1用EDTA滴定法测定药品中钙含量时,若试样中含有少量铁离子,应在哪个环节加入三乙醇胺进行掩蔽
2在药品检验中,用卡尔费休法测定水分时,若滴定杯内壁附着少量水分,最可能造成的误差是
3用重铬酸钾法测定水质化学需氧量时,回流结束后滴加试亚铁灵指示剂前溶液应呈现的颜色是
4在环境水样氨氮测定中,加入酒石酸钾钠的作用是
5滴定分析中,用移液管移取25.00 mL溶液后,管尖残留的少量液体正确的处理方式是
6用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠标准滴定溶液时,若邻苯二甲酸氢钾在使用前于105~110℃干燥至恒重后未放入干燥器中冷却即称量,会导致标定结果
7用凯氏定氮法测定食品中蛋白质时,若消化过程中硫酸铜加入量不足,最可能出现的现象是
8用重铬酸钾法测定水中化学需氧量时,回流结束后滴定前需将溶液冷却并加入试亚铁灵指示剂,若滴定终点颜色为蓝绿色突变为红褐色,说明
9某检验员用高效液相色谱测定饮料中苯甲酸,标准曲线相关系数0.999,但样品加标回收率仅65%,检查发现样品前处理时未调节pH即用有机溶剂萃取,正确的改进措施是
10用碘量法测定维生素C含量时,滴定应在酸性条件下进行,加入的酸通常是
11用原子荧光法测定食品中砷,样品消解后需加入硫脲-抗坏血酸溶液并放置一段时间,其作用是
12用重铬酸钾法测定化学需氧量时,若水样中氯离子含量较高,需加入硫酸汞消除干扰,其作用原理是
13在原子吸收分光光度法测定水质中铅时,若标准曲线校准后测定样品出现负值,下一步应优先
14在药品无菌检查中,薄膜过滤法操作时若滤膜上残留供试品液体,最直接的影响是
15用高效液相色谱法测定食品中苯甲酸含量时,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液,若发现保留时间逐渐缩短且峰形变差,最可能的原因是
16用pH计测定溶液pH值时,若读数持续漂移不稳定,最可能的原因是
17用原子吸收光谱法测定水中铅,标准系列吸光度正常但样品吸光度偏低且重复性差,首先应检查的是
18用原子吸收分光光度法测定食品中铅含量时,若待测液盐酸浓度远高于标准系列,对测定结果最可能的影响是
19用重铬酸钾法测定化学需氧量时,若回流结束后未等溶液冷却就立即加入试亚铁灵指示剂滴定,可能造成
20用重铬酸钾法测定水中化学需氧量时,加入硫酸银的主要作用是
21某检验员在报告食品中水分含量时,两次平行测定结果分别为12.1%和13.5%,正确的处置方式是
22电位滴定法测定氯化物时,用银电极作指示电极、双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,若测定过程中电位读数漂移不稳,最可能的原因是
23用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠标准溶液时,操作正确的是
24分光光度法测定时,若吸收池配对误差较大,正确的校正方法是
25用高效液相色谱法测定药品含量时,若流动相使用前未脱气,最可能出现的现象是
26用万分之一分析天平称量某药物粉末时,读数显示为0.5182g,该结果的有效数字位数是
27用紫外-可见分光光度计在最大吸收波长处测定某药品含量,配制供试品溶液时误用蒸馏水代替规定溶剂,导致最大吸收波长发生偏移,此时正确的处理是
28用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠标准滴定液时,若邻苯二甲酸氢钾在105℃干燥后置于干燥器中冷却时间过短仍温热就称量,对标定结果的影响是
29用重量法测定食品中水分时,若干燥器内硅胶已失效仍继续使用,则测定结果
30用原子吸收分光光度法测定食品中铅时,采用标准加入法可以消除的干扰是
31用EDTA标准溶液滴定水中钙镁总量时,若水样中含较多铁离子,应在滴定前加入何种试剂消除干扰
32在用凯氏定氮法测定食品中蛋白质时,消化过程中加入硫酸铜的主要作用是
33在原子吸收光谱法中,测定钙、镁等易形成难解离氧化物的元素时,常在试样中加入镧盐或锶盐,其作用是
34用基准无水碳酸钠标定盐酸标准滴定溶液时,临近终点需将溶液煮沸2分钟并冷却后继续滴定,这一步的主要目的是
35气相色谱分析中,程序升温的主要作用是
36用原子吸收光谱法测定水样中铜时,若火焰原子化器中乙炔流量过大,最可能出现的现象是
37在药品无菌检查中,检验员在生物安全柜内操作时,下列做法正确的是
38用酸碱滴定法测定氢氧化钠样品纯度时,若滴定至终点后溶液又出现粉红色褪去,正确的处置是
39在食品中铅含量测定的石墨炉原子吸收法中,为消除基体干扰常加入的基体改进剂是
40在原子吸收光谱法中,测定钠、钾等易电离元素时加入铯盐的作用是
41紫外-可见分光光度法测定水样中氨氮时,显色反应后溶液出现浑浊,正确的处置是
42用EDTA滴定法测定钙镁总量时,若滴定终点颜色变化不明显、终点拖长,最可能的原因是
43用重铬酸钾容量法测定土壤有机质时,加入浓硫酸后应立即摇匀,若摇匀不充分会导致
44用重铬酸钾法测定化学需氧量时,回流结束后趁热加入试亚铁灵指示剂,再用硫酸亚铁铵滴定,若滴定终点颜色由蓝绿色变为红褐色后迅速又变回蓝绿色,正确的处置是
45用离子选择电极法测定饮用水氟化物时,加入总离子强度调节缓冲液的主要作用是
46用EDTA滴定法测定水的总硬度时,若水样中含较多碳酸氢根,直接加氨性缓冲液后可能出现的结果是
47检验员在药品无菌检查中,将供试品直接接种于培养基后置于30-35度培养,发现培养基浑浊,正确的判断是
48用重量法测定硫酸盐含量时,加入氯化钡沉淀剂应在热溶液中进行并不断搅拌,其主要目的是
49用EDTA滴定法测定药品中钙含量时,若在碱性条件下加入三乙醇胺,其主要作用是
50某检验员在配制0.1mol/L氢氧化钠标准溶液时,直接称取氢氧化钠固体溶于新煮沸冷却的蒸馏水中并定容,该操作可能引入的主要误差是
参考答案
- C EDTA滴定钙常用pH10的氨性缓冲体系,三乙醇胺在此条件下可掩蔽Fe3+等干扰离子。溶解后立即加入会因酸度太高而掩蔽效…
- B 卡尔费休法测定的是体系中的总水量,杯壁附着水会额外消耗卡尔费休试剂,使结果偏高。结果偏低、终点提前、消耗量减少均与额外水…
- A 重铬酸钾法回流后剩余的重铬酸钾使溶液呈橙黄色,此时用硫酸亚铁铵滴定,临近终点时溶液变为蓝绿色,再加试亚铁灵后由蓝绿色变为…
- A 纳氏试剂法测氨氮时,酒石酸钾钠络合水样中钙镁等金属离子,防止其在碱性条件下生成沉淀干扰比色。调节pH靠氢氧化钠等;氧化还…
- B 知识点是移液管的正确使用。移液管按流出量设计,管尖残留液是校准体积的一部分,不应吹出。A吹入会使移取体积偏大;C滤纸吸去…
- B 知识点:基准物质称量前的恒重与冷却操作。热坩埚或称量瓶在分析天平上会产生热气流,使读数偏轻,所称基准物质量偏小,标定消耗…
- A 知识点:凯氏定氮法中催化剂硫酸铜的作用。硫酸铜作催化剂加速有机物氧化分解,量不足时消化时间延长,消化液不易澄清。B项蒸馏…
- A 知识点:COD重铬酸钾法终点判断。正确项对:试亚铁灵在过量亚铁离子存在下呈红褐色,溶液由蓝绿色变为红褐色即为终点。B项重…
- A 知识点:苯甲酸萃取前处理pH控制。正确项对:苯甲酸在酸性条件下以分子态存在,易被有机溶剂萃取,回收率低是因为未酸化。B项…
- C 知识点:碘量法的介质选择。维生素C碘量法用冰醋酸提供酸性并抑制碘的歧化,盐酸中氯离子可能被氧化干扰,硫酸氧化性较强,磷酸…
- A 知识点:原子荧光测砷的预还原。硫脲-抗坏血酸将五价砷还原为三价砷,提高氢化物发生效率。其作用不是氧化、沉淀干扰或调碱,氧…
- A 知识点是COD测定中氯离子干扰的消除。硫酸汞与氯离子生成难解离的可溶性络合物,使氯离子不被重铬酸钾氧化,故A正确;硫酸汞…
- C 出现负值多因空白扣除不当或背景校正有误,应先核查空白与背景校正。A负值不能直接报告;B基体改进剂用于复杂基体而非负值问题…
- B 残留供试品中的抑菌成分未充分冲洗会抑制微生物生长,导致假阴性。A残留液体本身不致堵膜;C冲洗液用量是为消除抑菌性,属措施…
- B 知识点是反相液相色谱中流动相比例对保留时间的影响。甲醇比例升高会降低保留时间;若甲醇因挥发或配比偏差而比例升高,保留时间…
- A 知识点是pH计测量异常的判断。玻璃电极球泡污染或老化会导致响应迟缓、读数漂移;参比电极内充液浓度偏高通常影响液接电位但不…
- A 标准系列正常说明仪器光学和气体条件基本正常,样品吸光度偏低且重复性差多因基体干扰或石墨管老化,应查基体改进剂和石墨管;B…
- A 知识点是基体酸度对原子吸收测定的影响。样品与标准酸度不一致会导致进样量、雾化效率和原子化程度差异,酸度过高常使吸光度偏低…
- B 知识点是COD测定中滴定前的温度控制。高温下指示剂易被剩余氧化剂氧化变色,导致终点难以判断。重铬酸钾额外还原是加热回流阶…
- A 知识点:COD测定中硫酸银的作用。硫酸银作为催化剂加速直链脂肪族化合物的氧化,故A正确。B氧化作用由重铬酸钾完成;C掩蔽…
- C 知识点:平行测定结果偏差的处理。两次结果相差较大,应先查找原因并重新测定,故C正确。A直接平均会掩盖误差;B凭主观取舍不…
- A 知识点:电位滴定中参比电极的维护与干扰。测定氯离子时,参比电极若为单盐桥,内充液中氯离子会渗入被测液或被测液氯离子渗入参…
- A 知识点:基准物质邻苯二甲酸氢钾的干燥条件。邻苯二甲酸氢钾含结晶水少、稳定,常用105~110℃干燥至恒重;270~300…
- A 知识点:吸收池配对误差的校正。以空白溶液调零后测另一只吸收池的吸光度,可判断并校正配对误差;分别测定取平均值不能消除配对…
- A 知识点:HPLC流动相脱气的必要性。流动相中溶解气体在泵和检测器中形成气泡,导致泵流量不稳、基线漂移,使峰面积重复性变差…
- B 知识点:分析天平称量结果的有效数字记录规则。万分之一天平感量为0.0001g,小数点后第四位是估读位,因此0.5182g…
- B 知识点:溶剂对紫外吸收光谱的影响及测定波长选择。溶剂改变可能使最大吸收波长位移,须重新扫描确定。错误项:按原波长测定违反…
- B 知识点是基准物质称量的冷却要求。温热时称量,天平读数偏小(热气流使称量值偏低),计算时基准物质量偏小,消耗体积相应偏小,…
- B 知识点是重量法水分测定中干燥器的作用。硅胶失效使干燥器内湿度大,冷却时样品吸潮,称量值偏大,计算出的水分含量偏低。A项偏…
- B 标准加入法使标准与样品基体一致,可补偿基体效应;背景吸收需用氘灯或塞曼扣除;光谱重叠需换分析线或分离;灯电流漂移属于仪器…
- A 知识点是配位滴定中干扰离子的掩蔽。三乙醇胺在碱性条件下可掩蔽Fe3+、Al3+等,故正确。硫代硫酸钠主要用于掩蔽Cu2+…
- A 知识点是凯氏定氮消化步骤。硫酸铜是催化剂,与硫酸钾共同提高消化效率,故正确。氧化剂是浓硫酸;指示剂是混合指示剂用于蒸馏滴…
- A 知识点:原子吸收中的化学干扰及消除。镧、锶可与铝、硅等生成更稳定的化合物,使待测元素释放出来,属释放剂;增感剂、缓冲剂和…
- A 知识点:盐酸标定中碳酸钠与盐酸反应生成CO2,溶解的CO2会使终点提前返色。正确项:煮沸可驱除溶解的CO2,使终点稳定。…
- B 知识点:程序升温通过逐步提高柱温,兼顾低沸点组分的分离和高沸点组分的洗脱。正确项:改善宽沸程样品的分离。错误项:载气纯度…
- A 知识点是火焰原子吸收中燃气流量对原子化效率的影响。乙炔过量形成富燃火焰,还原性增强但原子化效率降低,且火焰噪声增大,灵敏…
- A 知识点是无菌操作规范。操作前紫外照射并通风可降低柜内污染。操作时完全打开皿盖易造成污染,应最小化暴露。频繁进出柜门会扰乱…
- A 知识点是酸碱滴定终点判断。酚酞褪色说明反应尚未完全,应继续滴定至30秒内粉红色不褪为准,正确项对。直接记录褪色读数偏低;…
- A 本题考查石墨炉原子吸收中基体改进剂的选择。磷酸二氢铵是测定铅时常用的基体改进剂,可将铅转化为热稳定性更高的磷酸铅,允许使…
- A 本题考查原子吸收中电离干扰的消除方法。钠、钾等易电离元素在火焰中易电离,加入电离电位更低的铯盐可提供大量电子抑制待测元素…
- A 知识点:分光光度法浑浊干扰的处理。浑浊使吸光度偏高,应离心或过滤后以试剂空白为参比测定,故选A。B:加乙醇可能改变显色体…
- C EDTA络合滴定钙镁总量需在pH≈10的氨性缓冲液中进行,pH偏离会使铬黑T变色不敏锐、终点拖长。A滴定速度过快会引起局…
- B 浓硫酸与重铬酸钾混合产生强氧化条件,需及时摇匀使氧化反应充分,否则有机质氧化不完全,测定结果偏低。A偏高与氧化不完全的方…
- B 知识点:重铬酸钾法测COD的滴定终点判断。正确项:终点应为红褐色保持不褪,回蓝说明尚未到终点,应继续滴定。错误项:记录此…
- A 知识点:离子选择电极法中总离子强度调节缓冲液(TISAB)的作用。正确项:TISAB可控制pH、络合掩蔽铝铁等干扰离子并…
- B 知识点:EDTA滴定总硬度的干扰。碱性条件下碳酸氢根与钙生成碳酸钙沉淀,使终点拖长。变黄是铁铝干扰;铬黑T被氧化是存放问…
- B 知识点:无菌检查结果判断。浑浊提示可能有菌,需转种至斜面确认是供试品污染还是操作污染。直接判合格或不合格均草率;简单复测…
- A 知识点是重量法中沉淀条件的选择。热溶液、稀沉淀剂、不断搅拌有利于形成较大颗粒的晶形沉淀,减少吸附杂质并便于过滤。硫酸钡本…
- A 知识点是络合滴定中掩蔽剂的使用。三乙醇胺在碱性条件下可与Fe3+、Al3+等形成稳定络合物从而消除干扰,故A正确;B错误…
- B 知识点是氢氧化钠标准溶液的配制。氢氧化钠易吸收空气中二氧化碳生成碳酸钠,使有效碱浓度偏低,故B正确;A错误,吸收二氧化碳…
