器具选择不当
2. B. 称量方法选择不当
3. C. 样品前处理不当
4. D. 计算结果修约不当

7用紫外-可见分光光度法测定药物含量时，下列做法中会导致测定结果偏高的有（多选）

1. A. 参比池中误装了供试品溶液
2. B. 比色皿外壁有指纹未擦净
3. C. 显色反应未完全就已比色
4. D. 测定波长选在吸收峰稍偏处但仍在平坦区

8在药品生产企业的纯化水取样点，取样人员先用酒精棉擦拭取样阀口，打开阀门放水30秒后直接用取样瓶接取水样。该操作最关键的缺陷是

1. A. 取样瓶未做灭菌处理
2. B. 放水时间不足30秒
3. C. 未对取样阀口进行火焰灭菌
4. D. 取样瓶未用样品水荡洗三次

9某检验员用同一台电子天平称量两份样品，第一份称量后未归零就直接称量第二份，第二份的称量结果实际是

1. A. 第二份样品的净重
2. B. 两份样品的总重
3. C. 第一份样品的重量
4. D. 两份样品的差值

10用紫外-可见分光光度法测定某药物含量时，检验员将参比溶液和供试品溶液分别倒入同一对石英比色皿中测定，但比色皿未做配对检查，可能引入的误差属于

1. A. 系统误差
2. B. 随机误差
3. C. 过失误差
4. D. 方法误差

11采用碘量法测定维生素C含量时，滴定应在酸性介质中进行，若操作中误将溶液调至中性后再滴定，最可能出现的现象是

1. A. 滴定终点提前到达且结果偏低
2. B. 滴定终点延后到达且结果偏高
3. C. 滴定终点颜色变化更敏锐
4. D. 滴定消耗碘标准溶液体积不变

12用重量法测定某化工产品中硫酸根含量时，沉淀经灼烧后应处理至恒重，若第一次灼烧后冷却时间不足就称量，继续操作可能造成

1. A. 称量结果比真实值偏高
2. B. 称量结果比真实值偏低
3. C. 称量结果不受影响
4. D. 沉淀颜色发生改变

13在原子吸收分光光度法测定金属元素时，若待测样品溶液浓度超出标准曲线线性范围上限，正确的处理方式是

1. A. 直接读取吸光度后按曲线外推
2. B. 将样品适当稀释后重新测定
3. C. 增大灯电流提高灵敏度
4. D. 减小狭缝宽度后重测

14某质检员对一批化工原料进行抽样检验，抽样方案规定从20个包装单元中随机抽取5个，该质检员为图方便只从堆放最外层的5个包装中取样，此做法最主要的缺陷是

1. A. 样品数量不足规定要求
2. B. 样品缺乏代表性
3. C. 取样工具选择不当
4. D. 样品保存条件不符

15在高效液相色谱分析中，流动相使用前必须经过0.45μm滤膜过滤并脱气，其中脱气的主要目的是

1. A. 防止气泡进入泵和检测器造成基线波动
2. B. 提高流动相对样品的溶解能力
3. C. 延长色谱柱的使用寿命
4. D. 降低流动相的紫外吸收背景

16某化验员配制0.1mol/L氢氧化钠滴定液时，称取氢氧化钠后直接溶于新煮沸放冷的纯化水并立即标定，忽略了饱和氢氧化钠溶液的制备步骤，该操作主要导致

1. A. 滴定液中碳酸钠含量偏高使标定结果不准
2. B. 氢氧化钠溶解度不足无法完全溶解
3. C. 滴定液浓度偏高无法标定
4. D. 纯化水中的二氧化碳使浓度偏低

17某化验员用电位滴定法测定盐酸溶液浓度时，发现滴定曲线突跃不明显，检查发现滴定前未用标准缓冲液校准pH电极，且滴定过程中未开启搅拌，导致测定结果偏低，造成结果偏低的直接原因是

1. A. pH电极未校准使终点电位判断滞后
2. B. 滴定过程中未开启搅拌使反应不均匀
3. C. 盐酸溶液挥发出氯化氢气体
4. D. 标准缓冲液pH值选择不当

18采集药品生产用纯化水进行微生物限度检查时，取样容器的正确处置方式是

1. A. 取样前用纯化水冲洗三次后直接取样
2. B. 取样后立即冷藏并在四小时内送检
3. C. 取样前经灭菌并保持密闭后取样
4. D. 取样时先放水两分钟再接满容器

19在化工产品水分测定中，用卡尔·费休法测定含醛酮样品时，为减少副反应干扰，宜选用的试剂是

1. A. 含吡啶的常规卡尔·费休试剂
2. B. 无吡啶型卡尔·费休试剂
3. C. 含甲醇作溶剂的卡尔·费休试剂
4. D. 含醛酮专用改良卡尔·费休试剂

20在药品取样中，对同一批号的多件包装物料进行取样时，正确的取样件数确定原则是

1. A. 按总件数开平方根取整数
2. B. 按总件数的百分之十抽取
3. C. 按总件数的百分之五抽取
4. D. 每件均取等量样品混合

21某化工企业质检员收到一批标示为分析纯的盐酸，需用于痕量金属分析，正确的验收处置是

1. A. 直接用于样品消解并做空白校正
2. B. 改用优级纯盐酸进行痕量分析
3. C. 将分析纯盐酸蒸馏后使用
4. D. 先用分析纯盐酸试做加标回收

22用EDTA滴定法测定工业硫酸铜中铜含量，滴定近终点时溶液颜色由蓝绿变为深蓝再突变为紫红色，该现象说明

1. A. 指示剂加入量不足导致终点提前
2. B. 终点判断应以紫红色出现为准确终点
3. C. 水样中干扰离子使指示剂封闭
4. D. 滴定速度过快造成局部过浓

23用紫外-可见分光光度法测定某药物含量，参比池和样品池均为同一溶剂时，仪器调零后样品吸光度为负值，首先应排查

1. A. 样品溶液浓度是否超过线性范围
2. B. 比色皿是否配对且透光面方向一致
3. C. 光源灯是否已超过使用寿命
4. D. 单色器狭缝宽度是否设置过窄

24用碘量法测定漂白粉有效氯时，样品溶液酸化后放置时间过长，测定结果会

1. A. 偏高，因碘离子被空气氧化
2. B. 偏低，因次氯酸分解
3. C. 不变，因反应已完全
4. D. 偏低，因淀粉指示剂失效

25用标准缓冲溶液校准pH计后测定某弱碱性药液，读数稳定后先记录pH值再取出电极，该操作中影响结果准确性的关键环节是

1. A. 记录读数时电极仍在溶液中
2. B. 电极取出后用纯水冲洗再擦干
3. C. 校准与测定温度相差约5℃
4. D. 读数稳定后等待约30秒记录

26在气相色谱分析中，某组分峰面积重复性差但保留时间稳定，最可能的原因是

1. A. 载气流速发生波动
2. B. 进样量或进样技术不一致
3. C. 柱温程序升温速率改变
4. D. 检测器温度设置偏低

27原子吸收分光光度法测定某化工产品中微量铅，使用空心阴极灯时预热的主要目的是

1. A. 提高灯电流至额定最大值
2. B. 使灯发射强度稳定后再测定
3. C. 延长灯的使用寿命
4. D. 改变待测元素的特征波长

28滴定管使用前用待装溶液润洗的目的是

1. A. 除去管内壁附着的水分并避免浓度稀释
2. B. 检查滴定管活塞是否漏液
3. C. 使滴定管刻度线更清晰
4. D. 防止滴定过程中产生气泡

29用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液时，称样前将该基准试剂置于105~110℃干燥至恒重，其主要作用是

1. A. 除去试剂表面吸附的水分以保证称样质量准确
2. B. 使试剂晶型转变以提高滴定突跃范围
3. C. 分解试剂中可能存在的碳酸氢钾杂质
4. D. 降低试剂在空气中的吸湿速度便于操作

30气相色谱分析中，某组分保留时间突然比平时缩短且峰面积明显增大，最先应检查的项目是

1. A. 检测器灵敏度是否漂移
2. B. 载气流量是否发生变化
3. C. 进样垫是否漏气
4. D. 色谱柱是否被污染

31用碘量法测定维生素C含量时，滴定应在酸性条件下进行，若在中性或碱性条件下滴定会导致

1. A. 碘的挥发加快使结果偏低
2. B. 维生素C被空气氧化使结果偏高
3. C. 碘与碱反应生成碘酸盐使结果偏高
4. D. 淀粉指示剂变色范围改变使终点提前

32用分光光度法测定某有色溶液时，若显色反应需在特定酸度下进行，下列操作中正确的是

1. A. 先加显色剂再加酸度调节剂并立即比色
2. B. 先加酸度调节剂再加显色剂并放置显色
3. C. 先加显色剂再加缓冲液并加热显色
4. D. 先加缓冲液再加显色剂并立即比色

33用容量瓶配制标准溶液时，定容操作应如何完成

1. A. 加水至刻度线后反复颠倒摇匀
2. B. 加水至刻度线下约1 cm处静置后再滴加至刻度
3. C. 加水超过刻度线后吸出多余液体至刻度
4. D. 加溶剂至瓶颈处后直接倒转容量瓶混匀

34某药品生产企业质检员对一批标示含量为0.5 g/片的片剂进行含量均匀度检查，按《中国药典》规定需取供试品10片分别测定，下列取样与供试品处理操作中，正确的有（多选）

1. A. 从同一包装盒中随机抽取10片，分别置10个量瓶中，加溶剂适量超声使溶解后定容，逐一测定含量
2. B. 从包装盒的上、中、下三层分别抽取，每层取片数按3、4、3分配，合并后研细混匀，精密称取相当于1片量的一份测定含量
3. C. 从同一包装盒中随机抽取10片，分别置10个量瓶中，加溶剂后振摇溶解，若粉末未完全溶解则静置取上清液测定
4. D. 从同一包装盒中随机抽取10片，分别测定每片含量，计算10片含量的均值与标准差来评价含量均匀度
5. E. 从同一包装盒中随机抽取10片，分别置10个量瓶中加溶剂溶解，定容后过滤，取续滤液进行测定

35用EDTA标准溶液滴定钙镁总量时，若试样中含有少量铁离子，应在滴定前加入的掩蔽剂是

1. A. 三乙醇胺
2. B. 硫代硫酸钠
3. C. 氟化铵
4. D. 氯化钠

36用高效液相色谱法测定某制剂含量，系统适用性试验中理论塔板数低于规定值时，最可能的原因是

1. A. 流动相流速偏高
2. B. 色谱柱使用时间过长
3. C. 检测波长设置错误
4. D. 进样体积偏小

37用重量法测定某化工产品中硫酸盐含量时，下列操作会导致结果偏低的有（多选）

1. A. 沉淀时溶液温度过高
2. B. 沉淀剂加入速度过快
3. C. 沉淀在高温下灼烧时间不足
4. D. 过滤时沉淀穿滤损失
5. E. 洗涤沉淀时用热水多次洗涤

38用EDTA滴定法测定水样总硬度时，若滴定前向水样中加入三乙醇胺，其主要作用是

1. A. 掩蔽铁铝等干扰离子防止其封闭指示剂
2. B. 调节溶液pH使钙镁与EDTA定量络合
3. C. 消除碳酸根对钙镁络合滴定的干扰
4. D. 加快铬黑T与钙镁离子显色反应速度

39某化验员用pH计测定缓冲溶液时，先用pH=4.00标准缓冲液定位，再测pH=9.18缓冲液，结果偏低约0.3，最可能的原因是

1. A. 玻璃电极球泡有裂纹导致响应迟钝
2. B. 参比电极内充液液面低于被测液面
3. C. 斜率未校正或斜率补偿设置不当
4. D. 被测溶液温度与标准缓冲液温度不同

40化验员在通风橱内用浓盐酸配制稀盐酸溶液，正确的操作顺序是

1. A. 将浓盐酸沿器壁缓慢加入水中并不断搅拌
2. B. 将水沿器壁缓慢加入浓盐酸中并不断搅拌
3. C. 将浓盐酸与水同时倒入烧杯后快速搅拌
4. D. 先将浓盐酸加热再缓慢加入冷水中

41用玻璃电极法测定某化工废水的pH时，仪器经标准缓冲液校准后测得结果重复性差，电极球泡表面可见一层薄油膜，此时正确的处理方式是

1. A. 将电极浸入稀盐酸中浸泡十分钟后重新校准测定
2. B. 用无水乙醇棉球反复擦拭球泡后立即插入水样测定
3. C. 用丙酮冲洗球泡再用纯水淋洗后重新校准测定
4. D. 将电极浸入温热的稀洗涤剂中清洗后按规程活化校准

42某质检员用卡尔·费休法测定溶剂水分，进样后发现滴定度明显偏低，检查发现卡尔·费休试剂已使用两周且滴定管硅胶干燥剂变色，正确的处置是

1. A. 加大进样量以补偿试剂活性下降
2. B. 重新标定卡尔·费休试剂并更换干燥剂
3. C. 延长搅拌时间使反应更完全
4. D. 将废试剂与新试剂按1:1混合后使用

43在滴定分析中，用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液时，若邻苯二甲酸氢钾在使用前未经干燥处理，将导致标定结果

1. A. 氢氧化钠浓度偏高
2. B. 氢氧化钠浓度偏低
3. C. 标定结果无影响
4. D. 终点颜色变化不敏锐

44采集药品生产用纯化水样品进行微生物限度检查时，采样容器和采样操作的正确要求是

1. A. 采样容器经干热灭菌，采样时先放水冲洗再取样
2. B. 采样容器经消毒，采样时直接接取第一股水样
3. C. 采样容器用自来水冲洗，采样时接取中间段水样
4. D. 采样容器经灭菌，采样时接取末端水样并立即送检

45用EDTA滴定法测定水中钙镁总量时，若水样中含少量铁离子干扰指示剂变色，应在滴定前加入的掩蔽剂是

1. A. 三乙醇胺
2. B. 抗坏血酸
3. C. 硫代硫酸钠
4. D. 氟化铵

46在原子吸收分光光度法测定铜含量时，若标准曲线在高浓度段出现向下弯曲，最可能的原因是

1. A. 空心阴极灯电流设置偏低
2. B. 火焰中铜原子化效率下降
3. C. 光谱通带宽度设置过窄
4. D. 标准溶液介质与样品不一致

47在滴定分析中，滴定管用蒸馏水洗净后未经待装溶液润洗就直接装入标准溶液，将导致测定结果

1. A. 标准溶液浓度偏低使结果偏高
2. B. 标准溶液浓度偏高使结果偏低
3. C. 消耗体积偏大使结果偏高
4. D. 消耗体积偏小使结果偏低

48用重量法测定硫酸盐时，下列操作中会导致测定结果偏低的有（多选）

1. A. 沉淀时溶液温度过高使硫酸钡形成细小晶体透过滤纸
2. B. 沉淀洗涤时使用大量热水多次洗涤
3. C. 灼烧后沉淀在干燥器中冷却时间不足即称量
4. D. 沉淀在灼烧时部分被滤纸还原为硫化钡

49某检验员在采集化工储罐中液体样品时，将采样器从罐顶放入后立即提出灌入样品瓶，这一操作的主要问题是

1. A. 采样器未用样品涮洗
2. B. 未采集到代表性样品
3. C. 样品瓶未装满留顶空
4. D. 采样点未按上中下三层设置

50用高效液相色谱法测定原料药含量时，系统适用性试验要求理论塔板数不低于规定值，若实测理论塔板数偏低，首先应检查的是

1. A. 检测波长设置是否正确
2. B. 流动相比例是否准确
3. C. 色谱柱是否老化或污染
4. D. 进样体积是否准确

51某检验员在配制0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液时，直接称取固体溶于新煮沸冷却的蒸馏水中并立即标定，结果浓度偏低，最可能的原因是

1. A. 蒸馏水未加稳定剂
2. B. 称量时固体吸湿
3. C. 溶液未放置稳定就标定
4. D. 标定时未加淀粉指示剂

52在原子吸收分光光度法测定药品中铅含量时，采用标准加入法的主要适用情形是

1. A. 样品基体复杂且与标准溶液基体差异较大时
2. B. 待测元素浓度高于校准曲线线性范围上限时
3. C. 仪器灵敏度突然下降无法正常校准时
4. D. 样品中待测元素含量极低接近检出限时

53药品企业质检岗位收到一批需冷藏保存的样品，样品在运输过程中温度记录显示曾升至15℃并持续约4小时，检验员正确的处置方式是

1. A. 记录温度偏离情况并按偏差处理程序评估后决定是否检验
2. B. 直接将样品放入冷藏柜恢复温度后按常规检验
3. C. 认为温度偏离不影响化学检验结果直接检验
4. D. 将样品退回采样部门要求重新采样后检验

54实验室对某化工原料进行灼烧残渣测定，规定灼烧温度为700℃左右，检验员在马弗炉中进行操作时正确的做法是

1. A. 先低温炭化至无烟后再升至规定温度灼烧
2. B. 直接放入已升至700℃的马弗炉中灼烧
3. C. 在电炉上炭化后立即转入700℃马弗炉灼烧至恒重
4. D. 在500℃灼烧2小时后直接计算结果

55用容量瓶配制标准溶液时，定容后需要摇匀，正确的摇匀操作是

1. A. 盖紧瓶塞后反复倒转并振荡容量瓶
2. B. 盖紧瓶塞后上下剧烈振动容量瓶
3. C. 敞口用玻璃棒搅拌溶液使其混匀
4. D. 盖紧瓶塞后水平旋转容量瓶数次

56采集化工车间废水样品测定溶解氧时，正确的样品采集方式是

1. A. 用棕色玻璃瓶注满水样并加固定剂现场固定
2. B. 用无色聚乙烯瓶采半瓶水样带回实验室
3. C. 用玻璃瓶采满水样后曝气10分钟再固定
4. D. 用聚乙烯瓶采满水样室温放置后测定

57用原子吸收分光光度法测定某化工产品中铅含量，为消除基体干扰，较常用的方法是

1. A. 标准加入法
2. B. 外标一点法
3. C. 内标法
4. D. 归一化法

58用玻璃电极法测定水样pH时，仪器经两点校准后，斜率显示为92%，按仪器说明书要求应如何处理

1. A. 重新配制标准缓冲液并再次校准
2. B. 将斜率补偿值手动设为100%后直接测定
3. C. 对电极进行活化处理后重新校准
4. D. 更换新的参比电极后直接测定

59用气相色谱仪分析药品中残留溶剂时，进样后出现峰面积重复性差且保留时间漂移，检查发现载气钢瓶压力正常，最应先排查的部件是

1. A. 检测器的工作温度和尾吹气流量
2. B. 进样口隔垫和衬管是否污染或漏气
3. C. 色谱柱的固定相是否已经流失
4. D. 数据处理系统的积分参数是否合理

60用重量法测定样品中硫酸根含量时，加入氯化钡沉淀剂后应进行的操作是

1. A. 立即用定量滤纸过滤并洗涤沉淀
2. B. 在不断搅拌下缓慢加入并陈化
3. C. 快速加入后立即冷却至室温过滤
4. D. 加入后放置过夜再直接过滤

61某检验员用分光光度计测定样品吸光度，读数为0.002，他直接按此值代入标准曲线计算含量并报告结果，该做法的主要问题是

1. A. 吸光度太低，应改用更长光程的比色皿
2. B. 吸光度太低，应增大样品浓度后重测
3. C. 吸光度太低，应更换光源灯后重测
4. D. 吸光度太低，应提高仪器狭缝宽度后重测

62对易吸湿的基准物质进行称量时，下列取样操作中符合分析要求的是

1. A. 用洁净干燥的称量瓶差减法快速称取
2. B. 用称量纸直接称取后转入锥形瓶
3. C. 用牛角勺直接在分析天平盘上取样
4. D. 用湿润的玻璃棒蘸取少量样品称量

63在气相色谱分析中，若发现某组分的保留时间逐渐缩短且峰形变宽，同时柱温、载气流速均未改变，最应先检查的环节是

1. A. 进样口隔垫是否漏气或衬管是否污染
2. B. 检测器氢气与空气比例是否失调
3. C. 色谱柱是否被固定相流失污染
4. D. 数据处理系统积分参数是否被改动

64在原子吸收光谱法测定药品中铅时，若样品前处理采用湿法消解后仍有少量白色残渣，正确的处理方式是

1. A. 补加适量酸继续消解至溶液澄清
2. B. 过滤除去残渣后直接进样测定
3. C. 将残渣连同溶液一起超声分散进样
4. D. 加大称样量使残渣比例相对降低

65用万分之一分析天平称取样品时，下列操作中正确的是

1. A. 称量前先接通电源预热至稳定后再校准
2. B. 称量时用手直接拿取砝码放入秤盘
3. C. 称量完毕立即切断电源以延长灯泡寿命
4. D. 样品直接放在秤盘上称量后清扫

66原子吸收分光光度法测定水中铅时，为消除基体干扰常采用的方法是

1. A. 加入释放剂或保护剂
2. B. 提高空心阴极灯电流
3. C. 增大狭缝宽度
4. D. 降低乙炔流量

67某化验员在测定化工产品水分时，样品未充分混匀就取样，最可能造成

1. A. 平行测定结果偏差增大
2. B. 测定结果系统性偏低
3. C. 测定结果系统性偏高
4. D. 终点颜色变化不明显

68用基准无水碳酸钠标定盐酸标准滴定溶液时，操作人员将碳酸钠基准试剂在270℃干燥至恒重后置于干燥器中冷却，却未盖干燥器盖即开始称量，对标定结果的主要影响是

1. A. 标定所耗盐酸体积偏小
2. B. 标定所耗盐酸体积偏大
3. C. 碳酸钠称样量偏低使结果偏高
4. D. 碳酸钠吸潮使称样量偏高

69用pH计测定某水溶液pH值时，先按标准缓冲液完成两点校准，测定中发现读数漂移，最可能的原因是

1. A. 玻璃电极球泡附着气泡
2. B. 参比电极内充液已用完
3. C. 被测液温度低于室温
4. D. 标准缓冲液已开封已久

70用重量法测定某药物干燥失重时，称量瓶在干燥器中冷却时间不足即称量，导致结果偏低的根本原因是

1. A. 称量瓶温度高于室温使读数偏大
2. B. 称量瓶温度低于室温使读数偏小
3. C. 样品在冷却中吸收了水分
4. D. 干燥失重计算未扣除空瓶质量

71某检验员在滴定分析中，滴定管用蒸馏水洗净后未用待装标准溶液润洗即装入标准溶液，下列判断正确的是

1. A. 使标准溶液浓度被稀释
2. B. 使标准溶液浓度被升高
3. C. 对浓度无影响但影响读数
4. D. 使滴定终点不易判断

72采集化工车间管道内液体样品做均匀性检验时，正确的取样位置是

1. A. 管道顶部靠近管壁处
2. B. 管道底部沉积物上方
3. C. 管道中心流速最大处
4. D. 阀门出口紧贴阀芯处

73用气相色谱测定药品中残留溶剂时，若某组分保留时间与标准品一致但峰面积明显偏小，下一步最合理的做法是

1. A. 直接判定该组分不合格并报出
2. B. 调整柱温后重新进样确认
3. C. 向样品中加入标准品再进样比较
4. D. 更换检测器后重新测定

74滴定管在装入标准溶液前，应用待装标准溶液润洗内壁2~3次，若省略该步骤，将导致

1. A. 滴定终点颜色变化不敏锐
2. B. 标准溶液浓度被稀释
3. C. 滴定速度明显变慢
4. D. 滴定管活塞易被卡住

75在药品水分测定中，用卡尔·费休法测定时，若样品中含有抗坏血酸等还原性物质，可能产生的干扰是

1. A. 与碘发生氧化还原反应使结果偏高
2. B. 与甲醇发生酯化反应使结果偏低
3. C. 与二氧化硫反应生成沉淀
4. D. 与吡啶络合使终点延迟

76在气相色谱分析中，某药品残留溶剂峰面积重复进样三次分别为1020、1035、1015(单位相同)，而标准品峰面积稳定，最可能的原因是

1. A. 进样量控制不一致
2. B. 检测器灵敏度下降
3. C. 载气流速波动过大
4. D. 色谱柱固定相流失

77原子吸收光谱法测定某药品中铅含量时，加入磷酸二氢铵作为基体改进剂的主要目的是

1. A. 提高铅在石墨炉中的灰化温度
2. B. 降低铅的原子化温度
3. C. 增加铅的灵敏度信号
4. D. 消除钠离子的电离干扰

78某化工厂检验员收到一批标示为分析纯的盐酸，需验收其含量，取样时正确的做法是

1. A. 戴防护手套在通风柜内用玻璃管取样
2. B. 在操作台上直接打开瓶盖取样
3. C. 用移液管从原瓶中吸取样品
4. D. 将整瓶盐酸倒出后取样

79采集化工车间循环冷却水测定总铁时，按规程应现场加酸酸化后送回实验室，若样品在实验室放置4小时后才加酸，最可能导致总铁测定结果

1. A. 偏低，铁水解吸附于容器壁
2. B. 偏高，容器壁铁溶出
3. C. 不变，总铁性质稳定
4. D. 偏低，铁被氧化为二价

80用卡尔费休库仑法测定药品中微量水分，进样前用标准水样进行系统适用性试验，若标准水样回收率仅82%，在排除进样量误差后，优先考虑的措施是

1. A. 延长预电解时间后重新标定
2. B. 增大样品称样量后直接测定
3. C. 更换阳极电解液并重新平衡
4. D. 把搅拌速度调至最高后进样

81在药品生产企业质检岗位，对一批注射用无菌粉末进行取样时，若抽样件数按统计抽样方案确定为8件，正确的取样操作是

1. A. 从8件中随机抽取1件取全量样品
2. B. 对8件逐一取样并分别检验
3. C. 从8件中随机抽3件混合后取样
4. D. 只取外包装完好的前3件样品

82某化工企业质检室用pH计测定废水pH，校准后用pH4.00和pH6.86标准缓冲液检查，若斜率百分率为92%，在排除电极老化后，下一步最合理的处理是

1. A. 直接测定样品并做温度补偿
2. B. 更换新电极后重新校准
3. C. 用pH9.18缓冲液做第三点校准
4. D. 清洗电极并重新配制标准缓冲液

83用EDTA滴定法测定水样总硬度时，若水样中含较多碳酸氢根，滴定前需先加盐酸煮沸再调pH，其主要目的是

1. A. 排除碳酸氢根对铬黑T的封闭
2. B. 消除碳酸钙沉淀对滴定的干扰
3. C. 将镁离子氧化为高价态
4. D. 提高溶液缓冲容量

84在药品微生物限度检查的无菌操作中，若超净工作台紫外灯照射后立即进行样品接种，最合理的处置是

1. A. 先关紫外灯并开启风机运行数分钟再操作
2. B. 紫外灯与风机同时开启直接操作
3. C. 关闭风机仅关紫外灯后立即操作
4. D. 紫外灯照射期间戴手套快速操作

85用碘量法测定维生素C含量时，若滴定过程中操作时间过长，测定结果会

1. A. 维生素C含量偏高
2. B. 维生素C含量偏低
3. C. 维生素C含量不变
4. D. 淀粉指示剂不变蓝

86按GB要求采集化工储罐中的液体样品做成分分析，储罐有上、中、下三个取样口，测定项目为易挥发的有机溶剂含量，正确的取样方式是

1. A. 仅从上部取样口取样避免底部杂质
2. B. 从三个取样口各取等量混合后分析
3. C. 从下部取样口取样代表整体组成
4. D. 从上部取样口取样后立即密封分析

87气相色谱分析中，某组分保留时间突然缩短且峰形变宽拖尾，载气流量和柱温均未改变，最可能的原因是

1. A. 进样量过大导致柱超载
2. B. 色谱柱固定相流失或柱效下降
3. C. 检测器灵敏度设置过高
4. D. 积分参数设置不合理

88某检验员用移液管吸取腐蚀性液体样品时，正确的操作是

1. A. 用洗耳球吸取，管口不能伸入液面以下
2. B. 用嘴吸取，快速放液减少接触
3. C. 用洗耳球吸取，管尖插入液面下约1cm
4. D. 先倒出少量样品润洗移液管，再用嘴吸取

89用玻璃电极法测定水样pH时，玻璃电极使用前应在蒸馏水中浸泡至少多长时间以活化电极

1. A. 2小时
2. B. 8小时
3. C. 24小时
4. D. 72小时

90用气相色谱仪检测药品中残留溶剂时，进样口温度设定应遵循的原则是

1. A. 低于最高沸点组分的沸点
2. B. 使所有待测组分瞬间汽化
3. C. 等于柱温以保证分离效果
4. D. 高于检测器温度防止冷凝

91用EDTA标准溶液滴定钙镁离子时，若水样中存在少量铁离子干扰，最简便的消除方法是

1. A. 加入三乙醇胺进行掩蔽
2. B. 加入抗坏血酸还原铁离子
3. C. 提高溶液pH使铁离子沉淀
4. D. 加入氰化钾掩蔽铁离子

92在标准溶液配制中，用分析纯盐酸配制0.1mol/L HCl标准溶液，正确的操作是

1. A. 用量筒量取浓盐酸后直接稀释定容
2. B. 先标定浓度再根据需要稀释使用
3. C. 用移液管吸取浓盐酸后准确稀释
4. D. 将浓盐酸倒入容量瓶后加水至刻度

93采集化工生产线上液体物料样品做成分分析时，若物料为易挥发有机溶剂，正确的采样容器选择是

1. A. 敞口玻璃烧杯，便于观察液面高度
2. B. 带磨口塞的玻璃瓶，瓶口留少量顶空
3. C. 带聚四氟乙烯衬垫的螺口瓶，尽量装满
4. D. 普通聚乙烯塑料瓶，装满后拧紧瓶盖

94用pH计测定某药液pH值时，先用pH=4.00标准缓冲液定位，再用pH=6.86标准缓冲液核查，若核查值偏高0.15个pH单位，下一步正确处置是

1. A. 直接记录偏高值，不做处理继续测样
2. B. 重新配制标准缓冲液并重新定位校准
3. C. 将电极浸泡在纯水中活化后直接测样
4. D. 把斜率补偿调大以抵消偏差

95某化验员用分光光度计测铁含量，显色后溶液放置时间超过显色稳定期，此时吸光度可能下降，正确处置是

1. A. 重新显色并在稳定期内完成测定
2. B. 增加显色剂用量后继续测定
3. C. 延长比色皿光程后继续测定
4. D. 直接按下降后的吸光度计算结果

96用气相色谱仪分析药品中残留溶剂时，下列操作中属于正确做法的是（多选）

1. A. 进样前先检查载气压力和流量是否稳定
2. B. 进样针每次使用后用溶剂清洗并抽干
3. C. 柱温程序升温结束后立即关闭载气
4. D. 定量时用外标法需保证标准品与样品进样体积一致
5. E. 检测器温度应低于柱温以避免样品冷凝

97用EDTA滴定法测定工业循环水中钙镁总量时，若水样中含有较多铁离子，应在滴定前加入什么试剂消除干扰

1. A. 三乙醇胺
2. B. 抗坏血酸
3. C. 盐酸羟胺
4. D. 硫化钠

98某检验员用分析天平称量时发现读数缓慢漂移，重新校准后仍如此，最应先检查的是

1. A. 天平是否水平放置
2. B. 称量瓶是否干燥
3. C. 样品是否吸湿
4. D. 砝码是否配套

99用紫外-可见分光光度计测定某药物含量时，下列操作符合规范的有（多选）

1. A. 测定前用空白溶液调零
2. B. 比色皿透光面用擦镜纸擦拭
3. C. 比色皿装液至三分之二以上
4. D. 同一批测定使用同一比色皿
5. E. 测定后立即关闭氘灯和钨灯电源

100用卡尔·费休库仑法测定某溶剂水分，进样后仪器显示漂移值持续偏高且测定结果明显偏大，最可能的原因是

1. A. 进样口隔垫老化导致空气中水分渗入电解池
2. B. 电解液使用时间过长导致碘离子浓度偏低
3. C. 搅拌速度设置过快使电解液产生大量气泡
4. D. 进样针取样体积比设定值少了约百分之五