重氮化工艺作业题库 ======================================== 1. 重氮化反应前对芳伯胺原料进行盐酸成盐操作时，正确的投料顺序是 A. 先加芳伯胺再加盐酸 B. 先加盐酸再加芳伯胺 C. 芳伯胺与盐酸同时加入 D. 先加亚硝酸钠再加芳伯胺 答案：B 解析：知识点：重氮化前成盐操作顺序。芳伯胺多为难溶固体，先加盐酸使其成盐溶解，再降温加亚硝酸钠，可避免局部浓度过高。错误项：先加胺再加酸易结块且放热不均；同时加入无法控制反应速率；先加亚硝酸钠会直接与未成盐的胺反应生成副产物。 2. 重氮化反应过程中，反应液温度骤然升高且出现大量红棕色气体，现场人员首先应做的是 A. 立即加大搅拌转速使热量散开 B. 迅速关闭亚硝酸钠加料阀并加大冷却水 C. 向反应釜内补加适量盐酸抑制分解 D. 打开釜盖观察反应液颜色变化 答案：B 解析：知识点：重氮化异常工况应急处置。红棕色气体为氮氧化物，说明重氮盐分解，应立即停止加料并强化冷却。错误项：单纯加大搅拌不能终止放热分解；补加盐酸不能抑制已发生的分解；开盖观察会暴露有毒气体且延误处置。 3. 重氮化反应中过量亚硝酸钠的常用检测方法是 A. 淀粉-碘化钾试纸呈蓝色 B. pH试纸呈中性 C. 硝酸银试纸变黑 D. 酚酞指示剂变红 答案：A 解析：知识点：亚硝酸钠过量的定性检测。碘化钾被亚硝酸氧化析出碘，遇淀粉变蓝。错误项：pH试纸只反映酸碱性，不能指示亚硝酸根；硝酸银试纸用于检测卤素离子；酚酞指示剂用于酸碱滴定。 4. 重氮化反应结束后，若需将重氮盐溶液用于偶合反应，正确的保存条件是 A. 升温至50℃以上加速反应 B. 低温避光并尽快使用 C. 敞口放置于通风橱内 D. 加入碱调至中性后存放 答案：B 解析：知识点：重氮盐稳定性。重氮盐对热、光敏感，低温避光可延缓分解，应尽快使用。错误项：升温促进分解；敞口放置会使重氮盐干燥爆炸性分解；中性或碱性条件易发生偶合或分解。 5. 重氮化反应中，芳伯胺分子结构中含吸电子基团时，其重氮化反应条件通常应 A. 提高温度并延长反应时间 B. 降低温度并加快加料速度 C. 适当提高温度或延长反应时间 D. 完全不需要控制温度 答案：C 解析：知识点：取代基对重氮化反应速率的影响。吸电子基使氨基亲核性降低，反应变慢，需适当提高温度或延长时间。错误项：单纯提高温度并延长时间易致重氮盐分解；降低温度并加快加料不能加快慢反应；不控温违反安全要求。 6. 重氮化反应釜搅拌突然停止，此时釜内仍有大量未反应的亚硝酸钠，正确的处置是 A. 立即启动备用搅拌并继续加料 B. 停止加料并通冷却水降温，再处理 C. 直接向釜内加尿素销毁亚硝酸钠 D. 打开放空阀后人工搅拌 答案：B 解析：知识点：搅拌中断时的应急处置。搅拌停止会造成局部浓度和温度不均，应先停料、降温，再根据情况处理。错误项：继续加料会加剧局部反应；直接加尿素可能与酸反应产生气体；人工搅拌无法保证均匀且危险。 7. 重氮化反应中，亚硝酸钠溶液通常配制成一定浓度的水溶液后滴加，其主要目的是 A. 降低亚硝酸钠的氧化性 B. 控制反应速率并减少局部过热 C. 提高亚硝酸钠的利用率 D. 防止亚硝酸钠结晶堵塞管道 答案：B 解析：知识点：亚硝酸钠滴加方式。配成溶液滴加便于计量和控制加入速度，避免局部浓度过高引起副反应和放热。错误项：浓度高时氧化性仍存在；利用率主要取决于配比和反应条件；结晶堵塞不是配制溶液的首要原因。 8. 重氮化反应岗位人员发现反应釜视镜模糊、无法观察釜内液位，正确的做法是 A. 凭经验继续加料，事后清洗视镜 B. 停止加料并设法清洗或更换视镜 C. 加大搅拌让物料冲刷视镜 D. 打开釜盖直接观察液面 答案：B 解析：知识点：重氮化反应过程监控。无法观察液位时继续加料可能导致溢料或配比失控，应停止加料并处理视镜。错误项：凭经验继续加料风险高；加大搅拌不能解决视镜模糊；开盖观察会接触有毒物料和气体。 9. 重氮化反应结束后，销毁过量亚硝酸钠常用的试剂是 A. 氢氧化钠溶液 B. 尿素水溶液 C. 碳酸氢钠溶液 D. 氯化钠溶液 答案：B 解析：知识点：过量亚硝酸钠的销毁。尿素与亚硝酸反应生成氮气和二氧化碳，可安全销毁。错误项：氢氧化钠不能销毁亚硝酸钠且可能放热；碳酸氢钠只中和酸；氯化钠与亚硝酸钠不反应。 10. 重氮化工艺作业中，属于必须立即停止反应并启动应急处置的情形有 A. 反应釜搅拌突然中断且无法恢复 B. 反应液温度超过工艺控制上限并持续上升 C. 亚硝酸钠加料泵流量比设定值低5% D. 釜内出现大量红棕色气体 E. 冷却水回水温度比进水高3℃ 答案：A、B、D 解析：知识点：重氮化异常工况识别。搅拌中断、超温持续上升、红棕色气体均属危险异常，须立即停车处置。错误项：加料泵流量偏低5%可通过调整解决；冷却水回水温差3℃属正常换热现象，均不需立即停车。 11. 重氮化反应结束后向反应液中加入氨基磺酸，其主要作用是 A. 分解残余亚硝酸以消除过量亚硝酸 B. 中和反应生成的强酸使体系近中性 C. 与未反应的芳胺生成稳定重氮盐 D. 降低反应液黏度便于后续过滤 答案：A 解析：知识点：重氮化后处理中尿素或氨基磺酸用于消除过量亚硝酸。正确项：氨基磺酸与亚硝酸反应生成氮气和硫酸，从而消除过量亚硝酸，防止其干扰偶合或造成安全隐患。错误项：中和强酸通常用碱而非氨基磺酸；氨基磺酸不与芳胺生成重氮盐；降低黏度不是其化学作用。 12. 重氮化反应体系温度需严格控制在低温区间，主要是因为温度升高会导致 A. 重氮盐分解速率加快并可能放出氮气 B. 芳胺溶解度下降使反应无法进行 C. 亚硝酸钠溶解度降低而析出结晶 D. 反应液黏度增大导致搅拌失效 答案：A 解析：知识点：重氮盐热不稳定性。正确项：重氮盐在较高温度下易分解，放出氮气，甚至引发冲料和爆炸。错误项：芳胺溶解度随温度一般升高而非下降；亚硝酸钠溶解度受温度影响不会导致反应无法进行；黏度变化不是控制低温的主因。 13. 配制重氮化用稀盐酸时，正确的操作顺序是 A. 将水加入盐酸中并缓慢搅拌 B. 将盐酸缓慢加入水中并持续搅拌 C. 将盐酸与水同时快速倒入反应釜 D. 先加盐酸再加冰最后加水稀释 答案：B 解析：知识点：浓酸稀释的安全操作。正确项：将酸缓慢加入水中并搅拌，便于散热，防止局部过热飞溅。错误项：将水加入浓酸会因放热集中导致暴沸飞溅；同时快速混合同样放热失控；先酸后冰再加水顺序颠倒且热量集中。 14. 重氮化反应中判断亚硝酸钠已过量的常用定性方法是 A. 用pH试纸检测反应液呈强碱性 B. 用淀粉碘化钾试纸检测变蓝 C. 用硝酸银溶液检测生成白色沉淀 D. 用酚酞指示剂检测变红 答案：B 解析：知识点：亚硝酸钠过量的碘化钾淀粉试纸检测法。正确项：过量亚硝酸将碘离子氧化为碘单质，使淀粉变蓝。错误项：重氮化体系为酸性，不会呈强碱性；硝酸银沉淀法检测氯离子而非亚硝酸根；酚酞在酸性体系不变红。 15. 重氮化反应釜搅拌突然停止而反应仍在进行，最先应采取的处置是 A. 立即打开釜盖人工搅拌 B. 迅速关闭进料阀门并停止滴加亚硝酸钠 C. 加大冷却水流量等待搅拌恢复 D. 向釜内补加大量冰水稀释物料 答案：B 解析：知识点：搅拌中断时的应急原则。正确项：先切断反应物进料，阻止反应继续，再处理搅拌故障。错误项：开盖人工搅拌会暴露有毒物料和亚硝酸气体；仅加大冷却不阻止反应仍会积累；大量补冰水可能引起剧烈放热和冲料。 16. 重氮化反应废液中含有过量亚硝酸，排入废水系统前应 A. 直接用大量清水稀释后排放 B. 先用尿素或氨基磺酸分解残余亚硝酸 C. 加入氢氧化钠调至强碱性后排放 D. 静置待亚硝酸自然挥发后排放 答案：B 解析：知识点：含亚硝酸废液的安全处理。正确项：用尿素或氨基磺酸将亚硝酸分解为氮气等无害物质再处理。错误项：稀释不能消除亚硝酸毒性；强碱条件下亚硝酸盐仍存在且可能生成其他有害物；亚硝酸不会自然快速挥发。 17. 芳胺进行重氮化时，通常先将芳胺与盐酸混合成盐，其主要目的是 A. 使芳胺转化为可溶的铵盐便于反应 B. 使芳胺氧化生成偶氮化合物 C. 使芳胺发生磺化反应提高溶解度 D. 使芳胺聚合形成稳定悬浮液 答案：A 解析：知识点：重氮化第一步成盐。正确项：芳胺与酸生成可溶性铵盐，利于后续与亚硝酸反应。错误项：成盐不是氧化生成偶氮；不是磺化；不是聚合反应。 18. 重氮盐溶液在偶合反应前若需暂存，正确的做法是 A. 在低温酸性条件下存放并尽快使用 B. 在室温中性条件下长期存放 C. 加热浓缩后密封保存 D. 加入碱调至碱性后冷藏 答案：A 解析：知识点：重氮盐稳定性条件。正确项：低温、酸性、尽快使用可抑制重氮盐分解。错误项：室温中性会加速分解；加热浓缩加剧分解甚至爆炸；碱性条件下重氮盐会转化为重氮酸盐或分解。 19. 重氮化岗位操作人员发现反应釜夹套冷却水回水温度异常升高，首先应 A. 记录数据继续观察反应变化 B. 检查冷却水阀门开度和搅拌状态并加大冷却 C. 立即向釜内加入大量冰块降温 D. 停止搅拌等待温度自行回落 答案：B 解析：知识点：冷却异常时的排查与处置。正确项：先确认冷却水阀、搅拌等是否正常，并加大冷却以控制温度。错误项：只记录观察会延误处置；直接加大量冰块可能造成局部骤冷和搅拌负荷问题；停搅拌会使传热更差。 20. 重氮化反应中产生大量棕红色气体，最可能的物质及处置是 A. 氮氧化物，应加强通风并停止滴加亚硝酸钠 B. 氨气，应喷水吸收并继续反应 C. 氯化氢气体，应开大排风继续加料 D. 水蒸气，应降低冷却水流量 答案：A 解析：知识点：氮氧化物的识别与应急。正确项：棕红色气体为氮氧化物，应通风、停止滴加亚硝酸钠并处理。错误项：氨气无色有刺激性但不呈棕红色；氯化氢无色；水蒸气无色。 21. 重氮化工艺安全操作中，下列做法正确的有 A. 严格控制亚硝酸钠滴加速度和反应温度 B. 用淀粉碘化钾试纸检测亚硝酸钠是否过量 C. 反应结束后用尿素或氨基磺酸消除过量亚硝酸 D. 将重氮盐溶液长期存放在室温中性环境中 E. 冷却水中断时继续滴加亚硝酸钠维持反应 答案：A、B、C 解析：知识点：重氮化安全操作要点。正确项：控温控速、试纸检测过量亚硝酸、尿素或氨基磺酸消除残余亚硝酸均为规范做法。错误项：重氮盐室温中性下易分解不能长期存放；冷却中断继续滴加会导致热量积累和冲料风险。 22. 重氮化反应前配制亚硝酸钠溶液时，操作人员发现水温偏低导致溶解缓慢，此时正确的做法是 A. 用蒸汽直接向溶解槽内通入加热至40℃左右并搅拌 B. 将亚硝酸钠固体直接投入反应釜内靠反应热溶解 C. 补加少量热水并继续搅拌至固体完全溶解 D. 静置等待其自然溶解后再转入反应釜 答案：C 解析：重氮化用亚硝酸钠须先配成溶液再加入，补加少量热水助溶是常规操作；蒸汽直接通入易造成局部过热和稀释失控，固体直接投入反应釜会造成局部浓度过高引发剧烈放热和副反应，静置自然溶解会延误投料且溶解不均。 23. 重氮化反应温度通常要求控制在0～5℃，某次投料后发现反应温度以较快速度上升，最先应采取的处置措施是 A. 立即加大冷却水流量并观察温度变化趋势 B. 迅速加入大量冰水稀释反应液降温 C. 停止搅拌让反应体系自然散热 D. 继续缓慢滴加剩余亚硝酸钠溶液 答案：A 解析：温度上升时首先应强化冷却并观察趋势，这是最直接且不引入新变量的操作；加大量冰水会改变体系浓度和酸度，停止搅拌会导致局部浓度和温度不均，继续滴加会进一步加剧放热。 24. 关于重氮化反应中加料顺序，下列操作正确的是 A. 先将亚硝酸钠溶液加入反应釜再滴加芳胺溶液 B. 将芳胺溶液与亚硝酸钠溶液同时等速加入反应釜 C. 先加入芳胺溶液和酸，再滴加亚硝酸钠溶液 D. 先将亚硝酸钠与酸混合后再加入芳胺溶液 答案：C 解析：正确顺序是先使芳胺在酸性介质中成盐溶解，再低温滴加亚硝酸钠溶液，可避免亚硝酸过量积累和副反应；先加亚硝酸钠会形成亚硝酸积累，同时加入无法控制配比，亚硝酸钠与酸预混会加速分解产生氮氧化物。 25. 重氮化反应终点判断中，使用淀粉碘化钾试纸检测时，试纸显蓝色说明 A. 亚硝酸钠已完全反应需要补加 B. 体系中存在过量亚硝酸需要消除 C. 反应已到达终点可以立即升温 D. 芳胺过量需要补加亚硝酸钠 答案：B 解析：淀粉碘化钾试纸变蓝说明体系中有过量亚硝酸，需加入少量尿素或氨基磺酸消除；显蓝色不代表反应未发生或终点到达，也不代表芳胺过量，终点判断应结合试纸检测与后续工序要求综合判断。 26. 重氮化反应过程中若亚硝酸钠溶液滴加过量较多，通常加入下列哪种物质消除过量亚硝酸 A. 氢氧化钠溶液 B. 尿素或氨基磺酸 C. 碳酸钠固体 D. 亚硫酸氢钠溶液 答案：B 解析：尿素或氨基磺酸可与过量亚硝酸反应将其分解消除，是重氮化后处理的常规做法；氢氧化钠会改变体系酸碱度影响重氮盐稳定，碳酸钠同样会中和酸，亚硫酸氢钠会还原重氮盐造成产品损失。 27. 重氮盐溶液在储存和转运过程中，下列做法正确的是 A. 保持低温并避免阳光直射尽快使用 B. 加入少量碱调节至中性后储存 C. 常温下密封存放并延长放置时间 D. 加入铁质容器中避光保存 答案：A 解析：重氮盐热稳定性差，需低温、避光并尽快使用；加碱会使重氮盐分解，常温长时间放置会分解甚至爆炸，铁质容器会催化重氮盐分解。 28. 某岗位人员在重氮化反应釜投料前发现釜内残留有上次反应的少量物料，正确的处理方式是 A. 直接投料因为残留量少不影响反应 B. 确认残留物性质并清洗干净后投料 C. 用少量新批次原料冲洗后直接投料 D. 加水稀释残留物后直接投料 答案：B 解析：反应釜残留物可能与新投物料发生未知反应，必须先确认残留物性质并清洗干净；直接投料、用新原料冲洗、加水稀释都不能消除残留物带来的交叉反应风险。 29. 重氮化反应岗位发生亚硝酸钠溶液少量泄漏到地面时，正确的应急处置步骤是 A. 用大量水冲洗稀释后排入下水道 B. 用沙土吸附收集后按危废处理 C. 直接用抹布擦拭后丢入普通垃圾桶 D. 用酸中和后再用水冲洗地面 答案：B 解析：亚硝酸钠泄漏应用沙土等惰性材料吸附收集后作为危险废物处理；直接冲入下水道会造成水体污染，抹布丢普通垃圾桶不符合危废管理，用酸中和会产生有毒氮氧化物气体。 30. 重氮化反应釜夹套冷却水突然中断，釜内温度开始上升，操作人员应优先 A. 立即停止滴加亚硝酸钠并加大搅拌 B. 迅速打开釜盖加快散热 C. 继续滴加并等待冷却水恢复 D. 向釜内投入冰块降温 答案：A 解析：冷却中断时应立即停止滴加亚硝酸钠并维持搅拌使热量均匀散出，防止局部过热；打开釜盖会引入空气和湿气且可能喷溅，继续滴加会加剧放热，投入冰块会改变体系且操作不当易引发飞溅。 31. 重氮化反应通常在低温下进行，若反应过程中温度持续异常升高且无法通过常规冷却手段控制，现场人员首先应采取的处置措施是 A. 立即向反应釜内投入大量冰块 B. 迅速关闭所有搅拌和加料阀门 C. 启动紧急终止程序并撤离危险区域 D. 打开放空阀将反应气体直接排入大气 答案：C 解析：重氮化反应失控时分解产生大量热和气体，有爆炸危险，知识点是反应失控的应急处置原则。立即投冰块可能局部骤冷导致反应不均或飞溅；关闭搅拌和加料阀门不能终止已失控的反应；直接排空可能造成有毒气体扩散和环境污染；正确做法是启动紧急终止程序并撤离，保障人员安全。 32. 重氮化反应中，亚硝酸钠加料速度过快可能导致的最直接安全后果是 A. 反应体系pH值升高 B. 未反应的亚硝酸钠大量积累 C. 反应温度骤降导致结晶 D. 重氮盐分解产生氮气 答案：B 解析：知识点是重氮化加料速度与反应安全的关系。加料过快会使亚硝酸钠来不及反应而积累，一旦积累到一定程度可能突然剧烈反应；pH升高与加料过快无直接关系；温度骤降不符合实际；重氮盐分解产生氮气是后续问题而非加料过快的最直接后果。 33. 重氮化反应结束后，对反应液中残留亚硝酸钠进行检测的常用方法是 A. 用pH试纸测定酸碱度 B. 用淀粉碘化钾试纸检测 C. 用酚酞指示剂滴定 D. 用硝酸银溶液检测氯离子 答案：B 解析：知识点是重氮化终点判断方法。淀粉碘化钾试纸遇亚硝酸钠会变蓝，是检测残留亚硝酸钠的经典方法；pH试纸测酸碱度不能特异性检测亚硝酸钠；酚酞用于酸碱滴定；硝酸银检测氯离子与亚硝酸钠无关。 34. 重氮化反应中，若发现反应液温度超过工艺卡片规定的上限但仍未达到紧急停车条件，正确的处置是 A. 立即补加大量冰水稀释反应液 B. 暂停加料并加大冷却水流量观察温度变化 C. 迅速加入亚硝酸钠使反应尽快完成 D. 关闭冷却水防止温差过大损坏设备 答案：B 解析：知识点是超温但未失控时的分级处置。暂停加料并加大冷却是控制温度的标准操作；补加大量冰水会改变反应浓度和配比；加入亚硝酸钠会加剧反应放热；关闭冷却水与降温目的相反。 35. 重氮化反应中需要用酸调节pH值时，若误将浓硫酸快速倒入反应液中，最可能引发的危险是 A. 反应液颜色变深 B. 局部剧烈放热和飞溅 C. pH值迅速升高 D. 重氮盐立即分解 答案：B 解析：知识点是浓酸稀释的操作安全。浓硫酸稀释时大量放热，快速倒入会造成局部剧烈放热和液体飞溅伤人；颜色变化不是主要危险；硫酸使pH降低而非升高；重氮盐分解不是浓硫酸快速加入的直接后果。 36. 重氮化反应过程中需要取样检测时，正确的操作是 A. 直接伸入反应釜内用烧杯舀取 B. 通过取样阀冷却后取样 C. 打开釜盖用长柄勺取样 D. 在搅拌停止后从加料口取样 答案：B 解析：知识点是反应过程中取样的安全操作。通过取样阀冷却后取样可避免高温、有毒物料喷溅；直接伸入釜内取样风险极高；打开釜盖取样会使有毒气体逸出；从加料口取样同样存在喷溅和中毒风险。 37. 重氮化反应岗位发生亚硝酸钠溶液泄漏时，现场人员首先应做的处置是 A. 用大量清水冲洗稀释 B. 用沙土覆盖后扫入垃圾桶 C. 佩戴防护装备后切断泄漏源 D. 直接用手将泄漏容器扶正 答案：C 解析：知识点是化学品泄漏的应急响应顺序。首先应佩戴防护装备并切断泄漏源，防止泄漏扩大；大量清水冲洗可能使泄漏扩散；沙土覆盖后扫入垃圾桶是后续处理步骤；直接用手扶正容器会造成人员伤害。 38. 重氮化反应结束后，反应液需要升温进行后续偶合反应时，正确的升温操作是 A. 直接通入蒸汽快速升温 B. 缓慢升温并持续搅拌观察 C. 一次性加入热水调节温度 D. 停止搅拌后静置升温 答案：B 解析：知识点是重氮盐升温操作的安全要求。重氮盐不稳定，需缓慢升温并持续搅拌以保证受热均匀，防止局部过热分解；直接通蒸汽快速升温易导致分解；一次性加热水会造成浓度突变；停止搅拌会导致局部过热。 39. 重氮化反应失控的常见前兆包括 A. 反应温度持续上升且冷却无效 B. 反应液颜色突然变深 C. 反应釜内压力异常升高 D. 搅拌电流明显下降 E. 加料速度保持稳定 答案：A、B、C 解析：知识点是重氮化反应失控的早期识别。温度持续上升且冷却无效、颜色突变、压力异常升高均是失控前兆；搅拌电流下降可能提示搅拌故障但非失控典型前兆；加料速度稳定是正常状态，不是失控前兆。 40. 重氮化反应结束后，反应液中残留的亚硝酸钠需要进行的后处理操作是 A. 加入尿素或氨基磺酸进行分解 B. 加入氢氧化钠调节至碱性 C. 加入活性炭吸附脱色 D. 升温至回流继续反应 答案：A 解析：知识点：重氮化后处理必须消除过量亚硝酸。正确项：尿素或氨基磺酸能与亚硝酸反应将其分解除去，避免后续偶合或产品中残留亚硝化杂质。A项加入氢氧化钠只能调pH，不能消除亚硝酸；B项活性炭只吸附色素，对亚硝酸钠无效；C项升温回流会使重氮盐分解，且不能除去亚硝酸。 41. 配制重氮化反应用盐酸溶液时，操作人员应选用的个体防护装备组合是 A. 耐酸碱手套、护目镜和防酸围裙 B. 普通棉纱手套、口罩和帆布工作服 C. 防静电服、防毒面具和棉手套 D. 橡胶手套、防尘口罩和普通工作服 答案：A 解析：知识点：盐酸等强酸配制需防腐蚀、防飞溅。正确项：耐酸碱手套、护目镜和防酸围裙可防酸液灼伤。A项棉纱手套不具备耐酸能力；B项防静电服针对易燃溶剂，不针对酸腐蚀，防毒面具也不防酸液飞溅；C项防尘口罩不能防酸雾，普通工作服不防渗。 42. 芳香胺进行重氮化时，通常先将胺溶于酸中再降温滴加亚硝酸钠溶液，控制低温的主要目的是 A. 抑制重氮盐分解和副反应发生 B. 降低亚硝酸钠的溶解度 C. 防止盐酸挥发造成损失 D. 提高重氮盐的结晶收率 答案：A 解析：知识点：重氮盐热稳定性差，高温易分解并发生副反应。正确项：低温可抑制重氮盐分解和水解等副反应。A项亚硝酸钠溶解度受温度影响不是主因；B项盐酸挥发不是重氮化控温的核心原因；C项结晶收率受多因素影响，不是控温的主要目的。 43. 重氮化反应中判断亚硝酸钠是否过量的常用检测方法是 A. 用淀粉碘化钾试纸检测反应液变蓝 B. 用pH试纸检测反应液呈强酸性 C. 用硝酸银溶液检测氯离子浓度 D. 用酚酞指示剂检测反应液变红 答案：A 解析：知识点：亚硝酸氧化碘离子生成碘单质使淀粉变蓝。正确项：淀粉碘化钾试纸变蓝说明亚硝酸微过量，是经典判断方法。A项pH试纸只能测酸度，不能判断亚硝酸是否过量；B项硝酸银测氯离子与亚硝酸无关；C项酚酞在酸性重氮化液中不变红，无法指示亚硝酸。 44. 重氮化反应釜的搅拌突然停止而反应仍在进行，操作人员正确的下一步处置是 A. 立即停止滴加亚硝酸钠并通冷却水降温 B. 继续滴加亚硝酸钠待搅拌恢复 C. 加大蒸汽加热使反应加快完成 D. 打开釜盖人工搅拌维持反应 答案：A 解析：知识点：搅拌停止会造成局部过热和亚硝酸积聚。正确项：先停止滴加亚硝酸钠并冷却，防止局部反应失控。A项继续滴加会积累未反应亚硝酸，恢复搅拌时剧烈反应；B项加热会加剧分解；C项开盖人工搅拌会接触有毒物料且无法解决局部积聚。 45. 重氮化反应温度控制中，若发现反应液温度快速上升且出现大量气泡，应优先采取的措施是 A. 迅速加大冷却水流量并停止加料 B. 加入冰块直接投入反应釜 C. 打开放空阀降低釜内压力 D. 提高搅拌转速使热量分散 答案：A 解析：知识点：重氮盐分解放热放气，需迅速移热并切断反应源。正确项：加大冷却并停止加料可抑制分解链式发展。A项直接投冰块会造成局部骤冷和稀释不均；B项放空不能解决放热本质；C项提高转速只能改善混合，不能快速移热。 46. 关于重氮化反应中亚硝酸钠加入速度的控制，下列说法正确的是 A. 应缓慢滴加以防亚硝酸局部积聚 B. 应快速加入以缩短反应时间 C. 应一次性加入再升温反应 D. 应随温度升高同步加快加入 答案：A 解析：知识点：亚硝酸钠加入速度影响反应选择性和安全性。正确项：缓慢滴加可避免亚硝酸局部过量积累引发副反应或冲料。A项快速加入易造成亚硝酸积聚和剧烈放热；B项一次性加入风险更大；C项同步加快加入会进一步加剧失控风险。 47. 重氮化反应结束后，将反应液转入偶合工序前，操作人员应确认的关键指标是 A. 反应液中亚硝酸已分解完全且温度符合要求 B. 反应釜搅拌电流是否达到额定值 C. 盐酸浓度是否高于初始浓度 D. 反应液颜色是否变为深红色 答案：A 解析：知识点：残留亚硝酸会干扰偶合反应并影响产品质量。正确项：需确认亚硝酸已消除、温度满足偶合条件。A项搅拌电流不能反映反应终点；B项盐酸浓度一般不会升高；C项颜色变化不是判断亚硝酸残留的可靠指标。 48. 重氮化工艺发生人员接触亚硝酸钠粉尘的事故时，正确的现场急救措施包括 A. 立即将接触者移至新鲜空气处 B. 脱去被污染的衣物并用大量清水冲洗皮肤 C. 给接触者服用牛奶或蛋清保护胃黏膜 D. 保持接触者安静并尽快送医 E. 让接触者自行走动以促进血液循环 答案：A、B、D 解析：知识点：亚硝酸钠可经呼吸道和皮肤吸收，急救需脱离接触、清洗、送医。正确项：A移离现场、B脱污清洗、D保持安静送医均正确。C项牛奶蛋清适用于某些腐蚀性毒物，对亚硝酸钠不是标准处置；E项自行走动可能加重缺氧症状，不应采用。 49. 重氮化反应中，若发现反应液pH值偏低导致重氮化不完全，正确的调整方式是 A. 缓慢加入适量碱性溶液并充分搅拌 B. 快速倒入大量氢氧化钠固体 C. 加入大量水稀释反应液 D. 升温使反应自行完全 答案：A 解析：知识点：重氮化需在一定酸度下进行，pH过低会影响反应完全度。正确项：缓慢加碱并搅拌可平稳调节酸度。A项快速加大量固体碱会局部过热和pH骤变；B项稀释会降低反应物浓度使反应更不完全；C项升温不能解决酸度问题且易致重氮盐分解。 50. 重氮化反应通常在强酸性条件下进行，若反应过程中酸度不足，最可能引发的后果是 A. 生成的重氮盐分解速率加快 B. 反应生成偶氮化合物而非重氮盐 C. 副产大量氮氧化物气体 D. 反应体系黏度显著下降 答案：A 解析：知识点：重氮化反应酸度控制。酸度不足时生成的重氮盐稳定性下降，易分解甚至发生偶联副反应；偶氮化合物主要是在偶合阶段生成，不是酸度不足的直接后果；氮氧化物主要在亚硝酸分解时产生，与酸度不足无必然关系；黏度变化与酸度无直接因果。 51. 重氮化岗位配制亚硝酸钠溶液时，正确的加料顺序是 A. 将亚硝酸钠缓慢加入水中并搅拌 B. 将水快速倒入亚硝酸钠固体中 C. 将亚硝酸钠与盐酸同时加入反应釜 D. 将亚硝酸钠先与碱液混合再加水 答案：A 解析：知识点：亚硝酸钠溶解操作。亚硝酸钠应缓慢加入水中并搅拌溶解，避免局部浓度过高和放热积聚；把水倒入固体易结块且放热不均；与盐酸同时加入反应釜相当于在釜内直接生成亚硝酸，风险不可控；先与碱液混合会改变反应体系酸碱条件。 52. 重氮化反应釜的搅拌在反应中途突然停转，现场操作人员正确的第一步处置是 A. 立即停止滴加亚硝酸钠并加大冷却 B. 迅速打开人孔查看釜内物料状态 C. 马上启动备用搅拌电机 D. 向釜内通入氮气进行保护 答案：A 解析：知识点：搅拌中断时的应急操作。搅拌停止会造成局部过热和浓度不均，首要动作是切断反应物来源并加强冷却；打开人孔会接触有毒物料和气体；立即启动备用电机若条件不具备可能无效；通氮气不能解决局部过热问题。 53. 关于重氮盐的稳定性，下列说法中正确的是 A. 干燥的重氮盐受热或撞击易发生爆炸分解 B. 重氮盐溶液在常温下可长期稳定存放 C. 重氮盐在碱性条件下比酸性条件更稳定 D. 重氮盐固体可安全地常温储存备用 答案：A 解析：知识点：重氮盐的危险特性。干燥重氮盐对热、摩擦和撞击敏感，易爆炸分解；重氮盐溶液通常需低温现用现配；碱性条件下重氮盐更易分解并发生偶合；重氮盐固体不具备常温安全储存条件。 54. 重氮化反应区域应设置的检测报警装置主要是 A. 有毒气体检测报警仪 B. 可燃气体检测报警仪 C. 氧含量检测报警仪 D. 粉尘浓度检测报警仪 答案：A 解析：知识点：重氮化区域安全监测。重氮化过程可能逸出氮氧化物等有毒气体，应设置有毒气体检测报警；可燃气体报警主要针对易燃溶剂泄漏；氧含量检测用于受限空间；粉尘检测针对粉尘作业场所。 55. 在重氮化反应岗位，操作人员发现反应釜视镜内物料颜色由浅变深并伴有气泡增多，同时温度略有上升，下一步最合理的操作是 A. 暂停滴加并取样检测亚硝酸浓度 B. 继续滴加并加大冷却水量 C. 立即加入尿素破坏反应 D. 提高搅拌转速后继续反应 答案：A 解析：知识点：重氮化反应异常现象判断。颜色变深和气泡增多可能提示亚硝酸积累或副反应，应暂停滴加并检测亚硝酸浓度以判断反应状态；继续滴加会加重积累；立即加尿素可能破坏正常反应进程；单纯提高转速不能解决亚硝酸积累。 56. 重氮化反应过程中若发生物料喷溅到操作人员皮肤，正确的现场处置是 A. 立即用大量流动清水冲洗并脱去污染衣物 B. 先用碱液中和再用水冲洗 C. 用干布擦去物料后涂烫伤膏 D. 等待医护人员到场再处理 答案：A 解析：知识点：重氮化物料皮肤接触急救。应立即用大量流动清水冲洗并脱去污染衣物，防止持续伤害；先用碱液中和可能产生中和热加重损伤；干布擦拭和自行涂药会延误冲洗；等待医护人员会错过最佳冲洗时机。 57. 重氮化反应结束后，将反应液转入偶合工序前必须确认的指标是 A. 残留亚硝酸已破坏且温度符合偶合要求 B. 反应釜内压力已降至常压 C. 搅拌电机电流已恢复正常 D. 反应液颜色已达到规定色号 答案：A 解析：知识点：重氮化转序条件。转入偶合前必须确认残留亚硝酸已消除且温度等条件满足偶合要求，否则会影响产品质量和安全；压力、电机电流和颜色不是转序的关键安全指标。 58. 重氮化反应岗位发生亚硝酸钠泄漏时，正确的应急处置措施包括 A. 隔离泄漏区并限制人员进入 B. 用大量水冲洗稀释后导入废水系统 C. 收集泄漏物并用还原剂处理 D. 直接用手将固体泄漏物捧入容器 E. 开启周边火源进行焚烧处理 答案：A、B、C 解析：知识点：亚硝酸钠泄漏应急处置。应隔离泄漏区、限制人员进入，用水稀释并导入废水系统，收集后用还原剂处理；直接用手接触会造成伤害；亚硝酸钠泄漏物焚烧会产生有毒气体且火源管理不当。 59. 重氮化反应过程中，若温度计显示反应液温度快速上升并伴有棕色气体逸出，操作人员下一步最合理的处置是 A. 立即快速加入亚硝酸钠溶液以完成反应 B. 立即停止滴加并开启冷却和尾气吸收 C. 立即向反应釜内加入大量冰水稀释 D. 立即取样分析亚硝酸钠含量后再决定 答案：B 解析：知识点：重氮化异常升温与氮氧化物逸出的应急处置。正确项：出现升温加速和棕色气体说明反应失控或亚硝酸分解，应停止滴加、加强冷却并吸收尾气。错误项：继续滴加会加剧放热和分解；加冰水虽能降温但可能造成局部浓度和酸度变化，且不是首要切断危险源的操作；取样分析会延误处置时机。 60. 配制芳胺盐酸盐溶液时，常将芳胺加入稀盐酸中而不是将浓盐酸直接加入固体芳胺，这样操作的主要安全作用是 A. 使芳胺充分溶解并减少局部过热和飞溅 B. 提高芳胺的转化率并减少副反应 C. 避免生成不溶性重氮盐沉淀 D. 降低后续亚硝酸钠的用量 答案：A 解析：知识点：重氮化前芳胺成盐操作的安全要求。正确项：先稀释盐酸再溶芳胺可控制溶解热和局部过热，减少飞溅。错误项：转化率由后续重氮化条件决定，不是该操作的主要作用；重氮盐溶解度与成盐顺序无直接关系；亚硝酸钠用量由芳胺量决定，与该操作顺序无关。 61. 关于重氮化反应中亚硝酸钠溶液配制和储存的做法，正确的一项是 A. 用热水加速溶解并长期存放在敞口容器中 B. 用去离子水配制并现配现用避光存放 C. 与芳胺盐酸盐溶液一起预混后备用 D. 配制成高浓度溶液后储存在铁质容器中 答案：B 解析：知识点：亚硝酸钠溶液的配制与储存安全。正确项：去离子水配制、现配现用、避光存放可减少分解和杂质引入。错误项：热水加速分解且敞口易氧化；与芳胺盐酸盐预混会提前反应；高浓度亚硝酸钠溶液在铁质容器中可能引入金属离子并促进分解。 62. 重氮盐制备完成后，若不能立即投入偶合反应，通常采取的正确保存措施是 A. 升温至室温以上并敞口放置 B. 保持低温酸性条件并尽快使用 C. 加入碱调至中性后冷藏 D. 加入还原剂防止分解 答案：B 解析：知识点：重氮盐稳定性与保存条件。正确项：重氮盐通常低温、酸性条件下较稳定，应尽快使用。错误项：升温敞口会加速分解和逸出；中性或碱性条件促进重氮盐分解；加入还原剂会破坏重氮盐。 63. 重氮化反应釜的搅拌突然停止，而亚硝酸钠溶液仍在滴加，操作人员首先应当 A. 立即停止滴加并关闭进料阀门 B. 加大冷却水流量继续滴加 C. 降低滴加速度维持反应 D. 用人工搅拌代替机械搅拌 答案：A 解析：知识点：搅拌中断时的重氮化安全操作。正确项：搅拌停止会造成局部浓度和温度不均，应立即停止滴加并切断进料。错误项：只加大冷却不能解决混合不均；降低滴加速度仍可能局部过量；人工搅拌无法保证安全且不能替代机械搅拌。 64. 重氮化反应岗位选用电气设备时，若反应过程中可能逸出氮氧化物等可燃或有毒气体，应优先选用 A. 普通开启式电机 B. 防爆型电气设备 C. 防水型电气设备 D. 防腐型电气设备 答案：B 解析：知识点：重氮化岗位电气防爆要求。正确项：可能逸出可燃或有毒气体的岗位应选用防爆型电气设备。错误项：普通开启式电机易产生火花；防水型和防腐型不解决防爆问题，不能替代防爆要求。 65. 在重氮化反应中，检测反应终点常用淀粉碘化钾试纸，若试纸变蓝说明 A. 反应液中芳胺已过量 B. 反应液中存在过量亚硝酸 C. 反应液已呈碱性 D. 重氮盐已完全分解 答案：B 解析：知识点：重氮化终点判断。正确项：亚硝酸能将碘化钾氧化生成碘，使淀粉试纸变蓝，说明亚硝酸过量。错误项：芳胺过量不会使试纸变蓝；碱性条件不利于该显色反应；重氮盐分解与试纸变蓝无直接对应关系。 66. 重氮化反应发生亚硝酸钠溶液泄漏时，现场人员正确的个体防护和处置顺序是 A. 佩戴过滤式防毒面具后直接用水冲洗泄漏液 B. 穿戴防酸碱服和护目镜，用沙土围堵后收集处理 C. 徒手用抹布擦拭后倒入下水道 D. 开启通风后不用防护直接清扫 答案：B 解析：知识点：亚硝酸钠泄漏应急处置与个体防护。正确项：应穿戴防酸碱服和护目镜，围堵收集后按危废处理。错误项：过滤式防毒面具不适用于该场景且直接冲水会扩大污染；徒手擦拭和倒入下水道会造成伤害和污染；仅通风不能替代个体防护。 67. 重氮化工艺作业中，下列做法符合安全操作要求的有 A. 投料前检查反应釜搅拌、冷却和温度计是否正常 B. 亚硝酸钠溶液现配现用并控制滴加速度 C. 反应过程中定时检测温度和亚硝酸过量情况 D. 为加快反应将蒸汽直接通入反应釜快速升温 E. 反应结束后直接敞口放置等待下一步操作 答案：A、B、C 解析：知识点：重氮化工艺安全操作综合要求。正确项：投料前检查设备、现配现用控制滴加速率、定时检测温度和亚硝酸过量均符合安全要求。错误项：直接通蒸汽快速升温会造成局部过热和分解；反应结束后敞口放置会导致重氮盐分解和有毒气体逸出。 68. 重氮化反应釜在投料前进行清洗时，反应釜内壁残留的少量芳胺若未彻底清除，最可能带来的直接风险是 A. 残留芳胺与后续加入的亚硝酸钠在局部生成重氮化合物并放热 B. 残留芳胺使釜内壁钝化膜破坏导致铁离子污染产品 C. 残留芳胺与清洗水形成乳化层堵塞底阀 D. 残留芳胺吸水后使釜内湿度升高影响投料计量 答案：A 解析：知识点：重氮化前设备清洗不彻底的风险。芳胺残留遇后续加入的亚硝酸钠可直接生成重氮化合物，该反应放热且产物不稳定，局部积累可引发冲料或分解。错误项B：铁离子污染影响的是产品质量而非直接安全风险；错误项C：乳化堵塞是外观/操作问题，与清洗残留的主要危害不符；错误项D：湿度影响计量属于一般工艺干扰，不是重氮化残留的直接危险。 69. 重氮化反应过程中需要控制亚硝酸钠加入速度，其主要安全原因是 A. 防止亚硝酸钠过量导致重氮盐分解并放出氮氧化物 B. 防止亚硝酸钠结晶堵塞加料管 C. 防止反应体系pH升高使重氮盐偶合 D. 防止亚硝酸钠与釜内壁铁锈反应生成氢气 答案：A 解析：知识点：亚硝酸钠加入速度与重氮化安全。加入过快会造成亚硝酸局部过量，过量亚硝酸使重氮盐分解，放出氮氧化物等有毒气体并可能引发冲料。错误项B：结晶堵塞是操作故障而非主要安全原因；错误项C：亚硝酸钠过量使体系呈酸性，不会使pH升高；错误项D：亚硝酸钠与铁锈反应不是重氮化岗位的主要危险来源。 70. 重氮化反应结束后，重氮盐溶液若需暂存，下列做法中符合安全要求的是 A. 在低温下短时间存放并避免受热和阳光直射 B. 在常温下密闭存放并加入少量亚硝酸钠稳定 C. 在敞口容器中存放并保持通风良好 D. 在高温下存放以降低溶液黏度便于输送 答案：A 解析：知识点：重氮盐稳定性与暂存条件。重氮盐热不稳定，应低温、避光、短时间存放。错误项B：常温密闭且加亚硝酸钠不能保证稳定，亚硝酸钠过量还可能促进分解；错误项C：敞口存放不能控制温度，且重氮盐分解产物有毒；错误项D：高温会加速重氮盐分解，属于危险操作。 71. 在重氮化反应中，淀粉碘化钾试纸用于判断亚硝酸钠是否过量，若试纸变蓝后仍继续加入亚硝酸钠，可能造成的后果是 A. 亚硝酸过量使重氮盐分解并释放氮氧化物 B. 亚硝酸过量使重氮盐转化为偶氮化合物 C. 亚硝酸过量使反应体系pH升高导致重氮盐水解 D. 亚硝酸过量使淀粉碘化钾试纸失效无法再判断终点 答案：A 解析：知识点：亚硝酸钠过量对重氮化的影响。淀粉碘化钾试纸变蓝说明亚硝酸已过量，继续加入会使过量亚硝酸促进重氮盐分解，释放氮氧化物等有毒气体。错误项B：亚硝酸过量不会使重氮盐转化为偶氮化合物，偶合需要酚或胺类；错误项C：亚硝酸钠水溶液呈弱碱性，但重氮化体系通常强酸，过量亚硝酸不会使pH升高到水解程度；错误项D：试纸失效不是主要安全后果，且试纸仍可显色。 72. 重氮化反应釜搅拌突然停止而加料仍在继续时，最可能出现的局部危险是 A. 局部亚硝酸钠浓度过高导致剧烈放热和分解 B. 釜内压力迅速下降导致物料倒吸 C. 反应体系pH迅速下降导致重氮盐析出 D. 釜内温度均匀下降导致反应终止 答案：A 解析：知识点：搅拌对重氮化反应均匀性的作用。搅拌停止时加入的亚硝酸钠不能及时分散，局部浓度过高会与芳胺剧烈反应放热，甚至引发分解。错误项B：压力下降和倒吸不是搅拌停止的主要危险；错误项C：pH下降和析出是工艺现象，不是最直接的危险；错误项D：温度均匀下降与实际情况相反，局部会升温。 73. 重氮化反应中，芳胺盐酸盐溶液与亚硝酸钠溶液加料顺序若颠倒，即先加入亚硝酸钠后加入芳胺盐酸盐，可能引起的主要问题是 A. 亚硝酸钠在酸性条件分解并可能积累大量亚硝酸 B. 芳胺盐酸盐与亚硝酸钠不反应直接分层 C. 亚硝酸钠使芳胺盐酸盐氧化成硝基化合物 D. 芳胺盐酸盐使亚硝酸钠结晶析出堵塞管道 答案：A 解析：知识点：重氮化加料顺序的安全意义。先加亚硝酸钠会使亚硝酸钠在酸性体系中局部积累并分解，产生氮氧化物，增加失控风险。错误项B：两者会反应，不是简单分层；错误项C：亚硝酸钠在重氮化条件下主要参与重氮化，不是将芳胺氧化成硝基化合物；错误项D：结晶堵塞不是主要问题。 74. 重氮化反应结束后，对反应釜进行清洗时，正确的安全操作是 A. 先用水稀释并确认无残留重氮盐后再进行清洗 B. 直接用大量蒸汽吹扫釜内以加快清洗 C. 直接用碱液中和后密闭放置过夜 D. 先加入亚硝酸钠溶液破坏残留物再清洗 答案：A 解析：知识点：重氮化反应釜清洗安全。重氮盐残留遇热或撞击可能分解，应先用水稀释、确认无残留重氮盐后再清洗。错误项B：蒸汽吹扫会加热残留重氮盐，可能引发分解；错误项C：碱液中和后密闭放置可能使残留物不稳定；错误项D：加入亚硝酸钠会与残留芳胺生成新的重氮盐，增加危险。 75. 重氮化工艺中，若反应液温度低于工艺规定下限较多，可能造成的主要问题是 A. 反应速率过慢导致亚硝酸钠积累，恢复温度时剧烈反应 B. 重氮盐在低温下迅速分解产生氮气 C. 芳胺盐酸盐在低温下析出堵塞搅拌 D. 亚硝酸钠在低温下分解产生氮氧化物 答案：A 解析：知识点：重氮化温度下限控制。温度过低时反应速率慢，未反应的亚硝酸钠积累，一旦温度回升会剧烈反应。错误项B：低温下重氮盐相对稳定，不是迅速分解；错误项C：析出堵塞是操作问题，不是主要安全风险；错误项D：亚硝酸钠在低温下不会明显分解。 76. 某重氮化岗位在反应过程中发现釜内温度、压力同时快速上升，且搅拌电流波动，现场人员正确的下一步处置是 A. 按应急预案紧急停车，切断加料并加大冷却，人员撤离到安全区域 B. 继续观察并手动调节冷却水阀门，等待参数自行回落 C. 立即向釜内加入大量冷水降温并维持搅拌 D. 立即打开放空阀泄压并继续加料以稀释反应物 答案：A 解析：知识点：重氮化反应失控的应急处置。温度、压力同时快速上升并伴搅拌异常，说明反应可能失控，应按预案紧急停车、切断加料、加大冷却并撤离。错误项B：等待参数自行回落会错过处置时机；错误项C：大量冷水可能造成体积骤增和局部反应加剧；错误项D：继续加料会加剧失控，放空泄压需按规程并防止有毒气体扩散。 77. 重氮化反应釜配制重氮盐溶液时，为控制反应温度，投加亚硝酸钠溶液的正确操作方式是 A. 快速一次倒入反应釜内 B. 沿釜壁缓慢加入并搅拌 C. 先加完再开冷却水 D. 与芳胺同时加入反应釜 答案：B 解析：知识点：重氮化投料温度控制。重氮化放热剧烈，亚硝酸钠溶液应缓慢加入并持续搅拌、提前通冷却水，防止局部过热引发分解或亚硝化副反应。快速一次倒入会瞬间放热失控；先加完再开冷却水已错过降温时机；与芳胺同时加入同样无法控制放热速率。 78. 重氮化反应中检测亚硝酸钠是否过量的常用方法是 A. 用pH试纸测反应液酸碱性 B. 用淀粉碘化钾试纸测反应液 C. 用酚酞指示剂滴入反应液 D. 用硝酸银溶液滴定反应液 答案：B 解析：知识点：重氮化终点判断。亚硝酸过量时能使淀粉碘化钾试纸变蓝，这是行业通用检测法。pH试纸只反映酸碱度不能判断亚硝酸量；酚酞测酸碱不测亚硝酸；硝酸银用于测氯离子与终点无关。 79. 重氮化反应结束后剩余亚硝酸钠的破坏处理，常加入的物质是 A. 尿素或氨基磺酸 B. 氢氧化钠固体 C. 氯化钠粉末 D. 碳酸钙悬浮液 答案：A 解析：知识点：过量亚硝酸的消除。尿素或氨基磺酸能与亚硝酸反应将其分解，是重氮化后处理的常用试剂。氢氧化钠只中和酸不破坏亚硝酸；氯化钠不参与反应；碳酸钙仅中和酸。 80. 重氮盐溶液在车间内短时暂存时，对其温度环境的正确要求是 A. 常温存放并敞口搅拌 B. 低温存放并避免受热 C. 加热保温防止结晶 D. 保持与反应时同温即可 答案：B 解析：知识点：重氮盐稳定性。多数重氮盐热稳定性差，暂存需低温并避免受热，防止分解放氮甚至爆炸。常温敞口会加速分解；加热保温更危险；保持反应温度仍偏高，短时暂存也需降温。 81. 重氮化反应中芳胺溶解或打浆时加入的酸，通常应优先选用 A. 稀硫酸 B. 浓盐酸 C. 稀磷酸 D. 稀硝酸 答案：B 解析：知识点：重氮化用酸选择。浓盐酸是重氮化常用酸，成盐效果好且生成的氯离子有利于反应。稀硫酸也可用于部分体系但不如盐酸通用；稀磷酸不常用；稀硝酸具氧化性会干扰反应。 82. 重氮化反应过程中反应液突然出现大量气泡且温度快速上升，正确的第一步处置是 A. 立即补加亚硝酸钠继续反应 B. 立即停止加料并加大冷却 C. 打开釜盖快速泄压降温 D. 加入尿素溶液终止反应 答案：B 解析：知识点：重氮化异常工况处置。温度骤升伴气泡说明分解加剧，首要动作是停止加料并强化冷却，抑制分解。继续加料会加剧失控；开盖泄压会增大物料喷溅风险；加尿素是后续处理过量亚硝酸的手段，不是第一步。 83. 重氮化反应釜的搅拌在反应中途因故障停止，此时最正确的操作是 A. 立即补加亚硝酸钠促进反应 B. 停止加料并通冷却水保温 C. 加大蒸汽加热维持反应温度 D. 打开人孔人工搅拌物料 答案：B 解析：知识点：搅拌中断的应急处置。搅拌停止会造成局部积热和浓度不均，应立即停止加料并通冷却水，防止局部过热分解。继续加料会积累危险；加热更危险；开人孔人工搅拌会暴露有毒物料。 84. 重氮化反应使用的亚硝酸钠溶液在车间储存时，应特别注意的相容性是 A. 与酸类物质隔离存放 B. 与碱类物质隔离存放 C. 与氯酸盐隔离存放 D. 与还原剂隔离存放 答案：A 解析：知识点：亚硝酸钠储存安全。亚硝酸钠遇酸会放出亚硝酸甚至氮氧化物，必须与酸隔离。与碱一般不剧烈反应；与氯酸盐、还原剂的隔离要求不如与酸隔离关键。 85. 重氮化反应结束后，若反应液中亚硝酸钠仍明显过量，正确的后续操作是 A. 直接升温蒸馏回收产品 B. 先加尿素破坏再进入下步 C. 直接加碱中和后出料 D. 静置等其自然分解后出料 答案：B 解析：知识点：过量亚硝酸的处理顺序。必须先加尿素或氨基磺酸破坏过量亚硝酸，再进行后续操作，防止蒸馏或中和时发生危险反应。直接升温会引发分解或爆炸；直接加碱会与亚硝酸反应；静置自然分解不可控。 86. 重氮化反应岗位人员进入反应釜内清理前，首要确认的安全条件是 A. 釜内温度已降至常温 B. 釜内氧含量与有毒气体检测合格 C. 釜内残留物料已用水冲洗 D. 釜内照明和通风已开启 答案：B 解析：知识点：受限空间作业安全。进入反应釜前必须检测氧含量和有毒有害气体并合格，这是首要条件。降温、冲洗、通风照明都是必要措施，但检测合格才是准入前提。 87. 重氮化反应中，当亚硝酸钠加入量已明显过量而反应液仍不显蓝色，最可能的原因是 A. 反应体系温度偏低导致重氮化速率过慢 B. 芳香胺尚未完全溶解或成盐不足 C. 亚硝酸钠溶液浓度配制偏高 D. 反应液中已有过量无机酸存在 答案：B 解析：重氮化需先将芳香胺溶于酸形成铵盐，再滴加亚硝酸钠。若胺未充分溶解成盐，即使亚硝酸钠过量也无法与胺反应显蓝色，故B正确；A温度低只是减慢速度，过量亚硝酸钠仍可检出；C浓度偏高只会使过量更明显；D过量酸是重氮化必要条件，不是不显蓝色的原因。 88. 重氮化反应温度控制中，对氨基苯磺酸重氮化通常采用较低温度，而某些芳胺可在较高温度下进行，其根本原因是 A. 不同芳胺的重氮盐热稳定性差异较大 B. 较低温度可提高亚硝酸钠的溶解度 C. 较高温度能抑制无机酸挥发损失 D. 温度只影响反应速率不影响产物结构 答案：A 解析：重氮盐热稳定性随芳环取代基不同而异，给电子基使重氮盐更不稳定，需低温；吸电子基可适当升温，故A正确；B亚硝酸钠溶解度受温度影响不是主因；C酸挥发不是温度选择根据；D温度过高会导致重氮盐分解，影响产物，错误。 89. 配制重氮化用亚硝酸钠溶液时，操作人员将称量好的亚硝酸钠直接倒入盛有温热工艺水的敞口搪瓷桶中搅拌溶解，该做法存在的主要安全问题是 A. 亚硝酸钠溶解吸热会导致溶液结冰 B. 亚硝酸钠遇温水分解产生大量氮氧化物 C. 搅拌过程可能产生静电引燃溶液 D. 敞口操作会使亚硝酸钠粉尘和蒸气逸出危害人员 答案：D 解析：亚硝酸钠为有毒氧化剂，溶解时若敞口操作，粉尘和蒸气可被吸入，危害人员健康，故D正确；A溶解吸热不会结冰；B亚硝酸钠溶于水不分解产生氮氧化物；C水溶液搅拌不产生可引燃静电。 90. 在重氮化反应釜内，反应结束后剩余的重氮盐溶液需要暂时存放，正确的处置方式是 A. 保持低温并尽快进入下道偶合工序 B. 升温至室温后密封长期储存 C. 加入还原剂使重氮盐稳定后存放 D. 敞口放置并通入空气搅拌防止分解 答案：A 解析：重氮盐不稳定，受热或久置会分解甚至爆炸，应低温保存并尽快使用，故A正确；B升温密封会加速分解；C加还原剂会破坏重氮盐；D敞口通气会促进分解和氧化。 91. 重氮化反应过程中若发现反应液温度急剧上升且伴有大量红棕色气体逸出，操作人员首先应 A. 立即加大冷却水流量并继续滴加亚硝酸钠 B. 迅速停止加料并加大冷却同时报告 C. 打开釜盖观察内部反应情况 D. 向釜内加入大量冷水稀释反应液 答案：B 解析：红棕色气体为氮氧化物，说明反应失控或亚硝酸钠分解，应立即停止加料、加强冷却并报告，故B正确；A继续加料会加剧失控；C开盖观察会接触有毒气体且可能喷料；D盲目加水可能引起剧烈放热或飞溅。 92. 重氮化反应中，亚硝酸钠溶液滴加完毕后仍需继续搅拌一段时间，其主要目的是 A. 使未反应的芳香胺继续溶解 B. 确保重氮化反应进行完全 C. 让过量亚硝酸钠自然分解 D. 使反应液温度均匀下降 答案：B 解析：滴加完毕后继续搅拌可使残留的芳胺与亚硝酸钠充分反应，确保重氮化完全，故B正确；A搅拌不能替代成盐溶解；C过量亚硝酸钠通常用尿素或氨基磺酸破坏，不是靠搅拌分解；D搅拌有一定均温作用但不是主要目的。 93. 用淀粉碘化钾试纸检测重氮化终点时，试纸变蓝说明 A. 反应液中芳香胺已完全反应 B. 反应液中存在过量亚硝酸 C. 反应液酸度已达到终点要求 D. 反应液中重氮盐已开始分解 答案：B 解析：亚硝酸能将碘化钾氧化为碘，碘遇淀粉变蓝，试纸变蓝说明亚硝酸过量，故B正确；A试纸变蓝只能说明亚硝酸过量，不能直接证明胺完全反应；C酸度与试纸变蓝无直接对应；D重氮盐分解不产生使试纸变蓝的亚硝酸。 94. 重氮化反应岗位发生亚硝酸钠溶液少量泄漏到地面时，正确的处理顺序是 A. 先用大量水冲洗再用酸中和后排入下水道 B. 先隔离泄漏区再收集泄漏液并用还原剂处理 C. 先用碱液中和再用水冲洗入雨水沟 D. 直接用于拖把拖散并开窗通风 答案：B 解析：亚硝酸钠有毒且为氧化剂，应先隔离、收集，再用还原剂（如亚硫酸氢钠）处理，故B正确；A酸中和会产生氮氧化物；C碱中和不能消除氧化性且排入雨水沟污染环境；D拖散会扩大污染面。 95. 重氮化反应中，若芳香胺为邻甲苯胺，与亚硝酸钠反应时较易发生副反应生成重氮氨基化合物，防止该副反应的主要措施是 A. 保持反应液强酸性并缓慢滴加亚硝酸钠 B. 保持反应液中性并快速加入亚硝酸钠 C. 提高反应温度以加快重氮化速率 D. 减少无机酸用量以避免过度成盐 答案：A 解析：重氮氨基化合物是重氮盐与未反应芳胺偶合而成，强酸性可抑制芳胺游离碱存在并使重氮化快速完成，故A正确；B中性条件促进偶合副反应；C升温加速重氮盐分解；D酸不足会促进副反应。 96. 重氮化反应结束后，为破坏过量的亚硝酸，常加入氨基磺酸或尿素，加入时正确的操作是 A. 快速一次性加入并剧烈搅拌 B. 缓慢分批加入并检测亚硝酸残留 C. 在高温下加入以提高分解速率 D. 与亚硝酸钠同时加入反应釜 答案：B 解析：破坏过量亚硝酸时会产生气体和热量，应缓慢分批加入并检测残留，故B正确；A快速加入可能引起剧烈反应和冒料；C高温会加剧重氮盐分解；D同时加入会干扰重氮化反应。 97. 关于重氮化工艺安全操作，下列做法正确的有 A. 芳香胺先与无机酸成盐后再滴加亚硝酸钠 B. 亚硝酸钠溶液配制后应尽快使用并避免久置 C. 反应过程中连续监测温度和亚硝酸过量情况 D. 为加快反应可在滴加过程中补加浓硫酸 E. 重氮盐溶液可升温浓缩后长期储存 答案：A、B、C 解析：A正确，先成盐是重氮化基本程序；B正确，亚硝酸钠溶液久置可能分解或浓度变化；C正确，温度和亚硝酸过量是重氮化关键控制指标；D错误，滴加过程中补加浓硫酸会剧烈放热并可能引起分解；E错误，重氮盐升温浓缩会加速分解甚至爆炸。 98. 重氮化反应前配制亚硝酸钠溶液时，操作人员应优先选择的加料方式是 A. 将亚硝酸钠固体直接倒入反应釜中再升温 B. 将亚硝酸钠配成稀溶液后缓慢滴加 C. 将亚硝酸钠与芳胺同时一次性投入 D. 将亚硝酸钠固体撒入沸腾的酸液中 答案：B 解析：知识点：重氮化加料安全。亚硝酸钠应配成稀溶液缓慢滴加，便于控制反应速率和温度，防止局部过热产生大量NOx。A项固体直接倒入易造成局部浓度过高、放热失控；C项同时投料无法控制反应进程；D项固体撒入沸腾酸液会剧烈产生大量氮氧化物，属错误操作。 99. 重氮化反应温度超出工艺指标上限时，最优先采取的措施是 A. 加大亚硝酸钠滴加速度以缩短反应时间 B. 开启夹套冷却水并暂停或减慢滴加 C. 打开釜盖自然散热并继续搅拌 D. 向釜内补加冰水稀释后继续滴加 答案：B 解析：知识点：重氮化温度失控处置。温度超限时应先切断热源、加强冷却并暂停进料，防止分解爆炸。A项加速滴加会进一步放热，加剧失控；C项开盖散热效果有限且可能逸出有毒气体；D项补加冰水虽可降温，但稀释后仍继续滴加未先停料，顺序错误。 100. 芳胺重氮化时，亚硝酸钠过量会带来的主要安全风险是 A. 反应体系pH升高导致重氮盐分解 B. 过量亚硝酸分解放出氮氧化物并促进氧化副反应 C. 重氮盐偶合能力下降使产品色光变浅 D. 芳胺转化率降低并残留未反应原料 答案：B 解析：知识点：亚硝酸钠过量危害。过量亚硝酸在酸性条件下分解产生NOx有毒气体，并可能氧化芳胺或重氮盐，引发冲料。A项亚硝酸钠过量不会使pH升高；C项偶合能力与过量亚硝酸无直接关系；D项过量亚硝酸钠通常促进芳胺转化，不是降低转化率。 101. 重氮化反应使用的亚硝酸钠应单独存放，其主要安全原因是 A. 亚硝酸钠与酸类接触会生成有毒氮氧化物 B. 亚硝酸钠与碱类接触会燃烧爆炸 C. 亚硝酸钠吸潮后失去反应活性 D. 亚硝酸钠与有机物共存会自行聚合 答案：A 解析：知识点：亚硝酸钠储存安全。亚硝酸钠遇酸放出NOx，属有毒气体，必须与酸类隔离。B项与碱类接触不燃爆；C项吸潮影响品质但不是主要安全原因；D项亚硝酸钠不会自行聚合。 102. 重氮化反应结束后，对含有重氮盐的反应物料进行升温处理时，正确的认识是 A. 重氮盐热稳定性差，升温前需确认工艺允许并控制速率 B. 重氮盐受热稳定，升温可随意加快以提高效率 C. 重氮盐只在碱性条件下分解，酸性下升温无风险 D. 重氮盐分解只生成氮气，不会造成压力升高 答案：A 解析：知识点：重氮盐热稳定性。多数重氮盐受热易分解甚至爆炸，升温必须按工艺条件缓慢进行。B项随意加快升温易引发分解；C项重氮盐在酸性条件下同样会分解；D项分解除氮气外还可能放出热量和有毒气体，且封闭体系中压力会升高。 103. 重氮化反应釜的搅拌器在反应中途突然停止，现场人员首先应当 A. 立即重新启动搅拌并同时继续滴加亚硝酸钠 B. 停止滴加亚硝酸钠并判断是否可安全重启搅拌 C. 关闭冷却水以防止物料凝固堵塞搅拌 D. 打开人孔用木棒人工搅动物料 答案：B 解析：知识点：搅拌中断处置。搅拌停止会造成局部浓度和温度不均，应先停止进料，再评估能否安全重启。A项继续滴加会导致局部积累和突然反应；C项关闭冷却水会加剧热量积聚；D项开人孔人工搅动极易造成有毒物料喷溅和人员中毒。 104. 重氮化反应中控制亚硝酸钠滴加速度的主要目的是 A. 使亚硝酸钠与芳胺按化学计量缓慢反应并控制放热 B. 提高亚硝酸钠的利用率以减少原料消耗 C. 防止亚硝酸钠结晶堵塞滴加管线 D. 使反应体系pH值保持恒定不变 答案：A 解析：知识点：滴加速度与反应安全。缓慢滴加是控制放热速率和亚硝酸积累的关键。B项利用率不是首要目的；C项结晶与滴加速度无直接关系；D项滴加亚硝酸钠并不能保持pH恒定，pH需另行控制。 105. 在盐酸介质中进行芳胺重氮化时，若酸量不足，最可能出现的后果是 A. 生成的重氮盐与未反应芳胺发生偶合副反应 B. 亚硝酸钠分解速度减慢使反应更安全 C. 重氮盐稳定性提高便于后续操作 D. 反应体系温度自动下降无需冷却 答案：A 解析：知识点：酸量对重氮化的影响。酸不足时芳胺易与已生成的重氮盐偶合，生成偶氮副产物，影响收率并可能放热。B项酸不足时亚硝酸分解仍会发生；C项酸不足通常降低重氮盐稳定性；D项酸不足不会使温度自动下降。 106. 重氮化岗位操作人员发现反应釜附近有刺激性红棕色气体逸出，正确的第一步处置是 A. 佩戴好防护器材后从上风侧撤离并报告 B. 立即用湿毛巾捂住口鼻进入釜区关阀 C. 打开门窗通风后继续观察反应 D. 向逸出气体区域喷洒碱液中和 答案：A 解析：知识点：NOx泄漏应急。红棕色气体为氮氧化物，毒性强，应先防护、撤离、报警。B项无正压防护进入高浓度区域危险；C项继续观察会使人员暴露；D项未防护就喷碱液中和，人员仍处于有毒环境。 107. 重氮化反应中用于检测亚硝酸钠是否过量的常用试纸是 A. pH广泛试纸 B. 淀粉碘化钾试纸 C. 醋酸铅试纸 D. 刚果红试纸 答案：B 解析：知识点：重氮化终点判断。淀粉碘化钾试纸遇亚硝酸变蓝，用于判断亚硝酸钠是否过量。A项pH试纸测酸碱度；C项醋酸铅试纸测硫化氢；D项刚果红试纸测酸性范围，不能指示亚硝酸。 108. 重氮化反应釜夹套冷却水突然中断，釜内温度开始上升，正确的处置顺序是 A. 立即停止滴加、开启备用冷却并准备紧急放料 B. 继续滴加维持反应后再联系检修冷却系统 C. 关闭搅拌使反应减慢后等待冷却恢复 D. 直接向釜内投入大量冰块后继续生产 答案：A 解析：知识点：冷却失效应急处置。应先切断进料、启用备用冷却，必要时紧急放料至安全收集设施。B项继续滴加会加剧温升；C项关闭搅拌造成局部积聚，重启时更危险；D项直接投冰块难以控制且可能造成局部剧烈反应。 109. 关于重氮化工艺作业的安全操作要求，下列做法正确的有 A. 亚硝酸钠溶液现配现用并控制滴加速度 B. 反应温度按工艺指标严格控制并连续监测 C. 芳胺溶解时先加酸再缓慢加入芳胺 D. 重氮化反应可在密闭无通风的室内进行 E. 反应结束后重氮盐物料可长时间高温存放 答案：A、B、C 解析：知识点：重氮化安全操作要点。A、B、C均为正确做法：现配现用、控温监测、先酸后胺有利于安全溶解。D项密闭无通风会积聚有毒气体；E项重氮盐热稳定性差，长时间高温存放易分解，均错误。 110. 重氮化反应过程中需要控制的最关键温度区间通常依据反应剧烈程度和重氮盐稳定性确定，若反应放热剧烈且重氮盐热稳定性差，应优先采取的措施是 A. 提高搅拌转速并缓慢滴加亚硝酸钠 B. 一次性加入全部亚硝酸钠再快速降温 C. 暂停冷却水以观察温度变化趋势 D. 提高反应温度以加快重氮化完成 答案：A 解析：知识点：重氮化放热与重氮盐热分解风险。放热剧烈且产物热稳定性差时，应强化搅拌和缓慢滴加亚硝酸钠，使反应热及时移出，防止局部过热导致重氮盐分解甚至爆炸。一次性加入亚硝酸钠会造成剧烈放热失控；暂停冷却水会加速升温；提高温度会促进重氮盐分解，均属错误操作。 111. 重氮化反应结束后，检测反应液中亚硝酸钠是否过量的常用方法是 A. 用pH试纸测反应液酸碱度 B. 用淀粉碘化钾试纸测反应液 C. 用酚酞指示剂测反应终点 D. 用硝酸银溶液测氯离子浓度 答案：B 解析：知识点：重氮化终点判断与亚硝酸过量检测。亚硝酸根能将碘离子氧化为碘，碘遇淀粉变蓝，故用淀粉碘化钾试纸检测。pH试纸只能判断酸碱度，不能判断亚硝酸根；酚酞用于酸碱滴定；硝酸银测氯离子与亚硝酸根无关。 112. 重氮化反应中若发现反应液温度快速上升且伴有大量红棕色气体逸出，正确的首要处置是 A. 立即加大冷却水流量并继续滴加亚硝酸钠 B. 停止滴加亚硝酸钠并加大冷却同时开启尾气吸收 C. 迅速加入大量冰水稀释反应液后继续反应 D. 关闭搅拌使反应液静置降温后再恢复 答案：B 解析：知识点：重氮化异常工况应急处置。红棕色气体为氮氧化物，说明亚硝酸分解或反应失控，应立即停止滴加亚硝酸钠、强化冷却并开启尾气吸收，防止中毒和爆炸。加大冷却继续滴加会加剧失控；加冰水稀释可能引起飞溅和局部反应加剧；关闭搅拌会导致局部过热和积聚，均错误。 113. 重氮化反应中使用的亚硝酸钠应储存于 A. 与酸类物质隔离的干燥库房 B. 与有机溶剂同库的阴凉处 C. 与强氧化剂同柜的通风橱内 D. 与铵盐同区的普通货架 答案：A 解析：知识点：亚硝酸钠的储存安全。亚硝酸钠遇酸会释放氮氧化物，与有机物、铵盐、强氧化剂混存可能引发燃烧或爆炸，故应与酸类隔离、干燥储存。与有机溶剂同库增加火灾风险；与强氧化剂同柜可能发生剧烈氧化还原反应；与铵盐同区可能生成不稳定铵盐，均错误。 114. 在重氮化反应中，加入过量亚硝酸钠后通常需要进行的后处理操作是 A. 加入适量尿素或氨基磺酸分解过量亚硝酸 B. 加入氢氧化钠调至强碱性后静置 C. 加入铁粉还原剩余亚硝酸钠 D. 加入盐酸使亚硝酸钠转化为氯化钠 答案：A 解析：知识点：过量亚硝酸的消除。过量亚硝酸钠会影响后续偶合反应并增加分解风险，通常用尿素或氨基磺酸将其分解。加碱强碱化会使重氮盐分解；加铁粉还原会引入杂质并产生氢气风险；加盐酸会促进亚硝酸分解产生氮氧化物，均错误。 115. 重氮化反应岗位操作人员进入现场时，必须佩戴的个体防护装备是 A. 防酸碱手套和护目镜 B. 普通棉纱手套和口罩 C. 防静电手套和耳塞 D. 绝缘手套和安全帽 答案：A 解析：知识点：重氮化岗位个体防护。重氮化物料具有腐蚀性和毒性，应佩戴防酸碱手套和护目镜，防止皮肤和眼睛接触。普通棉纱手套不耐酸碱；防静电手套和耳塞不针对化学伤害；绝缘手套和安全帽主要用于电气和头部防护，均不匹配。 116. 重氮化反应中，若亚硝酸钠溶液滴加管线堵塞，正确的处理方式是 A. 用铁丝直接捅开管线后继续滴加 B. 关闭滴加阀拆下管线清洗并检查堵塞物 C. 加大泵压将堵塞物冲入反应釜 D. 用蒸汽直接吹扫管线直至畅通 答案：B 解析：知识点：滴加管线堵塞的安全处理。应关闭阀门、泄压后拆下管线清洗并检查堵塞原因，防止亚硝酸钠突然加入引发失控。铁丝捅管可能损坏内衬并引入杂质；加大泵压可能使堵塞物突然冲入反应釜造成剧烈反应；蒸汽吹扫可能使亚硝酸钠受热分解产生氮氧化物，均错误。 117. 重氮化反应结束后，反应液需要转移至偶合工序，转移前应确认的关键条件是 A. 反应液温度已降至室温且无亚硝酸过量 B. 反应液pH已调至强酸性且颜色加深 C. 反应釜搅拌已停止且液位稳定 D. 反应液已加入大量冰块且体积增大 答案：A 解析：知识点：重氮盐转移前的确认条件。转移前需确认温度降至安全范围且无亚硝酸过量，防止转移过程中重氮盐分解或亚硝酸带入偶合工序。pH强酸性是重氮化条件而非转移确认条件；停止搅拌和液位稳定与反应安全无关；加冰块改变体积不解决亚硝酸过量问题。 118. 重氮化反应中，当反应液出现大量泡沫并有物料从釜口溢出时，首先应 A. 立即停止搅拌并关闭所有阀门 B. 降低搅拌转速并适量加入消泡剂 C. 迅速加入大量冷水冲洗釜口 D. 打开放空阀并继续滴加亚硝酸钠 答案：B 解析：知识点：重氮化反应冒釜处置。泡沫溢出时应降低搅拌转速并适量加入消泡剂，抑制泡沫同时保持反应可控。立即停止搅拌会导致局部反应积聚；大量冷水冲洗可能引入杂质并造成飞溅；打开放空阀继续滴加会加剧反应和溢出，均错误。 119. 重氮化反应过程中，若发现反应液温度异常升高且伴有大量红棕色气体逸出，现场作业人员首先应采取的措施是 A. 立即关闭搅拌并撤离现场 B. 迅速加大冷却水流量降温 C. 立即停止加料并开启紧急冷却 D. 向反应釜内快速加入大量冰水 答案：C 解析：知识点：重氮化反应异常升温的应急处置。重氮化反应放热剧烈，温度失控会导致重氮盐分解甚至爆炸，正确处置是立即停止加料并开启紧急冷却，控制热源。A项关闭搅拌会导致局部过热加剧，且未切断热源；B项仅加大冷却水而未停止加料，热源仍在持续输入；D项快速加大量冰水会造成反应体系骤冷、局部浓度突变，可能引发更剧烈的分解。 120. 在重氮化工艺中，亚硝酸钠溶液滴加完毕后，判断反应终点常用的化学检测方法是 A. 用pH试纸检测反应液酸碱性 B. 用淀粉碘化钾试纸检测过量亚硝酸 C. 用硝酸银溶液检测氯离子浓度 D. 用酚酞指示剂检测反应液是否变红 答案：B 解析：知识点：重氮化反应终点的检测方法。亚硝酸过量时能使淀粉碘化钾试纸变蓝，这是判断重氮化反应终点的经典方法。A项pH试纸只能反映酸碱度，不能判断亚硝酸是否过量；C项硝酸银检测氯离子与重氮化终点无关；D项酚酞检测酸碱度变化，无法指示亚硝酸根的存在。 121. 重氮化反应一般在低温条件下进行，其主要安全目的是 A. 提高重氮盐的收率和纯度 B. 防止重氮盐分解和偶联副反应 C. 降低亚硝酸钠的分解速率 D. 减少反应体系中盐酸的挥发损失 答案：B 解析：知识点：重氮化反应低温操作的安全意义。重氮盐热稳定性差，温度升高会加速分解并释放氮气，同时易发生偶联等副反应，低温可抑制这些危险反应。A项收率纯度是工艺经济性考量，不是安全目的；C项亚硝酸钠分解不是主要安全风险；D项盐酸挥发是操作环境问题，与低温核心安全目的不符。 122. 重氮化反应岗位操作人员发现反应釜内壁有少量残留的干燥重氮盐结晶，正确的清理方式是 A. 用铁铲直接刮除后收集处理 B. 先用大量清水润湿溶解后再清除 C. 用压缩空气吹扫使结晶脱落 D. 用干布擦拭后放入废物桶 答案：B 解析：知识点：重氮盐结晶的安全清理。干燥重氮盐对摩擦、撞击和热极为敏感，可能发生爆炸性分解，必须先润湿溶解使其失去爆炸性后再清除。A项铁铲刮除产生摩擦和撞击，极其危险；C项压缩空气吹扫会使干燥结晶飞扬并可能因摩擦引爆；D项干布擦拭同样产生摩擦且无法消除爆炸风险。 123. 重氮化反应中，若亚硝酸钠加入速度过快导致反应液出现大量泡沫并有溢出趋势，正确的处置是 A. 立即停止搅拌让泡沫自然消退 B. 暂停加料并适当降低搅拌转速 C. 迅速加入消泡剂并继续加料 D. 提高冷却水温度以减小泡沫黏度 答案：B 解析：知识点：重氮化反应加料过快导致冒溢的处置。加料过快使反应剧烈产生大量氮气泡沫，应暂停加料并适当降低搅拌转速以减少气体夹带。A项停止搅拌会导致反应不均和局部积累，恢复搅拌时可能突然剧烈反应；C项继续加料会加剧冒溢且消泡剂可能与反应体系不相容；D项提高冷却水温度会促进反应加快，与安全目标相反。 124. 重氮化反应完成后，若不能立即进入下一步偶联工序，重氮盐溶液的正确保存方式是 A. 常温敞口放置并搅拌防止沉淀 B. 低温避光保存并尽快使用 C. 加入碱液调节至中性后储存 D. 浓缩结晶后干燥保存备用 答案：B 解析：知识点：重氮盐中间体的稳定性与保存条件。重氮盐低温避光条件下相对稳定，应尽快使用以减少分解风险。A项常温敞口放置会加速分解且可能吸收空气中水分和杂质；C项加入碱液会使重氮盐转化为重氮酸盐或发生分解，改变反应性质；D项浓缩结晶和干燥会得到对摩擦撞击极敏感的固体重氮盐，极其危险。 125. 重氮化反应过程中需要监测反应釜内温度，若温度计显示值突然下降至接近冷却介质温度，最可能的原因是 A. 反应已经完成不再放热 B. 温度计传感器发生故障 C. 冷却水流量自动增大 D. 反应物料大量泄漏 答案：B 解析：知识点：重氮化反应温度异常的判断。反应过程中温度骤降至冷却介质温度，通常说明温度检测系统故障而非反应正常完成。A项反应完成时温度应平稳而非骤降至冷却介质温度；C项冷却水自动增大不会使温度骤降至接近冷却介质温度且无其他征兆；D项物料泄漏会伴随液位下降、压力变化等，且温度变化不会如此单一。 126. 重氮化反应使用的亚硝酸钠溶液在配制时，正确的操作顺序是 A. 将水加入亚硝酸钠固体中搅拌溶解 B. 将亚硝酸钠固体加入水中搅拌溶解 C. 将亚硝酸钠与盐酸同时加入水中 D. 将亚硝酸钠加入热水中加速溶解 答案：B 解析：知识点：亚硝酸钠溶液的配制安全操作。应将固体亚硝酸钠加入水中搅拌溶解，避免固体结块和局部浓度过高。A项将水加入固体中易导致结块和放热不均；C项亚硝酸钠与盐酸同时加入水中会直接生成亚硝酸并分解出氮氧化物气体；D项用热水加速溶解会促进亚硝酸钠分解，增大安全风险。 127. 重氮化反应区域应设置的检测报警装置中，针对亚硝酸钠与酸反应可能产生的有毒气体是 A. 可燃气体检测报警器 B. 硫化氢检测报警器 C. 氮氧化物检测报警器 D. 一氧化碳检测报警器 答案：C 解析：知识点：重氮化工艺有毒气体检测。亚硝酸钠与酸反应会生成氮氧化物气体，具有毒性，应设置氮氧化物检测报警器。A项可燃气体报警器针对有机溶剂泄漏，不针对氮氧化物；B项硫化氢来源于含硫物料，与重氮化反应无关；D项一氧化碳来源于不完全燃烧，不是重氮化工艺的特征有毒气体。 128. 某操作工在重氮化反应结束后，将反应液直接排入敞口接收槽中静置，准备第二天再进行偶联反应，该操作最主要的危险是 A. 重氮盐在常温下逐渐分解产生氮气 B. 反应液吸收空气中二氧化碳变质 C. 接收槽内物料挥发造成环境污染 D. 静置过程中物料发生结晶堵塞管道 答案：A 解析：知识点：重氮盐的热不稳定性。重氮盐在常温下也会缓慢分解并释放氮气，大量分解可能导致容器超压或物料喷溅。B项二氧化碳吸收不是重氮盐溶液的主要危险；C项挥发污染是环境问题但非最主要的直接危险；D项结晶堵塞是操作问题，与静置保存的核心风险不符。 129. 重氮化反应岗位发生少量重氮盐溶液溅入眼睛时，正确的现场急救处置是 A. 立即用稀碱液冲洗中和酸性 B. 立即用大量清水冲洗至少15分钟 C. 立即用干毛巾擦拭后送医 D. 立即滴入抗生素眼药水预防感染 答案：B 解析：知识点：重氮化物料眼部接触的急救。化学物料溅入眼睛应立即用大量清水持续冲洗至少15分钟，稀释和清除化学物质。A项稀碱液中和会放热且可能造成二次损伤；C项干毛巾擦拭会加重眼部损伤且无法有效清除化学物质；D项抗生素眼药水不能清除化学物质，且可能掩盖伤情延误冲洗。 130. 关于重氮化反应的安全操作，下列做法中正确的有 A. 反应前检查反应釜冷却系统是否正常 B. 亚硝酸钠应配成溶液后缓慢滴加 C. 反应过程中连续监测温度和pH值 D. 为加快反应可将亚硝酸钠一次性快速加入 E. 反应结束后将重氮盐溶液加热浓缩保存 答案：A、B、C 解析：知识点：重氮化反应安全操作要点。A项反应前确认冷却系统正常是防止温度失控的基本措施；B项亚硝酸钠配成溶液缓慢滴加可控制反应速率和放热；C项连续监测温度和pH值是保证反应在安全范围内进行的关键。D项一次性快速加入会导致剧烈放热和大量氮氧化物产生，极易失控；E项加热浓缩重氮盐溶液会加速分解，甚至引发爆炸。 131. 重氮化反应投料前对反应釜内残留物进行清洗时，下列做法正确的是 A. 先用清水冲洗两遍再用稀碱液中和残留酸 B. 用上一批重氮化反应母液冲洗以回收有效成分 C. 用蒸汽直接长时间蒸煮以彻底除去有机物 D. 用浓硫酸浸泡后再用清水冲洗 答案：A 解析：重氮化釜残留的酸和胺类物质需先稀释再用稀碱中和，避免残留酸与后续亚硝酸钠反应产生氮氧化物。选项B母液含重氮盐，回用冲洗会引入杂质和热不稳定物；选项C蒸汽长时间蒸煮对某些重氮盐残留可能造成分解失控；选项D浓硫酸浸泡会加剧残留物反应并腐蚀设备。 132. 重氮化反应中配制亚硝酸钠溶液时，正确的操作顺序是 A. 将亚硝酸钠固体直接倒入酸性反应液中 B. 将亚硝酸钠溶于水后再缓慢加入反应体系 C. 将反应体系先升温至反应温度再一次性加入固体 D. 把亚硝酸钠与反应底物预先干混后投料 答案：B 解析：亚硝酸钠应先配成水溶液，再在控温条件下缓慢加入，防止局部浓度过高产生大量氮氧化物。选项A固体直接倒入酸中会瞬时放出大量气体；选项C先升温再加固体使反应剧烈难以控制；选项D干混后投料搅拌不均会局部过热。 133. 重氮化反应温度控制中，若发现反应温度快速上升且搅拌电流升高，下一步应优先采取的措施是 A. 立即加大亚硝酸钠滴加速度以缩短反应时间 B. 停止加料并加大冷却水流量同时保持搅拌 C. 打开釜盖直接观察反应液颜色变化 D. 向釜内补加底物以消耗过量亚硝酸 答案：B 解析：温度骤升伴搅拌电流升高提示反应加剧或物料变稠，应停加料、强化冷却并维持搅拌防止局部过热。选项A会进一步加剧放热；选项C开盖会暴露有毒气体且无法有效判断；选项D盲目补料会引入新放热反应。 134. 重氮化反应终点判断中，使用淀粉碘化钾试纸检测时，试纸变蓝说明 A. 体系中亚硝酸钠已过量 B. 体系中亚硝酸钠已完全消耗 C. 体系酸性不足需要补酸 D. 重氮盐已完全分解 答案：A 解析：淀粉碘化钾试纸变蓝表明体系中有过量亚硝酸，即亚硝酸钠过量。选项B与变蓝现象相反；选项C酸性不足不会直接使试纸变蓝；选项D重氮盐分解与亚硝酸过量无直接对应关系。 135. 重氮化反应中若亚硝酸钠加入过量较多，正确的处理方式是 A. 补加适量尿素或氨基磺酸分解过量亚硝酸 B. 补加盐酸提高酸度使亚硝酸挥发 C. 立即升温至回流使亚硝酸分解 D. 加入氢氧化钠中和至中性后再继续反应 答案：A 解析：过量亚硝酸可用尿素或氨基磺酸温和分解，避免后续偶合或下游工序受影响。选项B加酸不能除去亚硝酸反而促进其释放；选项C升温可能引起重氮盐分解；选项D中和会破坏重氮化所需酸性条件。 136. 重氮化反应中盐酸与亚硝酸钠反应生成亚硝酸，该步骤在工艺上被称为 A. 偶合反应 B. 重氮化反应 C. 亚硝化反应 D. 中和反应 答案：B 解析：芳香胺与亚硝酸在酸性条件下生成重氮盐的过程称为重氮化反应。选项A偶合是重氮盐与酚或胺连接生成偶氮化合物；选项C亚硝化是引入亚硝基到分子上；选项D中和是酸碱反应，均不符合该步骤定义。 137. 重氮化反应使用的亚硝酸钠固体在储存和搬运时，下列做法正确的是 A. 与酸类物质分区存放并保持包装密封 B. 与有机胺类原料同柜存放以减少搬运距离 C. 存放于潮湿阴凉处并敞口便于取用 D. 与还原性物质混放以降低氧化风险 答案：A 解析：亚硝酸钠遇酸会释放氮氧化物，必须与酸分区密封存放。选项B有机胺与亚硝酸钠混存有交叉污染和反应风险；选项C敞口吸潮结块且可能被污染；选项D还原性物质与氧化性物质混放会增加不可控反应风险。 138. 重氮化反应中搅拌突然停止而加料仍在继续，可能造成的最直接危险是 A. 反应液温度均匀下降 B. 局部浓度过高引发剧烈反应和冲料 C. 亚硝酸钠分解速度减慢 D. 重氮盐结晶纯度提高 答案：B 解析：搅拌停止时加入的亚硝酸钠和酸在局部积聚，一旦恢复搅拌或局部反应会剧烈放热甚至冲料。选项A温度不会均匀下降；选项C分解减慢不是主要危险；选项D结晶纯度提高与安全风险无关。 139. 重氮化反应结束后，重氮盐溶液需要暂存时，下列条件控制正确的是 A. 低温避光并控制存放时间 B. 高温光照以促进溶解稳定 C. 敞口存放便于观察颜色变化 D. 加入铁屑防止重氮盐分解 答案：A 解析：重氮盐热稳定性差，应低温避光并尽量缩短存放时间。选项B高温光照会加速分解；选项C敞口易引入杂质和分解产物；选项D铁屑会催化重氮盐分解。 140. 某岗位在重氮化反应投料时发现底物未完全溶解即开始滴加亚硝酸钠溶液，正确的做法是 A. 继续滴加以免影响生产进度 B. 暂停滴加并搅拌至底物完全溶解后再继续 C. 补加酸使底物快速溶解后继续滴加 D. 提高温度使底物溶解同时继续滴加 答案：B 解析：底物未完全溶解时滴加亚硝酸钠会造成局部反应不均和过量亚硝酸积累，应暂停滴加并搅拌溶解。选项A继续滴加会加剧不均匀反应；选项C补酸可能改变酸性条件；选项D升温同时滴加会增加分解和放热风险。 141. 重氮化工艺作业中，下列属于必须立即停止加料并检查的情形有 A. 反应温度超过工艺控制上限 B. 搅拌电流明显下降且釜内物料发粘 C. 淀粉碘化钾试纸检测显示亚硝酸钠已过量 D. 冷却水回水温度明显升高 E. 反应液颜色由浅变深且无气体逸出 答案：A、B、D 解析：超温、搅拌异常和冷却效果下降都提示反应失控风险，应立即停加料检查。选项C亚硝酸钠过量应按规定用尿素等处理，但不属于必须立即停止加料的失控情形；选项E颜色变深且无气体逸出不能单独作为停料依据，需结合其他参数判断。 142. 重氮化反应时，反应釜温度异常升高且搅拌突然停止，现场操作人员首先应做的是 A. 立即启动备用搅拌并继续滴加物料 B. 迅速打开夹套冷却水阀门降温 C. 紧急停止滴加并切断进料 D. 通知班长后等待进一步指令 答案：C 解析：知识点：重氮化反应失控的首要处置原则是先切断危险源。重氮化反应放热剧烈，搅拌停止会导致局部过热和重氮盐分解，首要措施是停止滴加并切断进料以阻止反应继续。A项继续滴加会加剧失控风险；B项在搅拌停止时通冷却水效果差且可能造成局部过冷结晶堵塞；D项等待指令会延误应急处置时机。 143. 重氮化反应中，亚硝酸钠加入量不足时，反应体系中可能出现的特征是 A. 反应液使淀粉碘化钾试纸变蓝 B. 反应液使刚果红试纸变蓝 C. 取反应液滴加氨基苯磺酸后仍显黄色 D. 反应液对淀粉碘化钾试纸不显蓝色 答案：D 解析：知识点：重氮化终点判断。亚硝酸钠不足时，体系中无游离亚硝酸，淀粉碘化钾试纸不显蓝色。A项是亚硝酸过量的表现；B项刚果红试纸变蓝是检验无机酸，与亚硝酸钠无关；C项氨基苯磺酸与亚硝酸反应显黄色是亚硝酸过量的检法，不足时不显色。 144. 重氮化反应结束后，反应液中残余亚硝酸需要消除，工业上通常采用的处理方式是 A. 加入适量尿素搅拌分解 B. 加入氢氧化钠调节至碱性 C. 通入氮气吹扫反应液 D. 升温至沸腾保持回流 答案：A 解析：知识点：重氮化后过量亚硝酸的消除。尿素与亚硝酸反应生成氮气和二氧化碳，可温和消除过量亚硝酸。B项调碱性会使重氮盐分解；C项氮气吹扫不能分解亚硝酸；D项升温沸腾会导致重氮盐大量分解。 145. 重氮化反应岗位操作人员发现反应釜视镜内出现大量红棕色气体，正确的应急处置措施是 A. 立即打开釜盖加速气体逸散 B. 佩戴防毒面具后继续观察反应 C. 迅速撤离并启动事故排风和喷淋吸收 D. 用湿抹布覆盖视镜防止气体外泄 答案：C 解析：知识点：重氮化反应异常工况应急处置。红棕色气体为氮氧化物，有毒且提示反应异常。正确处置是撤离并启动事故排风和喷淋吸收。A项打开釜盖会使大量有毒气体直接外泄；B项继续观察会使人暴露在有毒环境中；D项湿抹布无法阻止氮氧化物扩散且不能解决问题。 146. 重氮化反应中，盐酸与亚硝酸钠反应生成亚硝酸，该反应需要在较低温度下进行，主要原因是 A. 低温下亚硝酸钠溶解度更大 B. 低温可抑制亚硝酸分解和重氮盐分解 C. 低温使盐酸挥发性降低 D. 低温下反应速率更快缩短生产周期 答案：B 解析：知识点：重氮化反应温度控制原理。低温可抑制亚硝酸的分解和重氮盐的自身分解，保证反应顺利进行。A项溶解度不是控温的主要目的；C项盐酸挥发不是关键因素；D项低温会降低反应速率，与缩短周期矛盾。 147. 重氮化反应使用的亚硝酸钠应储存于 A. 与酸类分开存放的干燥库房 B. 与有机胺类同一库房的阴凉处 C. 敞口容器中便于取用 D. 靠近盐酸储罐的通风区域 答案：A 解析：知识点：亚硝酸钠储存安全要求。亚硝酸钠遇酸会放出氮氧化物，必须与酸类分开存放并保持干燥。B项有机胺与亚硝酸钠混存有交叉污染和反应风险；C项敞口储存会吸潮结块且可能被杂质污染；D项靠近盐酸储罐一旦泄漏接触会产生有毒气体。 148. 重氮化反应中，若发现反应液温度突然下降且不再上升，最可能的原因是 A. 冷却水阀门开度过大导致过度冷却 B. 亚硝酸钠加入中断使反应停止 C. 搅拌转速提高使传热加快 D. 反应釜内压力升高抑制反应 答案：B 解析：知识点：重氮化反应异常判断。温度突然下降且不再上升，通常是因为亚硝酸钠加入中断，反应停止放热。A项冷却水开度大只会使温度偏低但反应仍在进行会有一定热量；C项搅拌加快有利于传热和反应，温度不会突然下降；D项压力升高不是温度下降的直接原因。 149. 重氮化反应中产生的大量废酸液，正确的处理方式是 A. 直接排入厂区雨水管网 B. 中和至规定pH后送污水处理站 C. 稀释后用于厂区绿化浇灌 D. 与碱性废液混合后直接排放 答案：B 解析：知识点：重氮化废酸液处理。废酸液含酸和有机物，必须中和至规定pH后送污水处理站处理。A项排入雨水管网属违法排放；C项酸液用于绿化会腐蚀植物和污染土壤；D项混合后未经处理直接排放不达标。 150. 重氮化反应操作中，向反应釜中加入亚硝酸钠溶液的正确方式是 A. 一次性快速倒入反应釜中 B. 在搅拌下缓慢均匀滴加 C. 在停止搅拌时从釜口倒入 D. 与盐酸预先混合后一起加入 答案：B 解析：知识点：重氮化加料操作规范。亚硝酸钠溶液应在搅拌下缓慢均匀滴加，以控制反应速率和温度。A项一次性加入会导致局部浓度过高和温度骤升；C项停止搅拌时加入会造成局部过热和反应不均；D项亚硝酸钠与盐酸预先混合会剧烈反应放出大量氮氧化物。 151. 某重氮化车间操作工在交接班时发现反应釜内壁有少量残留物，正确的处理方式是 A. 用铁铲刮除后继续投料 B. 确认残留物性质后按规程清洗 C. 用压缩空气吹扫后投料 D. 加入下一批原料溶解残留物 答案：B 解析：知识点：重氮化反应釜清洗要求。残留物可能为偶氮化合物或其他危险物质，必须确认性质后按规程清洗。A项铁铲刮除可能产生火花且未确认残留物性质；C项压缩空气吹扫会使残留物粉尘飞扬；D项残留物可能与下一批原料反应产生危险。 152. 重氮化反应前对芳伯胺进行溶解时，若胺类溶解不完全就加入亚硝酸钠溶液，最可能引发的直接后果是 A. 未溶解的胺颗粒在局部与亚硝酸剧烈反应导致冲料 B. 亚硝酸钠加入后会优先与无机酸反应生成氮氧化物 C. 未溶解的胺会催化亚硝酸钠分解生成大量氢气 D. 反应体系黏度增大导致搅拌电机过载跳闸 答案：A 解析：知识点：重氮化投料顺序与溶解完全的重要性。正确项对：未溶胺颗粒一旦与亚硝酸钠接触，局部浓度极高，放热剧烈易冲料。错误项错在：B是与无机酸正常反应但并非直接危险后果；C重氮化不产氢；D黏度变化不是主要风险。 153. 重氮化反应温度控制中，常采用向反应液中加冰或使用冷却盐水夹套的方式，其主要安全作用是 A. 抑制亚硝酸分解和重氮盐分解，减少放热失控风险 B. 降低反应液黏度使搅拌更充分防止局部过热 C. 促使重氮盐结晶析出便于后续过滤分离 D. 减少无机酸挥发降低作业场所酸雾浓度 答案：A 解析：知识点：低温对重氮化安全的意义。正确项对：重氮盐热不稳定、亚硝酸也易分解，低温可抑制两者分解和副反应放热。错误项错在：B黏度不是主要矛盾；C结晶析出不是冷却的安全目的；D酸雾减少是次要效果而非主要安全作用。 154. 配制亚硝酸钠溶液时，操作人员将称量好的亚硝酸钠直接倒入盛有浓盐酸的容器中，这种操作最危险之处在于 A. 瞬间产生大量氮氧化物气体并剧烈放热，可能喷溅伤人 B. 亚硝酸钠与浓盐酸反应生成氯化钠沉淀堵塞管道 C. 浓盐酸会使亚硝酸钠结块导致计量不准 D. 两者混合后生成稳定络合物使重氮化反应失效 答案：A 解析：知识点：亚硝酸钠与酸直接接触的危险。正确项对：亚硝酸钠遇强酸迅速释放氮氧化物并放热，密闭或近距离操作易致中毒和喷溅。错误项错在：B不生成沉淀堵塞；C结块不是主要危险；D不生成稳定络合物。 155. 重氮化反应结束后，对含重氮盐的反应液进行后续偶合操作前，现场作业人员发现反应液温度自然回升且出现少量气泡，正确的下一步处置是 A. 立即加大冷却并取样分析重氮盐含量后再决定是否偶合 B. 直接升温到偶合温度以缩短批次周期 C. 加入少量亚硝酸钠维持过量以防止重氮盐分解 D. 敞口静置让气泡逸出后再进行偶合 答案：A 解析：知识点：重氮盐热分解的异常识别与处置。正确项对：温度回升加气泡提示重氮盐可能分解，应先冷却并分析确认。错误项错在：B升温加速分解；C补加亚硝酸钠不能阻止已开始的分解；D敞口静置不能消除分解风险。 156. 关于重氮化反应中无机酸用量的控制，下列说法符合安全操作要求的是 A. 酸量应保证反应结束时有适量余酸以维持亚硝酸和重氮盐稳定 B. 酸量应尽量少加以减少中和成本，只要pH小于7即可 C. 酸量应按理论量精确加入，过量酸会抑制重氮化反应 D. 酸量应根据亚硝酸钠加入速度随时补加，保持体系呈中性 答案：A 解析：知识点：重氮化酸用量的安全控制。正确项对：适量余酸可维持亚硝酸和重氮盐稳定，防止分解。错误项错在：B仅pH小于7不够且少酸易分解；C过量酸一般不抑制重氮化；D中性条件不利于重氮盐稳定。 157. 重氮化反应岗位发生亚硝酸钠溶液少量泄漏到地面时，现场人员应优先采取的措施是 A. 用大量水稀释冲洗并收集冲洗液送废水处理 B. 用干砂覆盖后扫入普通垃圾箱 C. 直接用盐酸中和泄漏液后再用水冲走 D. 用碱性溶液中和后敞开晾干 答案：A 解析：知识点：亚硝酸钠泄漏应急处置。正确项对：大量水稀释并收集冲洗液可防止进入环境或与酸接触。错误项错在：B干砂覆盖不能消除溶解后危害；C直接加盐酸会释放氮氧化物；D碱性中和后敞开可能残留亚硝酸盐污染。 158. 在重氮化反应过程中，若搅拌突然停止而反应液温度持续上升，操作人员首先应当 A. 立即停止加料并启动备用搅拌或人工搅拌，同时加大冷却 B. 迅速补加大量冷水稀释反应液降低温度 C. 关闭冷却水以防止温差过大损坏设备 D. 打开放空阀将反应产生的气体直接排入室内 答案：A 解析：知识点：搅拌中断时的异常处置。正确项对：停止加料、恢复搅拌并加强冷却是防止局部过热的关键。错误项错在：B大量冷水稀释可能引发突沸或影响反应；C关闭冷却水会加剧温升；D气体排入室内造成中毒风险。 159. 重氮化反应中判断亚硝酸钠是否过量的常用方法之一是淀粉碘化钾试纸法，若试纸变蓝说明 A. 体系中亚硝酸钠已过量，应停止或减慢加料 B. 体系中亚硝酸钠不足，应继续加料 C. 体系中重氮盐已完全分解，应排料 D. 体系中无机酸不足，应补加酸 答案：A 解析：知识点：淀粉碘化钾试纸判断亚硝酸过量的原理。正确项对：亚硝酸氧化碘离子生成碘使淀粉变蓝，说明亚硝酸钠过量。错误项错在：B变蓝说明过量而非不足；C与重氮盐分解无直接对应；D不能指示酸量。 160. 重氮化反应设备在检修前进行置换清洗时，对残留重氮盐和亚硝酸盐的处理应遵循的原则是 A. 先用水充分稀释清洗，再对清洗液进行破坏处理至无害后排放 B. 直接用蒸汽高温蒸煮使重氮盐分解后排放 C. 用大量酸液冲洗使重氮盐转化为稳定盐后排放 D. 仅用清水冲洗一遍即可认为设备已清洗合格 答案：A 解析：知识点：重氮化设备检修前清洗原则。正确项对：先稀释清洗，再对清洗液破坏处理可避免重氮盐和亚硝酸盐残留危害。错误项错在：B蒸汽高温可能使重氮盐剧烈分解；C加酸可能释放氮氧化物；D一遍清水不能保证清除残留。 161. 某岗位操作工在重氮化反应投料时，先加入亚硝酸钠溶液后再缓慢加入芳伯胺盐酸盐溶液，这种投料顺序可能导致的主要风险是 A. 亚硝酸钠在酸性条件下先积累并分解，产生氮氧化物和放热 B. 芳伯胺盐酸盐加入后无法溶解导致堵塞加料管 C. 亚硝酸钠与芳伯胺盐酸盐不反应使批次报废 D. 反应液pH升高使重氮化反应无法启动 答案：A 解析：知识点：重氮化投料顺序安全。正确项对：先加亚硝酸钠会使亚硝酸在酸性体系中积累并分解，产生氮氧化物和热量。错误项错在：B与溶解无关；C两者仍会反应；D亚硝酸钠溶液一般不会显著升高酸性体系pH。 162. 重氮化反应前配制亚硝酸钠溶液时，操作人员应当将亚硝酸钠加入何种介质中溶解 A. 预先冷却的稀硫酸中 B. 常温清水或碱性水中 C. 热的浓盐酸中 D. 含铁离子的废酸中 答案：B 解析：知识点：亚硝酸钠溶解应使用清水或碱性介质，避免酸性条件下生成亚硝酸蒸气。正确项对在亚硝酸钠在清水或碱性水中稳定溶解。错误项一：直接加入稀硫酸会立即生成亚硝酸气体，增加中毒和冒釜风险。错误项三：热浓盐酸会剧烈反应释放有毒气体。错误项四：含铁废酸可能催化分解并产生有毒氮氧化物。 163. 重氮化反应结束后需要检测反应终点，常用淀粉碘化钾试纸判断亚硝酸钠是否过量，若试纸变蓝说明 A. 亚硝酸钠已耗尽需补加 B. 亚硝酸钠过量需消除 C. 重氮盐已完全分解 D. 反应液碱性过强 答案：B 解析：知识点：淀粉碘化钾试纸变蓝说明体系中存在过量亚硝酸钠。正确项对在变蓝指示亚硝酸钠过量，需用尿素或氨基磺酸消除。错误项一：变蓝说明亚硝酸未耗尽而非耗尽。错误项三：重氮盐分解与试纸变蓝无直接对应关系。错误项四：试纸变蓝反映氧化性亚硝酸存在，不是碱性判断。 164. 重氮化反应过程中若发现反应釜温度快速上升超过控制上限，下列处置措施中正确的是 A. 立即加大冷却水流量并暂停投料 B. 迅速补加亚硝酸钠加快反应完成 C. 打开釜盖自然散热观察温度 D. 继续缓慢滴加酸维持反应平稳 答案：A 解析：知识点：重氮化放热剧烈，超温时应强化冷却并停止投料。正确项对在加大冷却并暂停投料可抑制温升。错误项一：补加亚硝酸钠会加剧放热。错误项三：开盖散热会引入空气且可能喷溅。错误项四：继续滴酸会促进反应放热。 165. 重氮化工艺中产生的重氮盐通常具有的热稳定性特点是 A. 干燥后受热极易分解爆炸 B. 加热到一百摄氏度仍稳定 C. 低温下反而分解加快 D. 对温度不敏感可常温储存 答案：A 解析：知识点：重氮盐干燥后对热、摩擦、撞击敏感，易分解甚至爆炸。正确项对在干燥重氮盐受热极易分解爆炸。错误项一：重氮盐热稳定性差，不能加热到一百摄氏度。错误项三：低温有利于稳定，不是分解加快。错误项四：重氮盐对温度敏感，不能常温储存。 166. 重氮化反应岗位发生亚硝酸钠泄漏时，现场人员首先应当采取的措施是 A. 用大量清水冲洗并收集废水 B. 用干砂覆盖后扫入垃圾桶 C. 直接用手将泄漏物捧入容器 D. 用浓盐酸中和泄漏物 答案：A 解析：知识点：亚硝酸钠泄漏应用大量水稀释冲洗并收集处理。正确项对在大量清水冲洗并收集废水可防止污染扩散。错误项一：干砂覆盖不能消除溶解性毒性。错误项三：直接接触泄漏物会造成人员伤害。错误项四：浓盐酸与亚硝酸钠反应产生有毒气体。 167. 重氮化反应中若搅拌突然停止而反应仍在进行，正确的处置是 A. 立即停止加料并加强冷却 B. 继续加料依靠自然对流混合 C. 加大蒸汽加热维持反应温度 D. 迅速打开人孔人工搅拌 答案：A 解析：知识点：搅拌停止会导致局部过热和积累未反应物料，应停止加料并冷却。正确项对在停止加料并加强冷却可防止失控。错误项一：继续加料会加剧局部积累。错误项三：加热会促进失控。错误项四：开人孔人工搅拌会引发喷溅和中毒。 168. 重氮化反应完成后，向反应液中加入尿素的主要作用是 A. 分解过量的亚硝酸钠 B. 调节反应液酸碱度 C. 促进重氮盐结晶析出 D. 络合金属离子杂质 答案：A 解析：知识点：尿素可与过量亚硝酸反应分解残余亚硝酸。正确项对在尿素用于消除过量亚硝酸钠。错误项一：调酸碱度通常用碱或酸，不是尿素主要功能。错误项三：尿素不促进重氮盐结晶。错误项四：尿素不是金属络合剂。 169. 重氮化反应釜的投料顺序通常应遵循的原则是 A. 将亚硝酸钠溶液滴入酸与芳胺混合物 B. 将芳胺固体直接投入浓亚硝酸钠溶液 C. 将浓酸快速倒入亚硝酸钠与芳胺混合物 D. 将亚硝酸钠与芳胺先混合再缓慢加酸 答案：A 解析：知识点：重氮化应控制亚硝酸钠加入含芳胺的酸性介质中，避免局部过量。正确项对在亚硝酸钠溶液滴入酸与芳胺混合物可控制反应。错误项一：芳胺投入浓亚硝酸钠溶液易局部过热。错误项三：浓酸快速倒入会剧烈放热并产生气体。错误项四：亚硝酸钠与芳胺先混合可能生成亚硝胺等副产物。 170. 某岗位在重氮化反应中发现反应液颜色由浅黄变为深棕并有气泡产生，温度缓慢上升，此时最合理的判断是 A. 可能发生分解副反应需降温并取样分析 B. 反应正常进行可继续按原速加料 C. 亚硝酸钠不足需立即补加 D. 重氮盐已完全生成可准备出料 答案：A 解析：知识点：颜色变深和气泡提示可能发生分解或副反应。正确项对在需降温并取样分析判断。错误项一：继续按原速加料可能加剧异常。错误项三：补加亚硝酸钠可能促进分解。错误项四：异常未排除前不能出料。 171. 芳香伯胺进行重氮化时，若胺本身难溶于稀盐酸，正确的预处理方式是 A. 先用适量浓盐酸溶解成盐再稀释降温 B. 直接加入亚硝酸钠后再补加盐酸 C. 先用氢氧化钠溶液溶解再酸化 D. 先加热至全溶再快速冷却结晶 答案：A 解析：知识点：重氮化投料顺序。难溶芳胺先与盐酸成盐生成可溶性盐酸盐，再稀释降温后滴加亚硝酸钠，可保证反应均匀。先加亚硝酸钠会局部过量产生副产物；用碱溶解再酸化会析出游离胺；先加热全溶再冷却无法形成均相成盐体系。 172. 配制亚硝酸钠溶液时，正确的操作是 A. 将亚硝酸钠缓慢加入水中并搅拌 B. 将水快速倒入亚硝酸钠固体中 C. 与盐酸同时加入同一容器中混合 D. 加热至60℃加速溶解后立即使用 答案：A 解析：知识点：亚硝酸钠溶解安全。亚硝酸钠应缓慢加入水中搅拌溶解，防止结块和局部过热。将水倒入固体易结块并溅出；与盐酸同时加入会立即生成亚硝酸气体；加热到60℃会加速亚硝酸分解，均不安全。 173. 重氮化反应中滴加亚硝酸钠溶液的速度应 A. 缓慢滴加并保持反应液温度稳定 B. 快速加入以缩短反应时间 C. 先快后慢以控制终点 D. 按固定流速加入不考虑温度 答案：A 解析：知识点：亚硝酸钠滴加控制。缓慢滴加可避免亚硝酸局部过量，便于控制温度和副反应，也利于准确判断终点。快速、先快后慢、固定流速不考虑温度都可能造成亚硝酸积累和温度失控。 174. 重氮化反应中若发现反应液温度快速上升且伴有大量红棕色气体逸出，首先应 A. 停止滴加亚硝酸钠并加强冷却 B. 继续滴加以完成反应 C. 加入氨基磺酸后继续反应 D. 提高搅拌速度并补加盐酸 答案：A 解析：知识点：重氮化异常处置。红棕色气体为二氧化氮/亚硝酸分解产物，温度骤升说明反应失控，应立即停止滴加亚硝酸钠并加强冷却。继续滴加会加剧失控；氨基磺酸用于后处理破坏残余亚硝酸，不用于失控中；补加盐酸会促进亚硝酸分解。 175. 重氮盐溶液在后续偶合反应前若需短时间存放，正确的做法是 A. 保持低温并在酸性条件下存放 B. 升温至室温并调至中性 C. 加入碱调至碱性后存放 D. 敞口放置并搅拌以散热 答案：A 解析：知识点：重氮盐稳定性。重氮盐在低温和酸性条件下较稳定，升温、中性或碱性、敞口搅拌都会促进其分解或偶合副反应。 176. 重氮化反应投料前，对反应釜进行惰性气体置换的主要目的是什么 A. 防止反应体系吸入空气中的水分 B. 降低釜内氧含量以抑制重氮盐分解 C. 提高釜内压力以加快反应速率 D. 排出釜内残留的有机溶剂蒸气 答案：B 解析：知识点：重氮化反应安全操作中的惰性气体置换。重氮盐热稳定性差、对氧敏感，置换降低氧含量可抑制氧化分解。错误项A：置换与水分无关，水分控制靠干燥。错误项C：置换不用于加压提速，加压有专门工艺要求。错误项D：排出溶剂蒸气靠通风或冷凝回收，不是置换主目的。 177. 重氮化反应过程中，若发现反应釜温度在无冷却异常的情况下持续上升，操作人员应首先采取的措施是什么 A. 立即加大亚硝酸钠加料速度以尽快完成反应 B. 关闭搅拌让物料静置观察温度变化 C. 开启备用冷却水并暂停滴加物料 D. 向釜内补加冰块直接降温后继续滴加 答案：C 解析：知识点：重氮化反应温度异常处置。温度持续上升说明反应放热失控，应强化冷却并暂停加料以切断热源。错误项A：加快加料会加剧放热。错误项B：停搅拌会导致局部过热和积累。错误项D：直接加冰块引入大量水且降温不均，可能引起分解。 178. 在重氮化反应中，亚硝酸钠的加入方式通常采用什么操作 A. 一次性快速倾倒至反应液中 B. 配成溶液后缓慢滴加并检测亚硝酸 C. 与酸预先混合后再整体加入 D. 固体分三次等量投入釜内 答案：B 解析：知识点：重氮化加料操作规范。亚硝酸钠应配成溶液缓慢滴加以免局部过量导致分解。错误项A：一次倾倒易造成局部亚硝酸过量。错误项C：亚硝酸钠与酸预混会剧烈放热并产生亚硝酸气体。错误项D：固体分批投入溶解慢、局部浓度不均。 179. 重氮化反应终点判断中，常用淀粉碘化钾试纸检测过量亚硝酸，若试纸变蓝说明什么 A. 反应尚未完成需继续加亚硝酸钠 B. 亚硝酸已过量应停止加料并消除 C. 反应液中酸度不足需补加酸 D. 重氮盐已完全分解需重新投料 答案：B 解析：知识点：重氮化终点判断。亚硝酸氧化碘离子使淀粉变蓝，说明亚硝酸过量。错误项A：变蓝恰好说明亚硝酸已足量。错误项C：变蓝与酸度无直接对应。错误项D：变蓝说明亚硝酸过量而非重氮盐分解。 180. 重氮化反应结束后需消除过量亚硝酸，常加入的试剂是什么 A. 氢氧化钠溶液 B. 氨基磺酸 C. 氯化钠固体 D. 碳酸氢钠粉末 答案：B 解析：知识点：过量亚硝酸的消除。氨基磺酸能与亚硝酸反应将其破坏。错误项A：氢氧化钠只调pH不消除亚硝酸。错误项C：氯化钠不参与消除反应。错误项D：碳酸氢钠调碱但不消除亚硝酸。 181. 重氮盐溶液在储存和转运过程中，对其温度控制的核心要求是什么 A. 维持低温并避免受热和阳光直射 B. 保持与制备时相同的温度即可 C. 升高温度以保持重氮盐溶解状态 D. 温度无要求只需避光保存 答案：A 解析：知识点：重氮盐稳定性。重氮盐受热易分解甚至爆炸，需低温避光。错误项B：制备时可能温度较高但储存需更低。错误项C：升温加速分解。错误项D：温度是关键因素不能无要求。 182. 重氮化反应中若亚硝酸钠加入过量较多，可能引发的安全风险是什么 A. 反应液pH升高导致重氮盐析出 B. 过量亚硝酸分解放出氮氧化物气体 C. 重氮盐偶合活性下降无法使用 D. 反应釜内压力降低影响搅拌 答案：B 解析：知识点：亚硝酸过量的危害。过量亚硝酸不稳定可分解放出氮氧化物有毒气体。错误项A：亚硝酸钠呈弱碱性但过量不会显著升pH导致析出。错误项C：过量亚硝酸影响的是安全而非偶合活性。错误项D：分解产气会升压而非降压。 183. 关于重氮化反应中盐酸与亚硝酸钠的投料顺序，下列操作正确的是什么 A. 先将亚硝酸钠加入釜内再加盐酸 B. 先将芳胺与盐酸成盐后再滴加亚硝酸钠 C. 将芳胺与亚硝酸钠混合后再加盐酸 D. 将盐酸与亚硝酸钠同时快速加入芳胺 答案：B 解析：知识点：重氮化投料顺序。先使芳胺与酸成盐再滴加亚硝酸钠是标准程序。错误项A：先加亚硝酸钠再加酸会剧烈放热产生气体。错误项C：芳胺与亚硝酸钠混合后加酸同样剧烈反应。错误项D：同时快速加入无法控制局部过量。 184. 重氮化反应釜在检修前，除了清洗置换外还必须确认什么才能动火作业 A. 釜内温度降至室温即可动火 B. 釜内可燃气体和有毒气体检测合格 C. 釜内壁用清水冲洗一遍即可 D. 釜内残留物料已排空即可动火 答案：B 解析：知识点：重氮化设备检修动火条件。必须检测可燃和有毒气体合格。错误项A：温度不是动火唯一条件。错误项C：清水冲洗不能保证无残留可燃物。错误项D：排空不等于气体检测合格。 185. 某操作工在重氮化反应滴加亚硝酸钠过程中发现釜内物料颜色突然变深并伴有气泡产生，温度上升较快，此时正确的下一步操作是什么 A. 继续滴加并记录现象待反应平稳 B. 立即停止滴加、加大冷却并报告 C. 快速补加大量水稀释釜内物料 D. 打开釜盖观察物料状态并搅拌 答案：B 解析：知识点：重氮化异常工况处置。颜色突变伴气泡和升温提示分解，应停料冷却报告。错误项A：继续滴加会加剧分解。错误项C：大量加水可能引起剧烈放热和溢料。错误项D：打开釜盖可能喷出物料并接触空气。 186. 重氮化工艺作业中，下列哪些做法有助于防止重氮盐分解事故发生 A. 控制反应温度不超过工艺规定上限 B. 亚硝酸钠溶液缓慢滴加并搅拌充分 C. 反应结束后及时将重氮盐转入下一步偶合 D. 为加快进度一次性加入全部亚硝酸钠 E. 重氮盐溶液长时间高温存放待用 答案：A、B、C 解析：知识点：重氮盐分解预防措施。控温、缓滴加充分搅拌、及时转序均有利于稳定。错误项D：一次加入造成局部亚硝酸过量易分解。错误项E：高温长时间存放加速重氮盐分解。