1用EDTA滴定法测定药品中钙含量时,若试样中含有少量铁离子,应在哪个环节加入三乙醇胺进行掩蔽
2在食品微生物检验的无菌室操作中,检验员点燃酒精灯后应将其放置在哪个位置进行接种操作
3在药品检验中,用卡尔费休法测定水分时,若滴定杯内壁附着少量水分,最可能造成的误差是
4用高效液相色谱-质谱联用测定食品中农药残留时,下列哪些操作会引入假阳性结果(多选)
5用重铬酸钾法测定水质化学需氧量时,回流结束后滴加试亚铁灵指示剂前溶液应呈现的颜色是
6用紫外-可见分光光度计测定溶液吸光度时,发现空白管吸光度偏高,下列处理方式中最合理的是
7在环境水样氨氮测定中,加入酒石酸钾钠的作用是
8用直接干燥法测定饼干中水分时,样品在101℃~105℃烘箱中反复烘干至恒重,若某次烘干后质量比前一次反而增加,正确的处置是
9滴定分析中,用移液管移取25.00 mL溶液后,管尖残留的少量液体正确的处理方式是
10用凯氏定氮法测定奶粉中蛋白质时,消化步骤中加入硫酸铜的作用是
11用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠标准滴定溶液时,若邻苯二甲酸氢钾在使用前于105~110℃干燥至恒重后未放入干燥器中冷却即称量,会导致标定结果
12用气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留时,若进样口温度设置远低于溶剂沸点,最先出现的异常现象是
13用凯氏定氮法测定食品中蛋白质时,若消化过程中硫酸铜加入量不足,最可能出现的现象是
14用EDTA滴定法测定药品中钙含量时,若滴定终点已到但放置5分钟后溶液重新出现紫红色,正确的处置是
15用重铬酸钾法测定水中化学需氧量时,回流结束后滴定前需将溶液冷却并加入试亚铁灵指示剂,若滴定终点颜色为蓝绿色突变为红褐色,说明
16用碘量法测定维生素C含量时,样品溶液需用新煮沸并冷却的蒸馏水配制,其主要目的是
17某检验员用高效液相色谱测定饮料中苯甲酸,标准曲线相关系数0.999,但样品加标回收率仅65%,检查发现样品前处理时未调节pH即用有机溶剂萃取,正确的改进措施是
18用高效液相色谱测定食品中苯甲酸含量,采用外标法定量时进样前必须确认的关键条件是
19用碘量法测定维生素C含量时,滴定应在酸性条件下进行,加入的酸通常是
20用pH计测定药品溶液pH前,用两种标准缓冲液校准后,正确的操作是
21用原子荧光法测定食品中砷,样品消解后需加入硫脲-抗坏血酸溶液并放置一段时间,其作用是
22在环境水样氨氮测定中,采用纳氏试剂分光光度法,若水样浑浊且含少量硫化物,正确的预处理顺序是
23用重铬酸钾法测定化学需氧量时,若水样中氯离子含量较高,需加入硫酸汞消除干扰,其作用原理是
24在检验报告中,某批次药品含量测定结果为99.5%,规定限度为95.0%~105.0%,但复核发现对照品称量时未扣除称量纸质量,称量纸约0.0500g,对照品实际称量约0.0200g,该结果应判定为
25在原子吸收分光光度法测定水质中铅时,若标准曲线校准后测定样品出现负值,下一步应优先
26电位滴定法测定环境水样中氯离子时,若滴定曲线突跃不明显,最可能的原因是
27在药品无菌检查中,薄膜过滤法操作时若滤膜上残留供试品液体,最直接的影响是
28用EDTA滴定法测定药品中钙含量时,若试样中含少量铁离子干扰指示剂变色,应在滴定前加入哪种掩蔽剂
29用高效液相色谱法测定食品中苯甲酸含量时,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液,若发现保留时间逐渐缩短且峰形变差,最可能的原因是
30用紫外-可见分光光度法测定物质含量时,若吸收池配对误差较大,应采取什么措施
31用pH计测定溶液pH值时,若读数持续漂移不稳定,最可能的原因是
32用碘量法测定维生素C片含量时,滴定终点判断的正确的是
33用原子吸收光谱法测定水中铅,标准系列吸光度正常但样品吸光度偏低且重复性差,首先应检查的是
34用紫外-可见分光光度计测定亚硝酸盐含量时,下列操作会使测定结果偏低的有(多选)
35用原子吸收分光光度法测定食品中铅含量时,若待测液盐酸浓度远高于标准系列,对测定结果最可能的影响是
36用卡尔费休法测定药品中水分时,若滴定杯内壁附着上次测定残留的水珠未处理干净,本次测定结果会
37用重铬酸钾法测定化学需氧量时,若回流结束后未等溶液冷却就立即加入试亚铁灵指示剂滴定,可能造成
38用基准邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液时,下列操作会使标定结果偏高的是
39用重铬酸钾法测定水中化学需氧量时,加入硫酸银的主要作用是
40气相色谱仪使用氢火焰离子化检测器时,若氢气流量突然减小,最可能出现的现象是
41某检验员在报告食品中水分含量时,两次平行测定结果分别为12.1%和13.5%,正确的处置方式是
42用重铬酸钾法测定化学需氧量时,回流结束后趁热用硫酸亚铁铵滴定,若滴定前溶液已冷却至室温,最可能造成的后果是
43电位滴定法测定氯化物时,用银电极作指示电极、双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,若测定过程中电位读数漂移不稳,最可能的原因是
44在食品微生物检验的无菌室操作中,下列做法符合检验员操作规范的是
45用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠标准溶液时,操作正确的是
46在药品无菌检查中,采用薄膜过滤法时,若供试品具有抑菌性,正确处置方式是
47分光光度法测定时,若吸收池配对误差较大,正确的校正方法是
48用EDTA滴定法测定水样总硬度时,若水样中含有较多铁、铝离子而未加三乙醇胺掩蔽,滴定终点会出现
49用高效液相色谱法测定药品含量时,若流动相使用前未脱气,最可能出现的现象是
50用直接电位法测定水样pH时,若标准缓冲液与待测水样温度相差较大且未进行温度补偿,最可能造成
51用万分之一分析天平称量某药物粉末时,读数显示为0.5182g,该结果的有效数字位数是
52用气相色谱法测定食品中残留溶剂时,空白进样在目标物保留时间处出现干扰峰,最合理的处置是
53用紫外-可见分光光度计在最大吸收波长处测定某药品含量,配制供试品溶液时误用蒸馏水代替规定溶剂,导致最大吸收波长发生偏移,此时正确的处理是
54食品检验中测定亚硝酸盐时,样品经沉淀剂处理后滤液呈淡黄色,直接比色会干扰重氮化偶合反应,最合适的处理是
55用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠标准滴定液时,若邻苯二甲酸氢钾在105℃干燥后置于干燥器中冷却时间过短仍温热就称量,对标定结果的影响是
56用高效液相色谱外标法测定药品含量时,若对照品溶液配制后放置时间过长发生降解,则测定结果
57用重量法测定食品中水分时,若干燥器内硅胶已失效仍继续使用,则测定结果
58用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠滴定液时,若邻苯二甲酸氢钾在105℃干燥后未置于干燥器中冷却即称量,会导致标定结果如何变化
59用原子吸收分光光度法测定食品中铅时,采用标准加入法可以消除的干扰是
60实验室用马弗炉灼烧坩埚至恒重时,两次称量结果之差应不超过
61用EDTA标准溶液滴定水中钙镁总量时,若水样中含较多铁离子,应在滴定前加入何种试剂消除干扰
62气相色谱火焰离子化检测器点火后基线噪声突然增大且无法调零,最可能的原因是
63在用凯氏定氮法测定食品中蛋白质时,消化过程中加入硫酸铜的主要作用是
64用EDTA标准溶液滴定钙镁时,若在pH=10的氨性缓冲液中加入少量三乙醇胺,其主要作用是
65在原子吸收光谱法中,测定钙、镁等易形成难解离氧化物的元素时,常在试样中加入镧盐或锶盐,其作用是
66在环境水样COD测定中,回流结束后趁热用硫酸亚铁铵滴定剩余重铬酸钾,若滴定前溶液已冷却至室温,可能造成的结果是
67用基准无水碳酸钠标定盐酸标准滴定溶液时,临近终点需将溶液煮沸2分钟并冷却后继续滴定,这一步的主要目的是
68高效液相色谱中,用外标法定量时进样重复性对结果影响较大,为减小进样误差最有效的做法是
69气相色谱分析中,程序升温的主要作用是
70检验员在火焰原子吸收测定食品中铅时,发现标准曲线线性良好,但质控样测定值持续偏低约20%,仪器参数与标准曲线均正常,下一步最合理的排查方向是
71用原子吸收光谱法测定水样中铜时,若火焰原子化器中乙炔流量过大,最可能出现的现象是
72用凯氏定氮法测定奶粉蛋白质时,消化过程中加入硫酸铜的作用是
73在药品无菌检查中,检验员在生物安全柜内操作时,下列做法正确的是
74气相色谱仪火焰离子化检测器(FID)点火困难时,较常见的故障原因是
75用酸碱滴定法测定氢氧化钠样品纯度时,若滴定至终点后溶液又出现粉红色褪去,正确的处置是
76对食品中重金属铅进行检测,样品经微波消解后溶液呈淡黄色澄清,下一步正确的操作是
77在食品中铅含量测定的石墨炉原子吸收法中,为消除基体干扰常加入的基体改进剂是
78用气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留时,样品经乙腈提取后需加入氯化钠,其主要作用是
79在原子吸收光谱法中,测定钠、钾等易电离元素时加入铯盐的作用是
80用EDTA滴定法测定药品中钙含量时,若试样溶液中含有少量铁离子,最合适的处理方式是
81紫外-可见分光光度法测定水样中氨氮时,显色反应后溶液出现浑浊,正确的处置是
82用卡尔·费休法测定药品中水分时,滴定度标定应使用的标准物质是
83用EDTA滴定法测定钙镁总量时,若滴定终点颜色变化不明显、终点拖长,最可能的原因是
84用碘量法测定维生素C含量时,滴定前向锥形瓶中加入少量偏磷酸溶液,其目的是
85用重铬酸钾容量法测定土壤有机质时,加入浓硫酸后应立即摇匀,若摇匀不充分会导致
86检验员用pH计测定某弱碱性溶液pH值,校准后测定时发现读数漂移不稳,下列处置中最恰当的是
87用重铬酸钾法测定化学需氧量时,回流结束后趁热加入试亚铁灵指示剂,再用硫酸亚铁铵滴定,若滴定终点颜色由蓝绿色变为红褐色后迅速又变回蓝绿色,正确的处置是
88用气相色谱法测定白酒中甲醇含量时,采用外标法定量,连续进样标准品峰面积逐渐下降,保留时间基本不变,最可能的原因是
89用离子选择电极法测定饮用水氟化物时,加入总离子强度调节缓冲液的主要作用是
90在药品检验中,用高效液相色谱法测定含量时,对照品溶液和供试品溶液均需进样,若供试品溶液峰面积RSD为8%(n=6),对照品溶液RSD为1.2%,最合理的处置是
91用EDTA滴定法测定水的总硬度时,若水样中含较多碳酸氢根,直接加氨性缓冲液后可能出现的结果是
92检验员用pH计测定溶液pH前,先用pH=4.00和pH=6.86标准缓冲液校准,再测pH=9.18的样品,最可能出现的误差是
93检验员在药品无菌检查中,将供试品直接接种于培养基后置于30-35度培养,发现培养基浑浊,正确的判断是
94用高效液相色谱法测定食品中苯甲酸含量时,流动相选择甲醇与乙酸铵缓冲液的混合体系,乙酸铵的主要作用是
95用重量法测定硫酸盐含量时,加入氯化钡沉淀剂应在热溶液中进行并不断搅拌,其主要目的是
96用紫外-可见分光光度法测定某药品含量时,在最大吸收波长处测得的吸光度为0.15,为提高测量准确度,合理的做法是
97用EDTA滴定法测定药品中钙含量时,若在碱性条件下加入三乙醇胺,其主要作用是
98用重铬酸钾法测定化学需氧量时,回流结束后滴定前向锥形瓶中加试亚铁灵指示剂,若溶液呈蓝绿色,说明
99某检验员在配制0.1mol/L氢氧化钠标准溶液时,直接称取氢氧化钠固体溶于新煮沸冷却的蒸馏水中并定容,该操作可能引入的主要误差是
100用高效液相色谱法测定药品含量时,流动相使用前需经0.45 μm滤膜过滤并超声脱气,其主要目的是
参考答案
- C EDTA滴定钙常用pH10的氨性缓冲体系,三乙醇胺在此条件下可掩蔽Fe3+等干扰离子。溶解后立即加入会因酸度太高而掩蔽效…
- B 酒精灯火焰周围形成上升气流和无菌区,接种环、试管口等操作应在火焰旁进行。台边缘远离样品无法利用无菌区;超净台出风口下方气…
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- B 知识点是恒重判定的异常处理。恒重要求前后两次质量差在规定范围内,若质量回升说明样品吸潮或发生氧化,应取增重前那次结果作为…
- B 知识点是移液管的正确使用。移液管按流出量设计,管尖残留液是校准体积的一部分,不应吹出。A吹入会使移取体积偏大;C滤纸吸去…
- A 知识点是凯氏定氮消化步骤的试剂作用。硫酸铜是催化剂,与硫酸钾共同提高消化效率。B氧化有机物的是浓硫酸;C硫酸铜呈弱酸性不…
- B 知识点:基准物质称量前的恒重与冷却操作。热坩埚或称量瓶在分析天平上会产生热气流,使读数偏轻,所称基准物质量偏小,标定消耗…
- A 知识点:气相色谱进样口温度对汽化效率的影响。进样口温度过低时样品汽化不完全,部分组分残留在衬管中,进入柱内的量减少,峰面…
- A 知识点:凯氏定氮法中催化剂硫酸铜的作用。硫酸铜作催化剂加速有机物氧化分解,量不足时消化时间延长,消化液不易澄清。B项蒸馏…
- A 知识点:EDTA配位滴定终点判断与返色现象。正确项对:已达终点的返色多因指示剂封闭或空气中二氧化碳影响,按操作规程应在终…
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- A 知识点:碘量法测维生素C的介质要求。正确项对:溶解氧会氧化维生素C,煮沸可驱除水中溶解氧。B项二氧化碳不是主要干扰;C项…
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- C 知识点:碘量法的介质选择。维生素C碘量法用冰醋酸提供酸性并抑制碘的歧化,盐酸中氯离子可能被氧化干扰,硫酸氧化性较强,磷酸…
- C 知识点:pH计校准与测定操作。校准后应用样品溶液冲洗电极,减少残留缓冲液对样品的污染。纯水冲洗会稀释样品并改变液接电位;…
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- A 知识点是纳氏试剂法水样预处理。硫化物和浑浊会干扰显色,应先加硫酸锌生成硫化锌沉淀并絮凝悬浮物,过滤后取清液显色,故A正确…
- A 知识点是COD测定中氯离子干扰的消除。硫酸汞与氯离子生成难解离的可溶性络合物,使氯离子不被重铬酸钾氧化,故A正确;硫酸汞…
- B 知识点是检验数据有效性判断。对照品仅0.0200g而称量纸0.0500g,称量误差超过250%,对照品浓度严重失真,结果…
- C 出现负值多因空白扣除不当或背景校正有误,应先核查空白与背景校正。A负值不能直接报告;B基体改进剂用于复杂基体而非负值问题…
- D 氯离子含量过低时电位变化小,突跃不明显,需浓缩或改用合适方法。A液面过低影响稳定但非突跃消失主因;B滴定剂浓度过高使突跃…
- B 残留供试品中的抑菌成分未充分冲洗会抑制微生物生长,导致假阴性。A残留液体本身不致堵膜;C冲洗液用量是为消除抑菌性,属措施…
- A 知识点是配位滴定中干扰离子的掩蔽。三乙醇胺在碱性条件下可掩蔽Fe3+、Al3+等,不干扰钙的测定;硫代硫酸钠主要用于掩蔽…
- B 知识点是反相液相色谱中流动相比例对保留时间的影响。甲醇比例升高会降低保留时间;若甲醇因挥发或配比偏差而比例升高,保留时间…
- B 知识点是分光光度法中吸收池的使用。吸收池配对误差可通过使用同一吸收池分别测定参比和样品来消除;增加浓度不能消除池差;石英…
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- A 标准系列正常说明仪器光学和气体条件基本正常,样品吸光度偏低且重复性差多因基体干扰或石墨管老化,应查基体改进剂和石墨管;B…
- A、D 显色不完全使吸光度偏低,结果偏低;活性炭会吸附亚硝酸盐使测定偏低;B项指纹会增大吸光度使结果偏高;C项用去离子水调零使标…
- A 知识点是基体酸度对原子吸收测定的影响。样品与标准酸度不一致会导致进样量、雾化效率和原子化程度差异,酸度过高常使吸光度偏低…
- A 知识点是卡尔费休水分测定的干扰因素。残留水珠会额外消耗卡尔费休试剂,使测得水分偏高。偏低与偏高方向相反;不受影响忽略了残…
- B 知识点是COD测定中滴定前的温度控制。高温下指示剂易被剩余氧化剂氧化变色,导致终点难以判断。重铬酸钾额外还原是加热回流阶…
- C 知识点:酸碱滴定中标定操作对结果的影响。俯视滴定管液面会使读数偏小,导致计算出的消耗体积偏小,从而标定出的氢氧化钠浓度偏…
- A 知识点:COD测定中硫酸银的作用。硫酸银作为催化剂加速直链脂肪族化合物的氧化,故A正确。B氧化作用由重铬酸钾完成;C掩蔽…
- B 知识点:FID检测器对氢气流的依赖。氢气是燃烧气,流量减小会使火焰不稳定、噪声增大甚至熄火,故B正确。A灵敏度不会升高;…
- C 知识点:平行测定结果偏差的处理。两次结果相差较大,应先查找原因并重新测定,故C正确。A直接平均会掩盖误差;B凭主观取舍不…
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- A 知识点:吸收池配对误差的校正。以空白溶液调零后测另一只吸收池的吸光度,可判断并校正配对误差;分别测定取平均值不能消除配对…
- B 知识点:EDTA滴定中金属指示剂的封闭现象。铁、铝离子与铬黑T形成稳定配合物,使指示剂被封闭,终点拖后且颜色变化不明显。…
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- A 知识点是重金属检测样品前处理流程。消解后应定容并同步做空白和质控样,正确项对。直接上机酸度过高且浓度未知;加碱中和会引入…
- A 本题考查石墨炉原子吸收中基体改进剂的选择。磷酸二氢铵是测定铅时常用的基体改进剂,可将铅转化为热稳定性更高的磷酸铅,允许使…
- A 本题考查农残检测中盐析作用的原理。加入氯化钠可增加水相离子强度,降低有机溶剂在水中的溶解度,促使乙腈与水相分层,提高提取…
- A 本题考查原子吸收中电离干扰的消除方法。钠、钾等易电离元素在火焰中易电离,加入电离电位更低的铯盐可提供大量电子抑制待测元素…
- A 知识点:EDTA配位滴定的干扰掩蔽。三乙醇胺在碱性条件下可掩蔽Fe3+、Al3+等,且钙滴定需pH≥12使Mg2+沉淀、…
- A 知识点:分光光度法浑浊干扰的处理。浑浊使吸光度偏高,应离心或过滤后以试剂空白为参比测定,故选A。B:加乙醇可能改变显色体…
- A 知识点:卡尔·费休法滴定度标定。二水合酒石酸钠含已知结晶水且稳定,是常用标准物质,故选A。B:无水碳酸钠吸湿性强且不适用…
- C EDTA络合滴定钙镁总量需在pH≈10的氨性缓冲液中进行,pH偏离会使铬黑T变色不敏锐、终点拖长。A滴定速度过快会引起局…
- B 维生素C在碱性或中性条件下易被空气氧化,加入偏磷酸提供酸性环境并抑制氧化,保证测定结果准确。A偏磷酸使溶液呈酸性,与调节…
- B 浓硫酸与重铬酸钾混合产生强氧化条件,需及时摇匀使氧化反应充分,否则有机质氧化不完全,测定结果偏低。A偏高与氧化不完全的方…
- C pH读数漂移常因电极球泡或液接界处有气泡、污染或堵塞,应先检查并排除气泡、清洗电极后重测。A读取最低值不能代表真实pH;…
- B 知识点:重铬酸钾法测COD的滴定终点判断。正确项:终点应为红褐色保持不褪,回蓝说明尚未到终点,应继续滴定。错误项:记录此…
- A 知识点:气相色谱外标法中进样系统故障对峰面积的影响。正确项:进样垫漏气或老化会使实际进样量减少,峰面积逐渐下降而保留时间…
- A 知识点:离子选择电极法中总离子强度调节缓冲液(TISAB)的作用。正确项:TISAB可控制pH、络合掩蔽铝铁等干扰离子并…
- A 知识点:液相色谱系统适用性中进样精密度要求。正确项:对照品RSD正常而供试品RSD大,说明问题在供试品溶液制备或样品本身…
- B 知识点:EDTA滴定总硬度的干扰。碱性条件下碳酸氢根与钙生成碳酸钙沉淀,使终点拖长。变黄是铁铝干扰;铬黑T被氧化是存放问…
- A 知识点:pH计校准范围。两点校准仅覆盖酸区和中性区,测碱性样品存在斜率误差读数偏低。偏高、无偏差均错;漂移是电极问题非校…
- B 知识点:无菌检查结果判断。浑浊提示可能有菌,需转种至斜面确认是供试品污染还是操作污染。直接判合格或不合格均草率;简单复测…
- A 知识点是反相色谱中缓冲盐的作用。苯甲酸为弱酸,乙酸铵可控制流动相pH使苯甲酸主要以分子态存在,改善保留和峰形。增加黏度不…
- A 知识点是重量法中沉淀条件的选择。热溶液、稀沉淀剂、不断搅拌有利于形成较大颗粒的晶形沉淀,减少吸附杂质并便于过滤。硫酸钡本…
- A 知识点是分光光度法吸光度适宜范围。吸光度在0.2~0.8之间误差较小,0.15偏低,可通过增加光程或浓缩提高。改用非最大…
- A 知识点是络合滴定中掩蔽剂的使用。三乙醇胺在碱性条件下可与Fe3+、Al3+等形成稳定络合物从而消除干扰,故A正确;B错误…
- C 知识点是COD重铬酸钾法滴定终点判断。滴定前溶液呈蓝绿色说明仍有未反应的重铬酸钾,故C正确;A错误,重铬酸钾完全反应时应…
- B 知识点是氢氧化钠标准溶液的配制。氢氧化钠易吸收空气中二氧化碳生成碳酸钠,使有效碱浓度偏低,故B正确;A错误,吸收二氧化碳…
- A 知识点为HPLC流动相前处理。颗粒物会堵塞柱头与筛板,溶解气体在泵低压处形成气泡造成基线波动,故过滤与脱气针对这两点。微…
