水环境监测工职业技能等级证书题库 ======================================== 1. 采集测定溶解氧的水样时，现场固定应加入的试剂组合是 A. 硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液 B. 硫酸锰溶液和硫酸溶液 C. 碱性碘化钾溶液和硫代硫酸钠溶液 D. 硫酸溶液和淀粉溶液 答案：A 解析：知识点：溶解氧采样现场固定。溶解氧水样需先加硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液生成氢氧化锰沉淀固定氧，回实验室再加硫酸溶解滴定。硫酸锰加硫酸无法固定氧；碱性碘化钾加硫代硫酸钠是滴定阶段试剂；硫酸加淀粉是滴定后期显色用。 2. 用玻璃电极法测定水样pH时，校准后测定第一个样品前应进行的操作是 A. 用纯水冲洗电极后直接测定 B. 用待测水样冲洗电极后测定 C. 用标准缓冲液再次冲洗电极 D. 用滤纸擦干电极表面后测定 答案：B 解析：知识点：pH计操作规范。校准后应用待测水样冲洗电极，消除缓冲液残留对测量的影响。纯水冲洗会稀释水样改变pH读数；标准缓冲液冲洗会把缓冲液带入水样；滤纸擦拭会产生静电并损伤玻璃膜。 3. 测定水样化学需氧量时，回流结束后滴定前向锥形瓶中加试亚铁灵指示剂，溶液颜色应呈 A. 蓝绿色 B. 黄色 C. 无色 D. 橙红色 答案：A 解析：知识点：重铬酸钾法COD滴定终点判断。回流后剩余重铬酸钾使溶液呈黄色，加试亚铁灵后呈蓝绿色，滴定至红褐色为终点。黄色是未加指示剂时剩余重铬酸钾的颜色；无色不符合实际；橙红色是滴定终点颜色而非加指示剂后的颜色。 4. 采集测定总磷的水样时，正确的保存方法是 A. 加硫酸酸化至pH小于2并冷藏 B. 加硝酸酸化至pH小于2并冷藏 C. 加氢氧化钠碱化至pH大于12并冷藏 D. 不加任何试剂直接冷冻保存 答案：A 解析：知识点：总磷水样保存。测定总磷需加硫酸酸化至pH小于2并低温保存，防止磷被微生物转化和吸附。加硝酸适用于金属测定；碱化会使磷形成沉淀；不加试剂冷冻会导致磷形态变化。 5. 用纳氏试剂分光光度法测定氨氮时，若水样中含有较多钙镁离子，应在显色前加入的掩蔽剂是 A. 酒石酸钾钠溶液 B. 硫代硫酸钠溶液 C. 抗坏血酸溶液 D. 氯化钠溶液 答案：A 解析：知识点：氨氮测定干扰消除。酒石酸钾钠可掩蔽钙镁等金属离子，防止其在碱性条件下生成沉淀使溶液浑浊。硫代硫酸钠用于消除余氯；抗坏血酸用于消除氧化性物质；氯化钠无掩蔽钙镁的作用。 6. 某水样用4-氨基安替比林分光光度法测定挥发酚，蒸馏时馏出液应收集至 A. 馏出液体积接近原水样体积时停止 B. 馏出液体积为原水样体积一半时停止 C. 馏出液体积为原水样体积三分之一时停止 D. 馏出液出现明显颜色变化时停止 答案：A 解析：知识点：挥发酚蒸馏操作。蒸馏时应收集馏出液至接近原水样体积，确保酚类完全蒸出。收集一半或三分之一会导致挥发酚回收不完全；以颜色变化判断缺乏定量依据。 7. 测定水中六价铬时，水样若呈酸性且含有还原性物质，正确的预处理方式是 A. 加氢氧化钠调至中性后测定 B. 加硫酸酸化后测定 C. 加高锰酸钾氧化后测定 D. 加盐酸酸化后测定 答案：A 解析：知识点：六价铬测定条件。二苯碳酰二肼法需在中性或弱酸性条件下显色，酸性且含还原性物质会使六价铬被还原，应先调至中性。加硫酸或盐酸会加剧还原；加高锰酸钾会氧化干扰显色。 8. 用稀释接种法测定水样五日生化需氧量时，若稀释水样培养后剩余溶解氧低于1mg/L，正确的处理是 A. 重新取样并加大稀释倍数后重测 B. 直接用原测定值乘以稀释倍数报出 C. 将培养时间缩短至三天后重测 D. 向培养瓶中通入氧气后继续培养 答案：A 解析：知识点：BOD5测定质量控制。培养后剩余溶解氧应不低于1mg/L，否则说明稀释倍数不够，需加大稀释倍数重测。直接报出结果不可靠；缩短培养时间改变了方法定义；通气会破坏培养条件。 9. 某监测人员在现场采集河流水样时，发现采样点上游50米处有排污口正在排水，正确的采样位置应选在 A. 排污口下游充分混合处 B. 排污口正下方水面 C. 排污口上游50米处 D. 排污口下游5米岸边 答案：A 解析：知识点：污染源附近河流采样点布设。应选在排污口下游充分混合处，才能反映污染物对水体的实际影响。排污口正下方混合不均；上游处反映的是未受排污影响的水质；下游5米岸边仍未充分混合。 10. 用重量法测定水中悬浮物时，若过滤后滤膜上截留物较多导致过滤速度很慢，正确的处理是 A. 适当增加滤膜孔径重新过滤 B. 减少水样体积重新过滤 C. 加大真空泵抽力强行过滤 D. 用玻璃棒搅拌加快过滤 答案：B 解析：知识点：悬浮物重量法操作。过滤过慢说明悬浮物过多，应减少水样体积重新过滤以保证测定准确。换大孔径滤膜会漏失悬浮物；加大抽力可能使滤膜破损；搅拌会破坏滤膜和截留物。 11. 监测数据记录中，发现某次测定的平行样结果相对偏差超出允许范围，正确的处理方式是 A. 取两次结果平均值报出 B. 重新测定并查明原因 C. 直接采用较接近标准值的结果 D. 将偏差较大的结果删除后报出 答案：B 解析：知识点：监测数据质量控制。平行样偏差超限说明测定过程存在误差，应重新测定并查找原因。取平均值或选用某一结果都不能消除系统误差；删除数据属于伪造监测数据。 12. 采集测定溶解氧的水样时，按标准方法应在现场向水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾固定，加入后水样的正确保存条件是 A. 避光冷藏，24小时内测定 B. 常温放置，12小时内测定 C. 避光冷藏，4小时内测定 D. 常温放置，24小时内测定 答案：A 解析：知识点：溶解氧水样的固定与保存。正确项：加固定剂后应避光冷藏并在24小时内完成测定，这是碘量法测溶解氧的标准保存要求。错误项：常温放置会因微生物活动继续耗氧导致结果偏低；4小时是未加固定剂时的推荐时限，已固定后无需如此紧迫；常温放置24小时同样会因温度偏高引入误差。 13. 用重铬酸钾法测定COD时，若回流冷凝管上端未加装防倒吸装置且加热过程中突然停止通冷凝水，最先可能造成的后果是 A. 冷凝管内蒸汽压骤降使吸收液倒吸入锥形瓶 B. 重铬酸钾被冷凝水稀释使氧化率下降 C. 硫酸银催化剂随冷凝水流失使反应停止 D. 水样中氯离子被冷凝水带出使结果偏低 答案：A 解析：知识点：COD回流装置的安全操作。正确项：停冷凝水后管内蒸汽冷凝形成负压，若无防倒吸装置，吸收液会被倒吸回烧瓶，这是回流装置须防倒吸的原因。错误项：冷凝水走的是夹套，不会进入反应体系稀释重铬酸钾；硫酸银在反应液中而非冷凝水中，不会随冷凝水流失；氯离子干扰属掩蔽问题，与冷凝水无直接关系。 14. 某监测人员在测定总磷时，对水样先用硫酸酸化保存，消解前未调pH就直接加过硫酸钾消解，最可能出现的问题是 A. 酸性条件下过硫酸钾分解过快使消解不完全 B. 酸性条件下磷酸盐全部挥发损失 C. 过硫酸钾与硫酸反应生成沉淀堵塞比色皿 D. 酸性条件下钼酸铵显色加深使结果偏高 答案：A 解析：知识点：总磷过硫酸钾消解的条件控制。正确项：过硫酸钾消解需在中性偏碱条件下进行，酸性过强会使其分解过快、氧化能力来不及作用于有机磷，导致消解不完全。错误项：磷酸盐不挥发；过硫酸钾与硫酸不生成沉淀；显色反应是消解后调pH再加显色剂，与消解时酸度无关。 15. 用纳氏试剂比色法测氨氮时，若水样中含有较多钙镁离子，按标准方法应在显色前加入的酒石酸钾钠溶液作用是 A. 络合钙镁离子以消除其对显色的干扰 B. 氧化水样中的还原性物质 C. 调节显色体系的酸碱度 D. 沉淀水样中的悬浮颗粒物 答案：A 解析：知识点：纳氏试剂法测氨氮的掩蔽剂作用。正确项：酒石酸钾钠络合钙镁等金属离子，防止其在碱性条件下生成沉淀使水样浑浊干扰比色。错误项：酒石酸钾钠不具氧化性；调pH靠碱液而非它；沉淀悬浮物应靠絮凝或过滤，酒石酸钾钠无此功能。 16. 采集用于测定六价铬的水样时，正确的保存方式是 A. 加氢氧化钠调pH至8左右，尽快测定 B. 加硝酸酸化至pH小于2，可保存14天 C. 加硫酸酸化至pH小于2，冷藏保存 D. 不加任何试剂，常温避光可保存7天 答案：A 解析：知识点：六价铬水样的保存条件。正确项：六价铬在碱性条件下稳定，需加氢氧化钠调至pH约8并尽快测定。错误项：酸化会使六价铬被还原为三价铬，测定结果偏低，故加硝酸或硫酸酸化均错误；不加试剂常温放置无法抑制还原反应，不能保存7天。 17. 用重量法测定水中悬浮物时，过滤后烘干称重前，滤纸和残渣需要先在低温下处理再升温，其主要目的是 A. 避免高温骤热使滤纸碳化或残渣飞溅损失 B. 使滤纸中的水分缓慢蒸发防止破裂 C. 使悬浮物逐步结晶提高称量稳定性 D. 防止滤纸在高温下与悬浮物发生反应 答案：A 解析：知识点：悬浮物重量法的烘干操作。正确项：先在低温下使水分蒸发，再升至规定温度，可防止直接高温造成滤纸碳化或残渣飞溅，保证称量准确。错误项：缓慢蒸发防破裂不是主要控制目的；悬浮物为无定形颗粒不涉及结晶；滤纸与悬浮物一般不发生化学反应。 18. 用玻璃电极法测定水样pH时，若标准缓冲液与待测水样温度相差较大且仪器未补偿，最可能造成 A. 测量值与真实值之间产生偏差 B. 电极斜率自动校正为零 C. 参比电极内充液被稀释 D. 玻璃膜电阻下降使读数漂移 答案：A 解析：知识点：pH测量的温度影响与补偿。正确项：玻璃电极响应受温度影响，未补偿时标准液与水样温差会引入测量偏差。错误项：温度不会使斜率自动归零；内充液不会因温度被稀释；玻璃膜电阻随温度升高而下降，但这不是温差未补偿的主要后果。 19. 某污水处理厂出水监测中，化验员将总氮水样采集于普通聚乙烯瓶后未加保存剂，室温放置3天才测定，最可能导致总氮结果 A. 偏低，因微生物将硝酸盐还原或同化消耗 B. 偏高，因瓶壁释放含氮物质 C. 基本不变，因总氮属稳定指标 D. 偏高，因氨挥发被瓶壁吸收后释放 答案：A 解析：知识点：总氮水样的保存。正确项：总氮水样应加硫酸酸化至pH小于2并冷藏，室温放置会使微生物活动将硝酸盐还原或同化，导致结果偏低。错误项：聚乙烯瓶一般不释放含氮物质；总氮易受微生物影响并非稳定指标；氨挥发是损失而非被瓶壁吸收后释放。 20. 监测人员在河流断面采样时发现上游刚发生化学品泄漏，现场需要立即采集用于溯源分析的样品，正确的做法是 A. 按不同点位分层采集并记录时间坐标、现场情况 B. 只在下游一个点位采集混合样送检 C. 等泄漏物完全扩散均匀后再采样 D. 只采集表层水样并省略现场记录 答案：A 解析：知识点：突发污染事件的应急采样。正确项：应急溯源需在不同点位、不同深度采集并详实记录时间、坐标和现场状况，为溯源提供依据。错误项：单点混合样无法反映分布特征；等扩散均匀会错过污染团信息；只采表层且不记录无法支撑溯源分析。 21. 实验室中用于配制标准溶液的容量瓶，在校准和使用时下列做法符合要求的是 A. 容量瓶与瓶塞配套使用且不宜长期存放溶液 B. 容量瓶可加热溶解溶质后直接定容 C. 容量瓶洗净后可放入烘箱高温烘干 D. 容量瓶定容时俯视刻度线读数 答案：A 解析：知识点：容量瓶的校准与使用规范。正确项：容量瓶须瓶塞配套以防漏液和污染，且不宜长期存放溶液以免浓度变化或腐蚀。错误项：加热会改变容积影响准确度；高温烘干会使玻璃容积发生变化；俯视刻度线会造成定容体积偏小。 22. 用聚乙烯塑料桶采集测定总磷的水样时，采样后应进行的处理是 A. 加硝酸调pH至2以下保存 B. 加硫酸调pH至2以下保存 C. 加氢氧化钠调pH至12以上保存 D. 不加任何试剂立即冷藏保存 答案：B 解析：测总磷水样需加硫酸酸化至pH≤2，抑制微生物活动并防止磷被容器吸附或沉淀。加硝酸会引入干扰且对磷保存效果不佳；加碱会使磷酸盐沉淀；仅冷藏不能抑制全部生物转化。 23. 测定水中氨氮时，水样采集后若不能及时分析，应加入的保存剂及保存条件是 A. 加硫酸至pH≤2，4℃保存 B. 加硝酸至pH≤2，室温保存 C. 加氯化汞至饱和，冷冻保存 D. 加氢氧化钠至pH≥12，4℃保存 答案：A 解析：氨氮水样保存常用硫酸酸化至pH≤2并于4℃冷藏，抑制硝化细菌活动。加硝酸酸化不适用于氨氮且会干扰纳氏试剂比色；氯化汞保存现已不推荐且操作风险高；碱化会使氨氮挥发损失。 24. 用重铬酸钾法测定化学需氧量时，水样中氯离子浓度较高会干扰测定，通常加入的掩蔽剂是 A. 硫酸汞 B. 硫酸银 C. 硫酸锰 D. 硫酸铜 答案：A 解析：硫酸汞与氯离子络合可消除氯离子对重铬酸钾氧化的干扰。硫酸银是催化剂，不能掩蔽氯离子；硫酸锰用于高锰酸盐指数测定；硫酸铜与此反应无关。 25. 采集测定溶解氧的水样时，正确的采样操作是 A. 用采样器采集后倒入溶解氧瓶至满 B. 将采样管插入溶解氧瓶底部缓慢注水至溢流 C. 用玻璃瓶采集后剧烈振荡排除气泡 D. 采集水面下0.5米处水样后敞口带回实验室 答案：B 解析：溶解氧水样应使用溶解氧瓶，采样管插入瓶底缓慢注水至溢出，避免气泡夹带和氧气交换。倒入或振荡会改变溶解氧含量；敞口运输会导致氧气交换使结果失真。 26. 某监测站测定水样高锰酸盐指数时，空白消耗高锰酸钾溶液体积明显偏大，最可能的原因是 A. 水浴加热温度不足 B. 草酸钠标准溶液浓度偏低 C. 蒸馏水含还原性有机物较多 D. 高锰酸钾溶液浓度偏高 答案：C 解析：空白值偏大说明蒸馏水或试剂中还原性物质多，消耗了较多高锰酸钾。加热温度不足会使反应不完全，结果偏低；草酸钠浓度偏低会使标定值变化而非空白增大；高锰酸钾浓度偏高反而使消耗体积减小。 27. 用纳氏试剂比色法测定氨氮时，若水样浑浊且有颜色，正确的预处理方法是 A. 直接比色后扣除浊度校正值 B. 用絮凝沉淀法处理后取上清液比色 C. 加硫酸酸化后加热煮沸再比色 D. 用滤纸过滤后直接进行比色 答案：B 解析：絮凝沉淀可去除悬浮物和色度干扰，适合氨氮测定前处理。直接扣除浊度校正不适用于有色水样；酸化煮沸会使氨氮损失；滤纸可能吸附氨氮并引入干扰。 28. 某化验员用4-氨基安替比林分光光度法测定挥发酚，蒸馏后馏出液体积应控制为原水样体积的 A. 50% B. 70% C. 90% D. 100% 答案：C 解析：挥发酚蒸馏时通常收集馏出液至原水样体积的90%左右，确保酚类充分蒸出。50%和70%收集不完全导致结果偏低；100%可能过度蒸馏引入干扰。 29. 监测数据审核时发现某水样氨氮结果高于总氮结果，最合理的处理方式是 A. 直接上报，两者独立测定互不影响 B. 核查总氮消解是否完全并复测 C. 将氨氮结果按总氮结果修正后上报 D. 取两者平均值作为最终结果 答案：B 解析：氨氮是总氮的组成部分，氨氮高于总氮说明总氮消解不完全或测定有误，应核查消解条件并复测。直接上报不符合逻辑校验；修正或取平均均掩盖了真实问题。 30. 某河流监测断面采样时发现水样pH为5.2，现场测定溶解氧为3.1mg/L，该断面水质类别初步判断应优先考虑 A. Ⅰ类 B. Ⅱ类 C. Ⅳ类 D. Ⅴ类 答案：D 解析：pH 5.2超出Ⅲ类标准下限6，溶解氧3.1mg/L低于Ⅴ类标准限值2，综合判断为劣Ⅴ类。Ⅰ类要求pH 6~9且溶解氧饱和率90%以上；Ⅱ类溶解氧≥6mg/L；Ⅳ类溶解氧≥3mg/L但pH仍不达标。 31. 测定水中六价铬时，以下操作步骤中正确的有 A. 水样采集后用氢氧化钠调pH至8以上保存 B. 用二苯碳酰二肼分光光度法在540nm处测定 C. 水样色度较高时用锌盐沉淀法去除干扰 D. 显色反应应在酸性条件下进行 E. 测定前需将水样酸化至pH≤2并通入氮气 答案：B、C、D 解析：六价铬测定用二苯碳酰二肼法在540nm比色；色度高时锌盐沉淀去除干扰；显色需在酸性条件下进行。六价铬水样应用氢氧化钠调pH至8以上保存而非酸化；酸化并通氮气会使六价铬还原，适用于总铬测定前的处理。 32. 测定水中氨氮时，若水样中含有较多悬浮物和余氯，按标准方法应在絮凝沉淀后加入何种试剂消除余氯干扰 A. 硫代硫酸钠溶液 B. 硫酸锌溶液 C. 氢氧化钠溶液 D. 氯化汞溶液 答案：A 解析：知识点是氨氮测定中水样预处理消除余氯干扰。硫代硫酸钠可还原余氯，是标准做法。硫酸锌用于絮凝沉淀去除悬浮物；氢氧化钠用于调节pH而非除氯；氯化汞用于抑制微生物活动，与除氯无关。 33. 用重铬酸钾法测定化学需氧量时，回流结束后滴定时溶液颜色由橙黄变为蓝绿再变红褐，滴入试亚铁灵指示剂后应呈现的颜色是 A. 蓝绿色 B. 红褐色 C. 橙黄色 D. 无色 答案：A 解析：知识点是COD滴定终点判断。试亚铁灵指示剂在还原态为红色、氧化态为淡蓝色，滴定前溶液为蓝绿色，终点时过量亚铁离子使指示剂变红褐色。红褐色是终点色而非加指示剂后的初始色；橙黄色是重铬酸钾未反应时的颜色；无色不符合实际。 34. 采集测定溶解氧的水样时，现场固定后水样的保存条件与最长保存时间应为 A. 4℃避光保存24h B. 常温保存12h C. 4℃避光保存48h D. 常温避光保存6h 答案：A 解析：知识点是溶解氧水样的保存要求。碘量法测溶解氧，现场加硫酸锰和碱性碘化钾固定后，应4℃避光保存并在24h内测定。常温保存会使微生物耗氧；48h超出保存期限；常温避光6h仍会因温度偏高导致结果偏低。 35. 某监测站用玻璃电极法测pH，校准后连续测定三个平行水样，结果分别为7.52、7.54、7.51，而标准缓冲液复测值为7.40（标准值7.41），此时正确的处置是 A. 重新配制标准缓冲液并重新校准 B. 直接取三个水样均值上报 C. 将电极浸泡在饱和氯化钾中待用 D. 延长每个水样的测定时间 答案：A 解析：知识点是pH计校准有效性判断。缓冲液复测值与标准值偏差超过允许范围说明校准失效，须重配缓冲液重新校准。直接上报均值会引入系统误差；浸泡电极是日常维护而非解决校准失效；延长测定时间不能纠正校准偏差。 36. 测定总磷时，过硫酸钾消解后的水样若显色时出现浑浊，最可能的原因是 A. 消解后未冷却即加显色剂 B. 水样中硅酸盐含量过高 C. 抗坏血酸加入量不足 D. 钼酸铵溶液配制浓度偏高 答案：A 解析：知识点是总磷钼锑抗分光光度法的操作细节。消解后须冷却至室温再加显色剂，高温下加入会导致显色异常或浑浊。硅酸盐干扰在总磷测定中影响较小；抗坏血酸不足显色偏浅而非浑浊；钼酸铵浓度偏高主要影响显色深浅。 37. 用纳氏试剂分光光度法测定氨氮时，水样加入酒石酸钾钠溶液的作用是 A. 掩蔽钙镁等金属离子的干扰 B. 调节水样至碱性环境 C. 氧化水样中的还原性物质 D. 沉淀水样中的悬浮颗粒 答案：A 解析：知识点是氨氮纳氏试剂法的干扰消除。酒石酸钾钠是掩蔽剂，可络合钙镁等金属离子防止其在碱性条件下沉淀。调碱性靠氢氧化钠或纳氏试剂本身；氧化还原性物质不是其作用；沉淀悬浮物靠絮凝沉淀。 38. 采集河流断面水样时，同一断面同一垂线上表层与底层水样应 A. 分别采集后按比例混合 B. 先采底层再采表层混合 C. 只采集表层代表全断面 D. 采集后静置取上清液 答案：A 解析：知识点是断面水样采集方法。同垂线分层采样应分别采集再按流量或水深比例混合成该垂线代表性水样。先采底层再采表层会混淆分层信息；只采表层不能代表全水深；静置取上清液会损失悬浮态待测组分。 39. 测定生化需氧量时，稀释水接种后初始溶解氧应控制在 A. 8mg/L左右 B. 4mg/L左右 C. 12mg/L左右 D. 2mg/L左右 答案：A 解析：知识点是BOD5稀释水制备要求。稀释水曝气后溶解氧应接近饱和约8mg/L，以保证培养前后有足够氧消耗。4mg/L偏低可能培养中途缺氧；12mg/L超过常温饱和溶解度不现实；2mg/L过低无法满足五日培养耗氧需求。 40. 测定水中六价铬时，水样若带有颜色且浑浊，按标准方法应先进行的前处理是 A. 用锌盐沉淀分离后比色 B. 加硫酸酸化后直接比色 C. 加高锰酸钾氧化后比色 D. 加抗坏血酸还原后比色 答案：A 解析：知识点是六价铬测定的样品前处理。带色浑浊水样应用氢氧化锌共沉淀法分离干扰物后再比色。加酸直接比色无法消除色度浊度干扰；高锰酸钾氧化会将三价铬氧化为六价铬使结果偏高；抗坏血酸还原会使六价铬还原导致结果偏低。 41. 监测数据记录时，某化验员发现原始记录中一个数值写错，正确的更正方式是 A. 划改后签名并注明日期 B. 用涂改液覆盖后重写 C. 撕掉该页重新誊写 D. 用橡皮擦除后重写 答案：A 解析：知识点是监测数据记录规范。原始记录更正应划改、保留原值可辨、签名并注明日期，保证可追溯。涂改液覆盖会丢失原始信息；撕页重誊破坏记录连续性；橡皮擦除后重写无法追溯原始数据。 42. 关于水质采样容器的选择与使用，下列做法正确的有 A. 测总有机碳用棕色玻璃瓶采集 B. 测溶解氧用塑料瓶采集并充满 C. 测石油类用玻璃瓶采集且不留气泡 D. 测氟化物用聚乙烯瓶采集 E. 测氨氮用玻璃瓶采集并加硫酸酸化 答案：A、C、D 解析：知识点是不同指标采样容器与保存要求。测总有机碳宜用棕色玻璃瓶避光；测石油类须用玻璃瓶且不留气泡防止挥发损失；测氟化物用聚乙烯瓶防止玻璃吸附。测溶解氧应用溶解氧瓶而非普通塑料瓶，且塑料瓶不能保证密封；测氨氮加硫酸酸化保存正确但应使用聚乙烯瓶或玻璃瓶需按方法要求，此处用玻璃瓶并非错误但该选项因容器与保存组合在其他方法中易混，故不选。 43. 用玻璃电极法测定水样pH时，校准后测量第一个样品前应先用何种液体冲洗电极 A. 纯水冲洗后直接插入样品 B. 用滤纸擦干电极表面 C. 用下一个待测样品润洗电极 D. 用pH=7缓冲液冲洗电极 答案：C 解析：知识点：pH计使用中电极的润洗要求。正确项对：校准后测样前用待测样品润洗电极，可消除残留缓冲液对样品的稀释和污染，保证读数真实。A错：纯水冲洗会稀释电极球泡表面液膜，使读数漂移。B错：滤纸擦拭会产生静电并磨损玻璃膜，且不能去除残留缓冲液。D错：用pH=7缓冲液冲洗会带入缓冲液成分，干扰样品测定。 44. 采集测定溶解氧的水样时，正确的操作是 A. 采样瓶装满后倒出少许留出空间 B. 采样瓶注满水样并让水样溢出瓶口 C. 采样瓶装至三分之二后立即盖紧 D. 采样后向瓶中滴加固定剂再装满 答案：B 解析：知识点：溶解氧水样的采集与固定要求。正确项对：溶解氧水样需注满并溢出，避免瓶内残留空气，随后立即加固定剂密封。A错：留出空间会使瓶内空气与样品接触，导致溶解氧升高或变化。C错：装至三分之二无法排除空气，测定结果偏高。D错：先滴固定剂再装满会搅动样品，且操作顺序与固定要求不符。 45. 用纳氏试剂分光光度法测定氨氮时，水样浑浊且带有颜色，正确的预处理方式是 A. 直接测定并做空白扣除 B. 用滤纸过滤后直接显色测定 C. 加硫酸锌和氢氧化钠沉淀后取上清液 D. 加盐酸酸化后加热煮沸再测定 答案：C 解析：知识点：氨氮测定中色度、浊度的干扰消除。正确项对：硫酸锌与氢氧化钠生成絮状沉淀可吸附悬浮物和部分颜色，取上清液消除干扰。A错：空白扣除不能消除样品本身浊度带来的光散射。B错：普通滤纸可能吸附氨氮且不能去除溶解态色度。D错：酸化煮沸会使氨氮挥发损失，导致结果偏低。 46. 现场采样时发现水样温度与气温差别较大，测定pH的正确做法是 A. 将水样静置至室温后再测 B. 在现场立即测定并记录水温 C. 将水样加热至25℃后再测 D. 加入饱和氯化钾溶液后再测 答案：B 解析：知识点：pH测定的温度影响与现场测定要求。正确项对：pH随温度变化，应在现场立即测定并同步记录水温，便于结果比对。A错：静置至室温过程中水样会吸收空气中二氧化碳，pH发生变化。C错：人为加热会改变水样中溶解气体平衡，结果不代表原水。D错：加氯化钾是电极内充液或活化处理，不能用于调温。 47. 某实验室测定总磷时，水样消解后显色液呈现蓝色偏深，超出标准曲线最高点，下一步应 A. 直接读取吸光度并代入曲线计算 B. 将显色液稀释一定倍数后重新测定 C. 减少抗坏血酸用量后重新显色 D. 延长显色时间使颜色稳定后测定 答案：B 解析：知识点：分光光度法测定中超出线性范围的处置。正确项对：超出标准曲线最高点时结果不可靠，应将显色液适当稀释后重新测定并乘以稀释倍数。A错：超出线性范围外推计算误差大，结果不准确。C错：抗坏血酸是还原剂，减少用量会导致显色不完全。D错：显色反应已达终点，延长时间不能降低吸光度。 48. 监测数据记录中，发现某次采样现场记录的气温与水温数值完全一致且与相邻时段明显不符，正确的处理是 A. 按记录数值直接录入上报 B. 核对现场记录并询问采样人员后更正 C. 将两个数值取平均后录入 D. 删除该条数据不做记录 答案：B 解析：知识点：监测数据记录的质量保证与异常值处理。正确项对：发现可疑记录应核对原始记录并询问采样人员，确认后更正并留痕。A错：直接录入会使错误数据进入报告。C错：取平均无依据，仍不能反映真实情况。D错：删除数据会破坏记录的完整性和可追溯性。 49. 用活塞式采水器采集表层水样时，采水器到达水面以下约0.5 m处后，正确的操作顺序是 A. 先打开上口塞再打开下口塞，水样充满后依次关闭 B. 先打开下口塞放气，再打开上口塞进水，充满后同时关闭 C. 上下口塞同时打开，水样充满后先关上口塞再关下口塞 D. 上口塞打开后借绳索抖动采水器进水，下沉后关闭上下口塞 答案：A 解析：知识点：表层水样采集时采水器的开闭顺序。正确项先开上口、再开下口，可让空气从上口排出、水由下口平稳进入，避免扰动水体。错误项先开下口放气不符合采水器排气方向，水难以充满；上下口同时打开会因气流紊乱带入气泡；靠抖动进水会使采水器晃动，搅动表层悬浮物，使水样代表性变差。 50. 某监测人员在排污口下游300 m处采集瞬时水样，现场测定水温、pH和溶解氧后，将水样装入聚乙烯瓶并加酸保存，下列操作中符合水质采样与保存要求的是 A. 测定溶解氧的水样应装满瓶不留气泡并现场固定 B. 测定pH的水样应在现场测定，不宜久放后实验室补测 C. 采集重金属水样时加入硝酸酸化至pH小于2 D. 采集总磷水样时加入硫酸酸化后冷藏保存 E. 采集石油类水样时用塑料瓶装满并常温避光保存 答案：A、B、C 解析：知识点：不同监测项目的采样容器、保存剂和保存条件。溶解氧水样必须满瓶无气泡并现场固定，防止氧逸出或继续耗氧；pH属易变指标，应现场测定；重金属水样加硝酸酸化至pH小于2可防止吸附和沉淀。总磷水样应加硫酸酸化后冷藏，但此项与题干中已加酸保存的聚乙烯瓶条件不矛盾，仍属正确操作，故不选为错误。石油类水样应使用玻璃瓶而非塑料瓶，且需冷藏避光保存，塑料瓶会吸附油类并引入污染，因此该项错误。 51. 测定水中氨氮时，若水样含有较多悬浮物和色度，按标准方法应在显色前对水样进行何种处理？ A. 用中速滤纸过滤后直接显色 B. 加硫酸锌和氢氧化钠混凝沉淀后取上清液 C. 加盐酸酸化后煮沸赶尽余氯 D. 用0.45μm滤膜抽滤并弃去初滤液 答案：B 解析：知识点为氨氮测定的水样预处理。絮凝沉淀法用硫酸锌与氢氧化钠生成絮状沉淀吸附悬浮物，取上清液测定可消除浊度与色度干扰，是标准做法。A用滤纸过滤会吸附氨氮且滤纸本身可能引入干扰；C盐酸酸化煮沸主要用于赶除余氯或驱除二氧化碳，不能除悬浮物色度；D滤膜抽滤会截留部分氨氮且弃初滤液是测金属项目的做法，与氨氮预处理不符。 52. 用重铬酸钾法测定化学需氧量时，水样中氯离子浓度较高会干扰测定，加入硫酸汞的作用是？ A. 催化重铬酸钾与有机物的氧化反应 B. 络合氯离子以消除其还原性干扰 C. 调节消解液酸度至强酸性条件 D. 指示滴定终点由橙变绿的转折 答案：B 解析：知识点为COD测定中氯离子干扰的消除。硫酸汞与氯离子生成稳定的络合物，使氯离子不再被重铬酸钾氧化，从而消除正干扰。A中催化剂是硫酸银；C酸度由硫酸提供，硫酸汞不调酸；D终点指示靠试亚铁灵指示剂，与硫酸汞无关。 53. 某监测人员在现场测定水样pH时，将电极插入水样后立即读数并记录，随后未冲洗电极就插入下一份水样，这一操作的主要问题是？ A. 电极未冲洗，残留液会污染下一样品使结果失真 B. 读数过快，pH计尚未完成温度补偿 C. 现场测定pH本身应改为实验室测定 D. 水样未加固定剂导致pH变化 答案：A 解析：知识点为pH现场测定的电极使用规范。电极插入不同水样之间须用纯水冲洗并用滤纸吸干，否则前一水样的残留液与液接界残留会污染下一份水样，造成交叉污染使结果失真。B温度补偿在读数稳定后自动完成，短暂读数本身不是主要问题；C现场测定pH是标准要求；D测定pH的水样不应加固定剂，本项说法本身错误。 54. 水质采样中，测定总磷的水样应在现场加入何种试剂保存？ A. 硫酸调至pH≤2 B. 硝酸调至pH≤2 C. 氢氧化钠调至pH≥12 D. 硫酸铜溶液固定 答案：A 解析：知识点为总磷水样的保存。测定总磷的水样加硫酸酸化至pH≤2可抑制微生物活动、减少磷的吸附与沉淀，可保存较长时间。B硝酸用于金属项目保存且会氧化干扰；C碱化用于氰化物等项目的保存；D硫酸铜不是总磷的保存剂。 55. 用纳氏试剂分光光度法测定氨氮时，若显色液出现浑浊，最可能的原因是？ A. 水样中钙镁离子浓度过高形成沉淀 B. 纳氏试剂加入量不足反应不完全 C. 显色时间超过规定上限导致褪色 D. 比色皿光程选择过短灵敏度不够 答案：A 解析：知识点为氨氮纳氏试剂法的干扰。纳氏试剂在碱性条件下与水样中的钙镁等金属离子生成氢氧化物沉淀使显色液浑浊，需先絮凝沉淀或加酒石酸钾钠掩蔽。B加入量不足表现为显色偏浅而非浑浊；C显色时间过长主要表现为褪色或颜色加深，不是浑浊；D光程影响吸光度灵敏度，与浑浊无关。 56. 采集测定五日生化需氧量的水样时，若水样中含游离氯，采样后应如何处理？ A. 立即加入亚硫酸钠溶液还原游离氯 B. 加入硫酸锰固定后低温保存 C. 加热煮沸数分钟驱除余氯 D. 加入氢氧化钠调节至碱性保存 答案：A 解析：知识点为BOD5水样中余氯的消除。游离氯会抑制微生物，须在采样后立即加亚硫酸钠还原，且加入量以恰好除尽余氯为准，过量会消耗溶解氧影响结果。B硫酸锰用于溶解氧固定，不能除氯；C煮沸会驱除溶解氧并改变水样；D碱化保存不是除氯方法，且会改变水样性质。 57. 用重量法测定水中悬浮物时，滤纸在使用前需经蒸馏水反复冲洗并烘干至恒重，其主要目的是？ A. 去除滤纸中可溶出的物质对结果的影响 B. 使滤纸纤维膨胀以便截留细小颗粒 C. 提高滤纸的耐酸耐碱性能 D. 消除滤纸表面的静电便于称量 答案：A 解析：知识点为悬浮物重量法的滤纸恒重处理。滤纸本身含可溶出物，若不经冲洗恒重，这些物质会残留在称量瓶中使结果偏高，故须冲洗并烘干至恒重。B纤维膨胀会影响过滤速度但非恒重目的；C冲洗不能改变滤纸耐酸碱性能；D消除静电靠静电消除器，不是冲洗恒重的目的。 58. 监测某企业总排口水质时，按规定应在排放口采样，正确的采样位置是？ A. 在排放口上游静水区取样 B. 在排放口下游涡流处取样 C. 在排放口处水流充分混合的部位取样 D. 在车间内部工艺排水管直接取样 答案：C 解析：知识点为排放口采样的代表性。总排口监测应在排放口处水流充分混合、具有代表性的位置取样，才能反映实际排放浓度。A上游静水区不能代表排放水质；B下游涡流处已受稀释或回流影响，代表性差；D车间内部排水管不能代表总排口，且不符合排放口监测要求。 59. 用EDTA滴定法测定水的总硬度时，若水样中含较多铁、铝离子，应在滴定前加入何种试剂消除干扰？ A. 三乙醇胺溶液 B. 氯化钠溶液 C. 硫酸钠溶液 D. 碳酸氢钠溶液 答案：A 解析：知识点为总硬度测定中铁铝干扰的消除。三乙醇胺是常用的掩蔽剂，可在碱性条件下络合铁、铝等离子，消除其对EDTA滴定的干扰。B氯化钠不能掩蔽金属离子；C硫酸钠主要用于沉淀钡等，不掩蔽铁铝；D碳酸氢钠用于调节pH或作缓冲，无掩蔽作用。 60. 某监测员采集某河流断面水样后，将测定重金属的水样用聚乙烯瓶盛装并加硝酸酸化至pH≤2，但把测定六价铬的水样也一并这样处理，此做法的错误在于？ A. 六价铬水样酸化会使六价铬被还原为三价铬 B. 聚乙烯瓶不能用于盛装重金属水样 C. 六价铬水样应加碱调至pH≥9保存 D. 六价铬水样必须加硫酸铜固定 答案：A 解析：知识点为六价铬水样的保存条件。六价铬在酸性条件下易被还原为三价铬，故测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH约8~9保存，不能加硝酸酸化。B聚乙烯瓶是重金属水样的常用容器；C方向对但表述不准确，应为加碱至pH约8~9而非≥9；D硫酸铜不是六价铬的保存剂。 61. 关于水质监测数据的记录与处理，下列做法正确的有？ A. 原始记录须用钢笔或签字笔填写，不得随意涂改 B. 发现记录错误时可刮擦涂改后重新填写 C. 原始记录应包含采样时间、点位、仪器编号等信息 D. 监测数据经复核后可按规定进行修约处理 E. 电子记录修改后可不保留修改痕迹直接覆盖 答案：A、C、D 解析：知识点为监测数据记录与处理的规范。A原始记录须用不褪色笔填写，错误处划改并签名，不得涂改，正确；B刮擦涂改会破坏记录的原始性，错误；C完整记录应包含时间、点位、仪器编号等可追溯信息，正确；D数据经复核后按修约规则处理是规范做法，正确；E电子记录修改须保留修改痕迹和修改人，直接覆盖不符合可追溯要求，错误。 62. 采集测定溶解氧的水样时，按标准方法要求应在现场立即进行的处理操作是 A. 加入硫酸锰和碱性碘化钾固定 B. 加入硝酸溶液酸化至pH小于2 C. 加入抗坏血酸还原后避光保存 D. 过滤去除悬浮物后冷藏运输 答案：A 解析：知识点：溶解氧水样的现场固定。溶解氧易受微生物和化学氧化影响，标准方法要求现场加入硫酸锰和碱性碘化钾生成氢氧化锰沉淀固定，再酸化滴定。加硝酸酸化是金属项目保存方法，不适用于溶解氧；抗坏血酸会消耗溶解氧造成结果偏低；过滤会改变水样中氧的分布并引入空气。 63. 测定水样化学需氧量时，若水样中氯离子浓度较高，按标准方法应在回流前加入的物质是 A. 硫酸汞 B. 硫酸银 C. 硫酸亚铁 D. 氯化钠 答案：A 解析：知识点：COD测定的氯离子干扰消除。重铬酸钾法测定COD时，氯离子会被重铬酸钾氧化造成正干扰，需在回流前加入硫酸汞使其生成络合物掩蔽。硫酸银是催化剂不能掩蔽氯离子；硫酸亚铁是滴定剂；氯化钠反而增加氯离子干扰。 64. 用玻璃电极法测定水样pH值时，校准后测定第一个样品前应用待测水样冲洗电极的次数是 A. 用待测水样冲洗电极2至3次 B. 用去离子水冲洗电极1次 C. 用标准缓冲液冲洗电极1次 D. 用滤纸擦干电极表面 答案：A 解析：知识点：pH计校准与测定操作。电极经标准缓冲液校准后，须用待测水样冲洗电极2至3次，避免缓冲液残留改变水样pH。用去离子水冲洗会稀释水样；用缓冲液冲洗会残留缓冲成分；用滤纸擦拭会产生静电并损伤玻璃膜。 65. 采集测定氨氮的水样时，为抑制微生物对氨氮的转化，应在每升水样中加入的保存剂及保存条件是 A. 加硫酸至pH小于2并于4℃保存 B. 加氢氧化钠至pH大于12并于4℃保存 C. 加氯化汞并常温避光保存 D. 加硝酸至pH小于2并于常温保存 答案：A 解析：知识点：氨氮水样保存。氨氮易被微生物硝化或同化，标准方法要求加硫酸酸化至pH小于2并在4℃冷藏保存。加碱会使氨氮以氨气逸出；氯化汞毒性强且非氨氮常规保存剂；加硝酸酸化不适用于氨氮保存体系。 66. 用重铬酸钾法测定水样COD时，回流结束后滴定前向锥形瓶中加入试亚铁灵指示剂的时机是 A. 溶液冷却至室温后加入并立即滴定 B. 溶液沸腾状态下直接加入 C. 回流过程中提前加入 D. 滴定至终点前再加入 答案：A 解析：知识点：COD滴定操作。回流结束后须待溶液冷却至室温再加入试亚铁灵指示剂，趁热加入会因温度影响氧化还原反应和指示剂变色。沸腾状态下加入指示剂会分解；回流中提前加入会被氧化；终点前加入无法指示全程颜色变化。 67. 用纳氏试剂分光光度法测定氨氮时，若水样浑浊有色，正确的预处理方式是 A. 先做絮凝沉淀再脱色后测定 B. 直接加纳氏试剂显色后测定 C. 稀释后直接显色测定 D. 先酸化煮沸再显色测定 答案：A 解析：知识点：氨氮测定的水样预处理。浑浊和色度会干扰比色，标准方法采用硫酸锌絮凝沉淀去除悬浮物，必要时用硫代硫酸钠等脱色。直接显色会因浊度和色度造成正误差；单纯稀释不能消除浊度干扰；酸化煮沸会导致氨氮逸失。 68. 测定水中总磷时，水样消解后加入抗坏血酸和钼酸盐显色，其显色原理是生成 A. 磷钼蓝 B. 磷钼黄 C. 磷钒钼酸 D. 磷酸银沉淀 答案：A 解析：知识点：总磷测定显色原理。消解后正磷酸盐与钼酸铵生成磷钼杂多酸，被抗坏血酸还原为磷钼蓝，于700nm左右测定。磷钼黄是不加还原剂时的中间产物；磷钒钼酸是钒钼酸法产物；磷酸银沉淀是银量法原理。 69. 采集用于测定石油类的水样时，应选用的采样容器和装水方式是 A. 棕色玻璃瓶，装满不留空间 B. 无色塑料瓶，装满不留空间 C. 棕色玻璃瓶，留三分之一空间 D. 无色塑料瓶，留三分之一空间 答案：A 解析：知识点：石油类水样采集与保存。石油类易吸附于塑料并易光解，须用棕色玻璃瓶采集，且应装满不留空间以减少挥发和吸附。塑料瓶会吸附油类；留空间会导致挥发性组分逸失并促进生物降解。 70. 用分光光度计测定水样吸光度时，参比溶液的正确作用是 A. 消除试剂和比色皿等带来的背景吸收 B. 将仪器波长校准到测定波长 C. 调节光源强度使读数稳定 D. 确定显色反应完全所需时间 答案：A 解析：知识点：分光光度法参比溶液的作用。参比溶液用于扣除试剂空白、比色皿及溶剂等背景吸收，使吸光度只反映待测组分。波长校准由波长校准程序完成；光源强度由仪器稳定性和调零控制；显色时间由显色条件实验确定。 71. 在污水处理厂曝气池出口采集水样测定溶解氧，若水样溢出采样瓶后立即固定，以下操作正确的是 A. 用采样瓶直接采集并溢出约两倍体积后固定 B. 用采样桶采集后倒入采样瓶并留气泡 C. 用采样瓶采集至半满后加固定剂 D. 用采样桶采集后静置十分钟再分装 答案：A 解析：知识点：溶解氧水样采集操作。测定溶解氧须用采样瓶直接采集，使水样溢出约两倍体积以排除空气，然后立即加入固定剂。用采样桶再分装会引入空气；半满留有气泡会使溶解氧升高；静置会使溶解氧因微生物活动改变。 72. 用聚乙烯塑料桶采集测定石油类的水样时，正确的容器预处理方式是 A. 先用洗涤剂刷洗，再用自来水和蒸馏水依次冲洗 B. 先用铬酸洗液浸泡，再用自来水和蒸馏水依次冲洗 C. 先用石油醚萃取洗涤，再用自来水和蒸馏水依次冲洗 D. 先用稀硝酸浸泡，再用自来水和蒸馏水依次冲洗 答案：C 解析：测石油类水样容器须用石油醚等有机溶剂萃取洗涤，去除器壁残留油类，再依次用自来水、蒸馏水冲洗；洗涤剂和铬酸洗液去油不彻底或残留氧化剂，稀硝酸主要针对金属离子污染。 73. 采集测定溶解氧的水样时，为固定溶解氧应加入的试剂是 A. 硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液 B. 重铬酸钾溶液和硫酸溶液 C. 氯化钠溶液和硝酸银溶液 D. 氢氧化钠溶液和硫酸铜溶液 答案：A 解析：碘量法测溶解氧需先加硫酸锰和碱性碘化钾固定，生成氢氧化锰沉淀捕捉溶解氧；重铬酸钾-硫酸用于COD，氯化钠-硝酸银用于氯离子沉淀，氢氧化钠-硫酸铜用于蛋白质沉淀。 74. 测定水样氨氮时，若水样浑浊且有颜色，预处理应优先采用的方法是 A. 直接比色，用色度补偿扣除 B. 先经絮凝沉淀或蒸馏处理 C. 稀释水样至无色后直接测定 D. 加酸酸化后静置取上清液 答案：B 解析：浑浊和色度会干扰纳氏试剂或水杨酸比色，需絮凝沉淀或蒸馏消除干扰；直接色度补偿无法消除浊度散射，单纯稀释不能去色且可能改变测定范围，加酸静置不能去除胶体浊度。 75. 用重铬酸钾法测定COD时，水样中氯离子干扰的消除方法是 A. 加入硫酸汞络合氯离子 B. 加入硫酸银催化氯离子沉淀 C. 加碱调节pH使氯离子挥发 D. 先过滤去除含氯悬浮物 答案：A 解析：硫酸汞与氯离子生成难电离的氯化汞络合物，消除氯离子被氧化的干扰；硫酸银是催化剂不沉淀氯离子，加碱不能挥发氯离子，过滤只去悬浮物不除溶解态氯离子。 76. 用纳氏试剂光度法测定氨氮时，显色反应需在什么条件下进行 A. 酸性条件，pH约2 B. 中性条件，pH约7 C. 碱性条件，pH约11 D. 任意pH，加缓冲液即可 答案：C 解析：纳氏试剂为碱性碘化汞钾溶液，需在碱性条件下与氨反应生成黄棕色络合物；酸性会抑制显色，中性显色不完全，随意加缓冲液不能保证碱性环境。 77. 采集测定总磷的水样后，正确的保存方法是 A. 加硫酸酸化至pH≤2，24小时内分析 B. 加硝酸酸化至pH≤2，可保存7天 C. 加氢氧化钠碱化至pH≥12，冷藏保存 D. 不加任何试剂，冷冻保存30天 答案：A 解析：总磷水样加硫酸酸化至pH≤2可抑制微生物活动，但仍应尽快在24小时内分析；硝酸会引入磷污染风险，碱化不利于磷的稳定，冷冻不加保存剂不能抑制转化。 78. 水质监测中测定pH值时，玻璃电极使用前应如何处理 A. 用自来水冲洗后直接插入水样 B. 用蒸馏水冲洗并用滤纸吸干后测定 C. 用待测水样冲洗电极后测定 D. 用稀盐酸浸泡活化后测定 答案：C 解析：电极用待测水样冲洗可减少残留液对测定结果的影响；自来水冲洗会引入杂质，滤纸吸干可能产生静电和划伤膜，稀盐酸浸泡会破坏电极球泡水化层。 79. 某监测人员在测定六价铬时，水样有色度但未超过校准曲线最高点，正确的处理方式是 A. 直接用分光光度计测定并扣除空白 B. 用锌盐沉淀法去除色度后再测定 C. 将水样稀释后测定并乘以稀释倍数 D. 加入活性炭吸附脱色后测定 答案：B 解析：色度会干扰六价铬与二苯碳酰二肼的显色反应，应采用锌盐沉淀法去除色度；直接扣除空白无法消除色度对吸光度的贡献，稀释不能去色且可能低于检出限，活性炭会吸附六价铬造成负误差。 80. 监测人员在现场用便携式浊度仪测定水样浊度时，发现读数波动较大，最可能的原因是 A. 水样温度高于室温 B. 比色皿外壁有指纹或水渍 C. 仪器电池电量不足 D. 水样pH值偏碱性 答案：B 解析：浊度仪通过散射光测量，比色皿外壁的指纹、水渍会散射光线导致读数波动；温度、电池电量、pH对浊度测定影响较小或通过不同机制表现。 81. 某污水处理厂出水监测数据记录中，将平行样测定结果分别记为6.2和6.8mg/L，审核时应重点关注的是 A. 两次结果的平均值是否达标 B. 两次结果的相对偏差是否在允许范围 C. 两次结果的绝对差值是否小于0.5 D. 两次结果的有效数字位数是否一致 答案：B 解析：平行样用于评价精密度，应计算相对偏差并与标准允许范围比较；平均值达标不能说明精密度合格，绝对差值判断不专业，有效数字位数是记录规范问题不是审核重点。 82. 采集地表水溶解氧样品时，按标准方法应选择的现场固定方式是 A. 加硫酸锰和碱性碘化钾后现场滴定 B. 加硫酸锰和碱性碘化钾后避光保存运输 C. 加硝酸调节pH至2以下冷藏运输 D. 加硫酸铜抑制微生物后冷藏运输 答案：B 解析：溶解氧样品需现场加硫酸锰和碱性碘化钾固定，生成氢氧化锰沉淀固定氧，避光运输至实验室再酸化滴定；现场滴定无法保证条件且已固定无需现场滴定，加硝酸是金属样品保存方式，加硫酸铜并非溶解氧固定方法。 83. 测定水中氨氮时，水样采集后若不能及时分析，通常采用的保存方法是 A. 加硫酸调pH小于2并4℃保存 B. 加氢氧化钠调pH大于12并冷藏 C. 加氯化汞并常温避光保存 D. 加硝酸至pH为7并冷冻保存 答案：A 解析：氨氮样品用硫酸酸化至pH<2并低温保存可抑制微生物转化；加碱会使氨氮挥发损失，氯化汞并非氨氮标准保存剂，加硝酸至中性无法抑制硝化细菌活动。 84. 用重铬酸钾法测定COD时，回流结束后滴定前向锥形瓶中加试亚铁灵指示剂的时机应是 A. 溶液尚热时趁热加入 B. 溶液冷却至室温后加入 C. 溶液冷却至40℃左右加入 D. 回流结束后立即加入 答案：B 解析：试亚铁灵指示剂在室温下显色灵敏，趁热加入会因温度影响终点判断；40℃仍偏高，立即加入温度更高，均会导致终点颜色变化不敏锐。 85. 采集测定总磷的水样时，现场应选用的容器及处理方式是 A. 玻璃瓶采集后加硫酸酸化保存 B. 塑料瓶采集后加硫酸酸化保存 C. 玻璃瓶采集后加硝酸酸化保存 D. 塑料瓶采集后加氢氧化钠碱化保存 答案：B 解析：总磷易吸附于玻璃表面，应用塑料瓶；加硫酸酸化可抑制微生物活动并防止磷形态转化；硝酸会干扰后续消解显色，碱化不利于保存。 86. 监测人员在排污口采集平行样时，下列做法符合质控要求的是 A. 同一采样点连续采集两份水样分别装瓶 B. 同一采样点采一份水样分装两瓶 C. 同一时间在两个相邻排污口各采一份 D. 同一水样重复测定两次作为平行样 答案：A 解析：平行样要求同点位、同时段、同方法独立采集两份样品；一份分装两瓶属于同一样品的分装，不同排污口点位不同，重复测定属于实验室内平行测定而非现场平行样。 87. 在监测数据记录中，发现某一测定值明显偏离同组数据，正确的处理程序是 A. 立即删除该值并重新取样测定 B. 保留原值并注明异常情况后复核 C. 用同组数据平均值替代该值 D. 按有效数字修约后直接上报 答案：B 解析：异常数据不得随意删除或替换，应保留原始记录并注明情况，经复核确认后再决定取舍；直接删除、平均值替代、修约上报均属篡改数据。 88. 测定水样pH时，校准缓冲溶液与待测水样温度不一致，最可能造成的后果是 A. 电极斜率漂移导致读数偏低 B. 液接界堵塞导致响应变慢 C. 参比电极电位变化导致读数偏差 D. 玻璃电极老化导致读数不稳 答案：C 解析：pH测量中参比电极电位受温度影响，缓冲液与水样温度不一致会使校准与实际测量条件不符产生偏差；斜率漂移、液接界堵塞、电极老化是其他原因，与温度不一致无直接对应关系。 89. 某监测站对污水处理厂出水进行采样，采样点应设在 A. 污水处理设施进水口处 B. 污水处理设施出水排放口处 C. 厂区雨水排放口处 D. 污泥浓缩池上清液处 答案：B 解析：出水监测应设在处理后排放口，反映处理效果；进水口用于计算去除率，雨水排放口和污泥上清液不是出水监测点位。 90. 采集测定五日生化需氧量的水样时，盛满容器后正确的处理方式是 A. 留出三分之一空间以便曝气 B. 完全充满不留气泡并密封 C. 留出二分之一空间加塞 D. 完全充满后敞口运输 答案：B 解析：BOD样品需完全充满容器并密封，防止运输过程中复氧影响结果；留空间或敞口都会引入氧气，导致测定值偏低。 91. 某化验员用4-氨基安替比林法测定挥发酚时，蒸馏后馏出液呈乳白色浑浊，下一步正确处置是 A. 直接加入显色剂比色 B. 重新蒸馏并检查冷凝效果 C. 加三氯甲烷萃取后比色 D. 稀释后按原方法比色 答案：B 解析：馏出液浑浊说明蒸馏过程带出干扰物或冷凝不充分，应重新蒸馏并检查冷凝系统；直接比色、萃取、稀释均不能消除蒸馏环节引入的干扰。 92. 下列关于水质采样质量保证与质量控制的描述，正确的有 A. 现场平行样用于评价采样与分析的精密性 B. 全程序空白可反映采样到分析全过程污染 C. 加标回收率用于评价测定过程的准确度 D. 每批样品只需做一个空白即可满足质控 E. 采样容器洗涤后即可直接用于所有项目采样 答案：A、B、C 解析：现场平行样评价精密度，全程序空白反映全过程污染，加标回收评价准确度；每批样品空白数量需按质控要求确定，并非一个即可，采样容器需按项目分类洗涤和专用，不能通用。 93. 水质采样时，测定溶解氧的水样应采用的采集方式是 A. 用采样器取满瓶后倒出部分再密封 B. 用聚乙烯桶取满后敞口带回实验室 C. 用玻璃瓶取满不留气泡并现场固定 D. 用不锈钢桶取满后加酸保存 答案：C 解析：知识点：溶解氧水样采集与保存。溶解氧易受大气交换和微生物消耗影响，须用玻璃瓶或专用瓶取满不留气泡，并现场加固定剂。选项A倒出部分会引入气泡和顶空，导致复氧；选项B敞口和聚乙烯桶会持续与空气交换；选项D加酸会改变体系且不锈钢桶不适用溶解氧样品。 94. 采集测定氨氮的水样时，若不能及时分析，常用的保存方法是 A. 加硫酸调pH小于2并4℃冷藏 B. 加氢氧化钠调pH大于12并冷冻 C. 加氯化汞后常温避光保存 D. 加硝酸调pH小于2并室温放置 答案：A 解析：知识点：氨氮水样保存。氨氮样品常用加硫酸调pH≤2、4℃冷藏，抑制微生物转化。选项B碱性条件会促使氨挥发并干扰测定；选项C氯化汞并非氨氮常规保存剂；选项D硝酸会引入硝酸盐氮干扰且室温放置不利于抑制生物活动。 95. 用重铬酸钾法测定化学需氧量时，若水样中氯离子浓度较高，为消除干扰通常采取的措施是 A. 增加重铬酸钾用量并延长回流时间 B. 加入硫酸汞掩蔽氯离子后再回流 C. 先加硝酸银沉淀氯离子再测定 D. 提高硫酸浓度使氯离子挥发除去 答案：B 解析：知识点：COD测定中氯离子干扰的消除。高氯离子会被重铬酸钾氧化导致结果偏高，需加硫酸汞络合掩蔽。选项A不能消除氯离子氧化，反而可能改变氧化条件；选项C硝酸银会引入银盐干扰且操作不常规；选项D提高硫酸浓度不能使氯离子挥发除去，还可能加剧干扰。 96. 在测定水样总磷时，对水样进行过硫酸钾消解的主要目的是 A. 将有机磷和聚磷酸盐转化为正磷酸盐 B. 将正磷酸盐氧化为偏磷酸盐 C. 将水样中的氨氮转化为硝酸盐 D. 将水样中的金属离子络合掩蔽 答案：A 解析：知识点：总磷测定前处理。总磷包括有机磷、聚磷酸盐和正磷酸盐，需用过硫酸钾消解使其全部转化为正磷酸盐再显色测定。选项B方向相反，正磷酸盐是测定目标；选项C是氮的转化，与磷测定无关；选项D是消除金属干扰的思路，不是消解目的。 97. 用纳氏试剂比色法测定氨氮时，水样若呈现浑浊或带色，正确的预处理方式是 A. 直接加纳氏试剂后离心取上清比色 B. 用絮凝沉淀或蒸馏法预处理后测定 C. 加酸煮沸使颜色褪去后直接比色 D. 稀释十倍后按原步骤直接显色测定 答案：B 解析：知识点：氨氮纳氏试剂法干扰消除。浑浊和色度会干扰比色，应用絮凝沉淀或蒸馏等预处理。选项A直接显色后离心不能消除已产生的色度干扰；选项C加酸煮沸可能造成氨损失并改变pH；选项D单纯稀释不能消除色度和浊度，还可能使结果低于检出限。 98. 测定水样pH时，校准后的电极在两次测量之间应采用的放置方式是 A. 浸泡在纯水中待用 B. 浸泡在饱和氯化钾溶液中待用 C. 干燥保存于空气中待用 D. 浸泡在待测水样中待用 答案：B 解析：知识点：pH电极维护。玻璃电极应浸泡在饱和氯化钾或专用保存液中，保持液接界和敏感膜活性。选项A纯水会稀释电极内部电解液并造成响应迟钝；选项C干燥会使敏感膜脱水失效；选项D长时间浸泡待测样可能污染电极并造成交叉污染。 99. 用重量法测定悬浮物时，滤膜在使用前需要进行的处理是 A. 用蒸馏水浸泡后直接称量 B. 在烘箱中烘干至恒重后称量 C. 用滤液润洗后立即称量 D. 在马弗炉中灼烧后称量 答案：B 解析：知识点：悬浮物重量法。滤膜需先烘干至恒重并称量，以扣除滤膜本身质量。选项A未恒重，含水会造成称量偏差；选项C滤液润洗不能达到恒重且引入误差；选项D灼烧会破坏滤膜，不适用于常规悬浮物测定。 100. 某污水处理厂出水监测中，采样人员将瞬时水样用于测定总大肠菌群，正确的容器和处理方式是 A. 用无菌玻璃瓶采集并冷藏送检 B. 用普通塑料瓶采集后加酸保存 C. 用无菌瓶采集后室温放置送检 D. 用金属桶采集后加硫代硫酸钠保存 答案：A 解析：知识点：微生物指标水样采集。总大肠菌群测定需无菌容器，采样后冷藏并尽快送检。选项B普通塑料瓶且加酸会杀灭或抑制菌群；选项C室温放置会使菌群繁殖或死亡，结果失真；选项D金属桶且加硫代硫酸钠不是微生物样品常规保存方式。 101. 某监测站对一批水样进行六价铬测定，显色后颜色偏浅且平行样差异较大，下列处置中最恰当的是 A. 直接取平均值上报该批数据 B. 检查显色剂有效期和比色条件后重做 C. 将水样稀释后重新显色并沿用原曲线 D. 延长显色时间至颜色加深后读数 答案：B 解析：知识点：六价铬测定质量控制。显色异常和精密度差提示试剂或条件有问题，应排查后重做。选项A直接上报不可靠数据违反质控要求；选项C稀释不能解决显色剂或条件问题，还可能改变显色体系；选项D随意延长显色时间会偏离标准方法，结果不可比。 102. 关于水样采集后的保存与运输，下列做法正确的有 A. 测定生化需氧量的水样应充满容器并冷藏 B. 测定重金属的水样可加硝酸酸化保存 C. 测定挥发酚的水样应加硫酸酸化后常温放置 D. 测定浊度的水样应尽快测定并避免剧烈振荡 E. 所有水样均应加固定剂后统一常温保存 答案：A、B、D 解析：知识点：不同指标水样保存条件。BOD需充满冷藏抑制微生物耗氧；重金属加硝酸酸化防止吸附沉淀；浊度应尽快测定并避免振荡以免颗粒沉降或破碎。选项C挥发酚加硫酸酸化后常温放置不当，易造成损失或转化；选项E不同指标保存条件不同，不能一律加固定剂且常温保存。 103. 测定水中氨氮时，若水样含有较多悬浮物和色度，按标准方法应先进行的预处理操作是 A. 絮凝沉淀或蒸馏 B. 直接加纳氏试剂比色 C. 用滤纸过滤后测定 D. 加硫酸酸化后测定 答案：A 解析：知识点：氨氮测定的水样预处理。悬浮物和色度会干扰纳氏试剂比色，需先絮凝沉淀或蒸馏去除干扰。直接加纳氏试剂比色会因浊度和色度造成假高结果；普通滤纸过滤会吸附氨氮且不能去除色度；加硫酸酸化是保存手段而非去除干扰。 104. 用重铬酸钾法测定化学需氧量时，水样中加入硫酸汞的主要作用是 A. 掩蔽氯离子的干扰 B. 催化重铬酸钾氧化反应 C. 调节水样至酸性条件 D. 指示滴定终点 答案：A 解析：知识点：COD测定的干扰消除。硫酸汞与氯离子络合，掩蔽氯离子以免其被重铬酸钾氧化造成结果偏高。催化氧化的是硫酸银；调节酸性靠硫酸；指示终点的是试亚铁灵。 105. 采集测定溶解氧的水样时，正确的做法是 A. 用聚乙烯桶采满后敞口带回实验室 B. 用玻璃瓶采满并现场固定 C. 采半瓶留空间便于振荡 D. 采水后曝气使溶解氧均匀 答案：B 解析：知识点：溶解氧水样的采集与固定。溶解氧易变化，须用玻璃瓶采满、避免气泡并现场加固定剂。聚乙烯桶敞口会复氧或逸氧；留空间会改变溶解氧；曝气会人为改变溶解氧含量。 106. 某水样pH测定时，玻璃电极使用前需在3mol/L氯化钾溶液中浸泡，其主要目的是 A. 使电极球泡活化并稳定液接电位 B. 清除电极表面的油污 C. 给电极补充测量所需电流 D. 让电极温度与水样一致 答案：A 解析：知识点：pH玻璃电极的维护。浸泡使玻璃膜水化活化并稳定参比液接界电位。去油污用适当清洗液；测量不需外部供电电流；温度靠温度补偿或平衡，浸泡并非为等温。 107. 用纳氏试剂比色法测定氨氮时，若显色后溶液出现淡黄色但放置过久颜色加深，最可能的原因是 A. 水样中氨氮随时间被微生物转化 B. 纳氏试剂与水中还原性物质缓慢反应 C. 显色反应未完全即读数导致偏低 D. 比色皿未擦干造成散射 答案：B 解析：知识点：纳氏试剂显色的干扰与稳定性。纳氏试剂可与还原性物质或部分胺类缓慢反应，久置颜色加深。微生物转化通常使氨氮下降而非加深；未完全显色应偏低不加深；比色皿不洁主要影响吸光读数而非使颜色持续加深。 108. 下列两种指标中，均需在水样采集后现场测定的组合是 A. pH和溶解氧 B. 化学需氧量和总氮 C. 总磷和悬浮物 D. 氨氮和六价铬 答案：A 解析：知识点：现场测定与实验室测定指标的区分。pH和溶解氧易受温度、压力及生物活动影响，须现场测定。COD、总氮、总磷、氨氮、六价铬等可加保存剂后送实验室分析。 109. 某监测断面采样时，采样器在河底搅起了底泥，此时正确的处置是 A. 静置片刻后采上层清水作为样品 B. 记录情况并改采未扰动水层或更换点位 C. 照常采样但增加采样体积 D. 将搅起的水样过滤后作为样品 答案：B 解析：知识点：采样避免扰动。搅起底泥会引入悬浮物和沉积物污染，应记录并避扰采样或换点。静置取上清改变了代表性；增大体积不能消除污染；过滤会改变待测组分（如悬浮物、部分金属）。 110. 测定生化需氧量时，某水样稀释后培养5天，培养前后溶解氧差值为4mg/L，稀释倍数为10，则该水样BOD5约为 A. 0.4mg/L B. 4mg/L C. 40mg/L D. 400mg/L 答案：C 解析：知识点：BOD5计算。BOD5＝（培养前后溶解氧差值）×稀释倍数＝4×10＝40mg/L。0.4为误除10；4为未乘倍数；400为多乘10。 111. 关于水质采样容器的选择与洗涤，下列做法正确的有 A. 测定总磷的水样可用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集 B. 测定微量有机物的水样宜用棕色玻璃瓶 C. 测定金属的水样容器需用酸浸泡并冲洗 D. 测定溶解氧的水样可用普通塑料瓶采满即可 E. 所有采样容器洗涤后均需用待测水样荡洗 答案：A、B、C 解析：知识点：采样容器选择与洗涤。总磷可用玻璃或聚乙烯瓶；微量有机物宜用棕色玻璃瓶避光；测金属容器需酸浸洗。溶解氧须用玻璃瓶并现场固定，普通塑料瓶不适用；容器是否用待测水样荡洗需视项目而定，如测溶解氧和微生物的容器不能简单荡洗。 112. 用聚乙烯塑料桶采集测定石油类的水样时，现场操作正确的是 A. 水样装满不留空间并尽快送回实验室 B. 水样装至瓶口下方留出约1厘米空间 C. 采样前用待测水样荡洗桶壁三次后装样 D. 采样后加入硫酸调节pH至2并冷藏 答案：C 解析：知识点：石油类水样采集容器选择与荡洗要求。聚乙烯桶采集石油类水样前必须用待测水样荡洗2~3次以消除容器壁吸附影响。A项装满不留空间是测溶解氧的装样方式，用于石油类会因运输晃动导致容器壁吸附损失；B项留空间是常规水样装样方式，但石油类未荡洗会引入容器污染误差；D项加硫酸调pH至2是测氨氮等项目的保存方式，石油类应加盐酸酸化而非硫酸，且此选项未提及荡洗。 113. 测定水样中氨氮时，若水样含余氯较高，应在采样后立即加入的试剂是 A. 硫代硫酸钠溶液 B. 硫酸锌溶液 C. 氢氧化钠溶液 D. 抗坏血酸溶液 答案：A 解析：知识点：氨氮水样保存中余氯干扰的消除。余氯会氧化氨氮导致结果偏低，采样后应立即加入硫代硫酸钠溶液还原余氯。B项硫酸锌是混凝沉淀剂，用于去除悬浮物对氨氮测定的干扰，不能消除余氯；C项氢氧化钠会使氨氮逸出损失，且不能还原余氯；D项抗坏血酸是测总磷等项目中消除氧化性干扰的试剂，不用于氨氮采样保存。 114. 用重铬酸钾法测定化学需氧量时，回流结束后溶液仍呈绿色，正确的处理方式是 A. 直接滴定并记录结果 B. 将水样稀释后重新测定 C. 补加重铬酸钾标准溶液后继续回流 D. 补加硫酸银催化剂后继续回流 答案：B 解析：知识点：COD重铬酸钾法回流后溶液颜色的判断与处理。溶液呈绿色说明水样中有机物浓度过高，重铬酸钾被大量消耗，氧化不完全，结果会偏低，应将水样稀释后重新测定。A项直接滴定会得到偏低结果，数据不可用；C项补加重铬酸钾虽能增加氧化剂，但回流条件已改变，且未重新计算加入量，结果无法按公式计算；D项硫酸银是催化剂，补加催化剂不能解决氧化剂不足的问题。 115. 测定水样中总磷时，过硫酸钾消解的目的是 A. 将有机磷和缩合磷酸盐转化为正磷酸盐 B. 将正磷酸盐氧化为偏磷酸盐 C. 将聚磷酸盐沉淀后过滤去除 D. 将磷酸盐转化为磷化氢气体后测定 答案：A 解析：知识点：总磷测定中过硫酸钾消解的作用。过硫酸钾在酸性或中性条件下加热分解产生强氧化性，将水样中有机磷和缩合磷酸盐转化为可测定的正磷酸盐。B项方向反了，测定需要的是正磷酸盐而非偏磷酸盐；C项消解是转化而非去除磷；D项磷酸盐不会转化为磷化氢气体，且磷化氢测定不是总磷的标准方法。 116. 用4-氨基安替比林分光光度法测定挥发酚时，若水样含硫化物，应在采样后加入的试剂是 A. 硫酸铜溶液 B. 氢氧化钠溶液 C. 磷酸溶液 D. 氯化汞溶液 答案：A 解析：知识点：挥发酚水样保存中硫化物干扰的消除。硫化物会干扰挥发酚测定，采样后应加入硫酸铜溶液使硫化物生成硫化铜沉淀去除。B项氢氧化钠是挥发酚的保存剂，使酚形成酚钠盐稳定，但不能消除硫化物干扰；C项磷酸是蒸馏时调节pH用的，不是采样后立即加入的除硫剂；D项氯化汞是抑制微生物活动的保存剂，不用于除硫。 117. 现场测定水样pH时，pH计校准后测定第一个水样前，正确的电极处理方式是 A. 用纯水冲洗电极后直接插入水样测定 B. 用滤纸擦干电极后插入水样测定 C. 用待测水样冲洗电极后插入水样测定 D. 用标准缓冲液润洗电极后插入水样测定 答案：C 解析：知识点：pH计现场测定的电极清洗与操作规范。校准后测定水样前应用待测水样冲洗电极，避免残留缓冲液改变水样pH。A项纯水冲洗会稀释电极表面残留液但纯水本身pH与样不同，且残留纯水会改变水样局部pH；B项滤纸擦干会产生静电和纤维附着，影响电极响应；D项标准缓冲液润洗会将缓冲液带入水样，造成测定偏差。 118. 采集测定溶解氧的水样时，正确的装样方式是 A. 水样装满瓶口不留气泡并立即固定 B. 水样装至瓶口下方留出空间并加盖 C. 水样装满后倒出少量再加入固定剂 D. 水样装半瓶以便加入固定剂后混匀 答案：A 解析：知识点：溶解氧水样采集的装样要求。溶解氧水样必须装满不留气泡，防止空气中氧气溶入或水样中氧气逸出，装满后立即加入固定剂。B项留空间会使空气中氧溶入水样导致结果偏高；C项倒出少量再固定会引入空气污染；D项装半瓶加入固定剂虽能混匀，但大量空气接触会使溶解氧结果严重偏高。 119. 用EDTA滴定法测定水样总硬度时，若滴定终点颜色变化不明显，最可能的原因是 A. 水样中镁离子含量过低 B. 水样中碳酸根离子含量过高 C. 水样中钙离子含量过高 D. 水样中氯离子含量过高 答案：A 解析：知识点：EDTA滴定法测定总硬度的终点判断与干扰。铬黑T指示剂与镁离子结合显色灵敏，当水样中镁离子含量过低时，终点颜色变化不明显，可加入少量镁盐改善。B项碳酸根过高会使钙镁沉淀，应在酸化后煮沸去除，不是终点不明显的主要原因；C项钙离子过高会使终点提前，颜色变化反而明显；D项氯离子对EDTA滴定总硬度干扰较小。 120. 某监测人员在现场用便携式浊度仪测定水样浊度，仪器显示值波动较大，正确的处置是 A. 取多次读数的算术平均值记录 B. 取多次读数中的最大值记录 C. 将水样静置后取上清液重新测定 D. 待读数稳定后读取并记录此时数值 答案：D 解析：知识点：浊度仪现场测定的读数稳定性判断。浊度仪读数波动大通常因气泡或颗粒物未沉降均匀，应等待读数稳定后读取。A项取多次读数平均值会把不稳定状态的错误值平均进去；B项取最大值没有依据；C项静置后取上清液改变了水样代表性，浊度测的是均匀悬浮状态，静置会使结果偏低。 121. 测定水中氨氮时，若水样浑浊且含较多悬浮物，按纳氏试剂分光光度法预处理应优先选择哪种操作？ A. 直接加纳氏试剂显色后离心读数 B. 先用滤纸过滤再显色测定 C. 加硫酸锌与氢氧化钠絮凝沉淀后取上清液 D. 加盐酸酸化后加热煮沸再显色 答案：C 解析：知识点：纳氏试剂法测氨氮的预处理。正确项加硫酸锌和氢氧化钠生成絮状沉淀可去除悬浮物和部分干扰物，且不带入氨氮污染。A项直接显色会因浑浊产生光散射使结果偏高；B项滤纸可能吸附氨氮且滤纸本身含微量铵盐干扰；D项酸化煮沸会使氨氮挥发损失。 122. 用重铬酸钾法测定化学需氧量时，水样中氯离子含量较高会干扰测定，应加入哪种试剂来消除干扰？ A. 硫酸汞 B. 氯化钠 C. 硫酸银 D. 硫酸锰 答案：A 解析：知识点：COD测定中氯离子干扰的消除。正确项硫酸汞可与氯离子形成络合物，消除氯离子被重铬酸钾氧化的干扰。B项氯化钠会引入更多氯离子加重干扰；C项硫酸银是催化剂，用于加速氧化反应，不消除氯离子干扰；D项硫酸锰与消除氯离子干扰无关。 123. 采集测定溶解氧的水样时，正确的现场固定操作是？ A. 加硫酸锰和碱性碘化钾后颠倒混合 B. 加硫酸固定后立即塞紧瓶塞 C. 加氢氧化钠沉淀后静置分层 D. 加碘化钾后避光保存送检 答案：A 解析：知识点：溶解氧水样现场固定。正确项加硫酸锰和碱性碘化钾固定溶解氧，生成氢氧化锰沉淀。B项加硫酸会使溶解氧无法固定，且硫酸是后续酸化步骤使用的；C项只加氢氧化钠无法形成固定溶解氧的沉淀体系；D项仅加碘化钾不固定，溶解氧会变化。 124. 用玻璃电极法测定水样pH值时，电极经标准缓冲溶液校准后，测定两种不同水样之间应如何操作？ A. 直接连续测定不需任何处理 B. 用蒸馏水冲洗电极后吸干再测 C. 用待测水样冲洗电极后测定 D. 用滤纸擦拭电极表面后测定 答案：C 解析：知识点：pH电极使用规范。正确项用待测水样冲洗电极可避免残留液污染水样并保持电极响应。A项直接连续测定会因前一样品残留造成交叉污染；B项蒸馏水冲洗后吸干会改变电极液接界状态且蒸馏水无缓冲能力；D项滤纸擦拭会产生静电并损伤玻璃膜。 125. 测定水中总磷时，水样需经消解将各种形态磷转化为正磷酸盐，以下哪种消解方式属于标准方法中常用的？ A. 加过硫酸钾高温高压消解 B. 加高锰酸钾常温振荡消解 C. 加盐酸煮沸十分钟消解 D. 加双氧水紫外光照消解 答案：A 解析：知识点：总磷测定的消解方法。正确项过硫酸钾在高温高压下可将有机磷和聚磷酸盐转化为正磷酸盐。B项高锰酸钾常温振荡氧化能力不足，无法完全消解有机磷；C项盐酸煮沸不能将有机磷完全转化为正磷酸盐；D项双氧水紫外光照不是总磷标准消解方法。 126. 某监测人员在测定六价铬时，水样有色度但不太深，按二苯碳酰二肼分光光度法应如何处理色度干扰？ A. 直接测定后减去色度校正值 B. 用活性炭吸附脱色后测定 C. 用氢氧化锌共沉淀后测定 D. 不做处理直接显色测定 答案：A 解析：知识点：六价铬测定中色度干扰的校正。正确项制备样品空白（不加显色剂）扣除色度影响。B项活性炭会吸附六价铬造成结果偏低；C项氢氧化锌共沉淀用于去除某些金属离子干扰，不适用于色度校正；D项不处理会使吸光度偏高。 127. 使用生化需氧量培养法测定BOD5时，水样中含游离氯，应在培养前加入哪种试剂消除？ A. 亚硫酸钠溶液 B. 硫代硫酸钠溶液 C. 硫酸亚铁溶液 D. 氯化钠溶液 答案：B 解析：知识点：BOD5测定中余氯的消除。正确项硫代硫酸钠可还原游离氯，且适量加入不干扰微生物活动。A项亚硫酸钠虽也能还原氯，但标准方法通常指定硫代硫酸钠；C项硫酸亚铁会引入还原性物质干扰测定；D项氯化钠不能消除游离氯。 128. 对某企业排放口废水进行采样时，监测项目包含石油类和悬浮物，采样容器应如何选择？ A. 石油类和悬浮物均用塑料瓶 B. 石油类用玻璃瓶，悬浮物用塑料瓶 C. 石油类和悬浮物均用玻璃瓶 D. 石油类用塑料瓶，悬浮物用玻璃瓶 答案：B 解析：知识点：不同监测项目采样容器的选择。正确项石油类易被塑料吸附，须用玻璃瓶；悬浮物用塑料瓶或玻璃瓶均可，通常用塑料瓶。A项石油类用塑料瓶会因吸附使结果偏低；C项悬浮物用玻璃瓶可以但非必要，且石油类必须玻璃瓶，C项在这一组合上并非最佳；D项石油类用塑料瓶错误。 129. 用稀释倍数法测定水样色度时，将水样稀释至刚好看不到颜色，此时色度表示为？ A. 稀释后水样的体积分数 B. 稀释倍数的倒数 C. 稀释倍数乘以100 D. 稀释后水样的吸光度值 答案：A 解析：知识点：稀释倍数法测定色度的结果表达。正确项色度以稀释后水样体积占原水样体积的百分数表示，即刚好看不到颜色时的稀释体积分数。B项倒数是倍数而非百分数表达方式；C项乘以100无依据；D项吸光度是分光光度法参数，与稀释倍数法结果表达无关。 130. 下列关于水质监测采样质量保证的做法中，哪些是正确操作？ A. 采样前用待测水样润洗采样容器三次 B. 采集平行样时从同一水样中分装两份 C. 采样后立即加入保存剂并记录加入量 D. 采样容器装满后留出一定空间防止溢出 E. 现场测定项目应在采样后带回实验室完成 答案：A、B、C 解析：知识点：采样质量保证。A项润洗容器三次可减少容器壁吸附和污染；B项平行样从同一水样分装可评价精密度；C项及时加保存剂并记录是样品保存的基本要求。D项留空间会导致挥发性组分逸失和溶解氧变化，对某些项目不利，且标准要求部分项目应装满；E项现场测定项目如pH、溶解氧、水温须现场完成，带回实验室会改变结果。 131. 某监测站对一条河流进行例行监测，在桥面用聚乙烯桶直接取表层水样后倒入采样瓶，该操作存在的关键问题是？ A. 聚乙烯桶会吸附水中有机物 B. 表层水样不能代表河流水质 C. 采样瓶未经润洗且无保存措施 D. 直接倒入采样瓶会使溶解氧升高 答案：C 解析：知识点：采样操作规范。正确项采样瓶未用待测水样润洗、无保存措施是核心问题，会导致污染和组分变化。A项聚乙烯桶对有机物吸附有限，且非本题最关键问题；B项表层水样在特定监测中可接受，不是关键错误；D项倒入过程会使溶解氧变化，但通常降低而非升高，且不是本题核心缺陷。 132. 采集测定溶解氧的水样时，现场固定水样应加入的试剂是 A. 硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液 B. 浓硫酸和重铬酸钾溶液 C. 硝酸银溶液和氯化钠溶液 D. 氢氧化钠溶液和硫酸铜溶液 答案：A 解析：知识点是溶解氧水样的现场固定方法。测定溶解氧需先加硫酸锰和碱性碘化钾生成氢氧化锰沉淀固定氧，正确项符合该原理。加硫酸和重铬酸钾是COD消解用试剂，与固定溶解氧无关；硝酸银和氯化钠会产生氯化银沉淀，用于氯离子相关测定；氢氧化钠和硫酸铜用于沉淀蛋白质等，均不能固定溶解氧。 133. 测定水样氨氮时，水样中含有较多悬浮物和色度，预处理应优先选择的方法是 A. 絮凝沉淀法 B. 直接比色法 C. 加酸煮沸法 D. 稀释一倍后比色 答案：A 解析：知识点是氨氮测定前处理。悬浮物和色度会干扰比色，絮凝沉淀可去除悬浮物和部分色度，正确项符合预处理要求。直接比色未消除干扰；加酸煮沸会使氨氮挥发损失；单纯稀释不能消除悬浮物对光路的散射干扰。 134. 采集测定总磷的水样后，现场保存的正确做法是 A. 加硫酸酸化至pH小于2并冷藏 B. 加氢氧化钠碱化至pH大于12并冷冻 C. 不加任何试剂室温避光保存 D. 加氯化汞固定后室温保存 答案：A 解析：知识点是总磷水样保存。总磷水样需加硫酸酸化至pH小于2并冷藏，抑制微生物活动，正确项符合要求。碱化会使磷酸盐沉淀；不加试剂室温保存易发生生物转化；氯化汞虽可抑制微生物但属剧毒试剂且非总磷标准保存方法。 135. 用纳氏试剂比色法测定氨氮时，若水样中含有较多钙镁离子，可能出现的干扰现象是 A. 溶液产生浑浊影响比色 B. 溶液颜色变为蓝绿色 C. 显色速度明显加快 D. 标准曲线斜率变大 答案：A 解析：知识点是纳氏试剂法干扰因素。钙镁离子在碱性条件下会生成沉淀使溶液浑浊，干扰比色，正确项符合实际。颜色变蓝绿是氨氮与纳氏试剂正常显色现象；显色速度和曲线斜率变化不是钙镁离子的典型干扰表现。 136. 用玻璃电极法测定水样pH时，校准后测定第一个水样前应用什么冲洗电极 A. 纯水冲洗后用滤纸吸干 B. 待测水样冲洗后用滤纸吸干 C. 标准缓冲液冲洗后直接插入 D. 稀盐酸冲洗后再用纯水冲 答案：A 解析：知识点是pH计电极使用规范。电极校准后应用纯水冲洗并用滤纸吸干，避免残留缓冲液影响测定，正确项符合操作要求。用待测水样冲洗会消耗水样且可能污染；标准缓冲液冲洗会带入缓冲液改变水样pH；稀盐酸会腐蚀电极且改变测定条件。 137. 采集测定五日生化需氧量的水样时，若水样中含有余氯，现场应加入的试剂是 A. 亚硫酸钠溶液 B. 硫代硫酸钠溶液 C. 硫酸锰溶液 D. 抗坏血酸溶液 答案：B 解析：知识点是BOD5水样余氯去除。余氯会抑制微生物，需加硫代硫酸钠还原去除，正确项符合标准方法。亚硫酸钠虽也有还原性但非BOD5标准脱氯试剂；硫酸锰用于溶解氧固定；抗坏血酸常用于其他还原性干扰去除，不是BOD5脱氯首选。 138. 水质监测中，采样断面设置在上游对照点、排污口下游近点和下游远点，这种布设方式主要目的是 A. 判断污染物对水体的影响范围 B. 提高单次采样的代表性 C. 减少采样点数量节省成本 D. 满足不同项目的不同采样深度 答案：A 解析：知识点是采样断面布设原则。对照点、近点、远点组合可对比排污前后水质变化，判断影响范围，正确项符合布点目的。提高单次代表性靠采样方法和点数，不是断面位置的主要目的；减少点数与设置三点矛盾；不同深度是垂线布设问题，不是断面位置的主要目的。 139. 用称量法配制标准溶液时，称量瓶从干燥器中取出后应 A. 在分析天平内放置片刻再称量 B. 立即在分析天平上快速称量 C. 用手直接拿取后立即称量 D. 在酒精灯上烘烤后再称量 答案：A 解析：知识点是分析天平称量操作。从干燥器取出的称量瓶温度与天平室可能不同，需在天平内放置片刻使温度平衡，正确项符合规范。立即称量会因温度差异产生气流和读数漂移；手直接拿取会带入汗液和温度；烘烤会使称量瓶温度过高无法准确称量。 140. 某监测站采集石油类水样时，采样人员用塑料桶采集后倒入玻璃瓶，这一操作的主要问题是 A. 塑料桶会吸附油类使结果偏低 B. 玻璃瓶会与油类发生反应 C. 倒入过程会使油类挥发损失 D. 塑料桶会使油类浓度升高 答案：A 解析：知识点是石油类水样采集容器要求。石油类易被塑料吸附，应直接用玻璃瓶采集，正确项指出主要问题。玻璃瓶一般不与油类反应；油类挥发性不是倒入过程的主要损失；塑料桶不会使油类浓度升高。 141. 现场测定某河流表层水温为28℃，溶解氧为6.2mg/L，查阅该温度下饱和溶解氧约为7.8mg/L，则该水样的溶解氧饱和度最接近 A. 79% B. 62% C. 125% D. 50% 答案：A 解析：知识点是溶解氧饱和度计算。饱和度等于实测溶解氧除以同温度饱和溶解氧再乘100%，6.2除以7.8约等于79%，正确项计算正确。62%是误把实测值当百分数，125%是饱和值除以实测值，50%无依据。 142. 某监测人员在采集测定重金属的水样时，下列哪些操作会导致水样受到污染或结果偏低 A. 使用普通橡胶管连接采样泵 B. 采样前用待测水样润洗聚乙烯瓶三次 C. 用手直接触摸采样瓶内壁 D. 采样后加硝酸酸化至pH小于2 答案：A、C 解析：知识点是重金属水样采集的污染控制。普通橡胶管可能含金属添加剂，会污染水样，正确；手触摸瓶内壁会带入汗液中的金属，正确。用待测水样润洗采样瓶是正确操作，不会导致偏低；加硝酸酸化是重金属水样保存的正确方法。 143. 用聚乙烯塑料桶采集测定水中石油类的水样时，正确的做法是 A. 先用水样荡洗桶壁两次后装满水样 B. 先用洗涤剂洗净桶壁再装满水样 C. 先装满水样后加入盐酸固定 D. 先用水样荡洗桶壁三次后留取上部水样 答案：A 解析：测定石油类的水样应使用广口玻璃瓶或专用容器，若用塑料桶需先用水样荡洗2次以消除容器吸附影响并避免污染；用洗涤剂洗会残留表面活性剂干扰测定；加酸固定不适用于石油类且会改变油类存在形态；只留上部水样无法保证代表性。 144. 测定水样中溶解氧时，现场固定后水样应保存的条件是 A. 常温避光保存并在24小时内测定 B. 4℃冷藏保存并在24小时内测定 C. 常温避光保存并在8小时内测定 D. 4℃冷藏保存并在12小时内测定 答案：B 解析：溶解氧水样经现场固定后应于4℃冷藏、避光保存并在24小时内完成测定；常温保存会使微生物活动消耗溶解氧；8小时和12小时的时限不符合规范要求。 145. 用重铬酸钾法测定COD时，若水样中氯离子含量较高会干扰测定，正确的预处理方式是 A. 加入硫酸汞络合氯离子后再回流 B. 加入硝酸银沉淀氯离子后再回流 C. 提高重铬酸钾浓度抵消干扰 D. 延长回流时间使氯离子挥发 答案：A 解析：氯离子会被重铬酸钾氧化造成正干扰，加入硫酸汞可将其络合掩蔽；硝酸银会与重铬酸钾反应且引入新干扰；提高氧化剂浓度不能消除氯离子消耗；氯离子在回流条件下不挥发。 146. 用纳氏试剂分光光度法测定氨氮时，水样浑浊带色的正确处理是 A. 直接用原水样比色测定 B. 用滤纸过滤后直接比色测定 C. 先做絮凝沉淀或蒸馏预处理后测定 D. 加酸酸化后直接比色测定 答案：C 解析：浑浊带色水样会干扰比色，需经絮凝沉淀或蒸馏等预处理消除干扰；直接比色会因浊度和色度产生正误差；滤纸过滤可能吸附氨氮且不能去除色度；加酸不能消除浊度和色度干扰。 147. 用玻璃电极法测定水样pH时，校准后测定某水样读数漂移不稳，最可能的原因是 A. 水样温度与标准缓冲液温度差异过大 B. 玻璃电极球泡表面附着了油膜或污物 C. 参比电极内充液液面略低于外部溶液 D. 水样中含有少量悬浮颗粒物 答案：B 解析：电极球泡附着油膜或污物会使响应迟缓、读数漂移，需清洗活化；温度差异主要影响斜率但通常不会造成持续漂移；内充液液面略低一般不影响；少量悬浮物对pH测定影响较小。 148. 采集测定五日生化需氧量的水样时，若水样中含有余氯，正确的处理方式是 A. 加入亚硫酸钠溶液还原余氯后再培养 B. 加入硫代硫酸钠溶液还原余氯后再培养 C. 加热煮沸去除余氯后再培养 D. 静置曝气去除余氯后再培养 答案：A 解析：余氯会抑制微生物活动，应加亚硫酸钠还原消除；硫代硫酸钠还原余氯的用量不易控制且可能引入干扰；加热煮沸会改变水样溶解氧和有机物状态；静置曝气不能有效去除余氯且会改变溶解氧。 149. 用4-氨基安替比林分光光度法测定挥发酚时，水样应在采样后加入的保存剂是 A. 硫酸铜溶液并调节pH至4左右 B. 磷酸并加入硫酸铜溶液 C. 氢氧化钠溶液并调节pH至12以上 D. 硝酸并加入硫酸铜溶液 答案：A 解析：挥发酚水样应加硫酸铜抑制微生物活动并加磷酸调pH至4左右保存；单加磷酸不能抑制微生物；碱性条件会使酚类氧化；硝酸具有氧化性会破坏酚类。 150. 监测数据记录中，发现某次测定结果明显异常，正确的处理顺序是 A. 先记录异常值再查找原因并决定取舍 B. 先删除异常值再重新采样测定 C. 先修改为正常范围值再备注说明 D. 先上报异常值再等待指示处理 答案：A 解析：数据记录应如实记录异常值，再查找原因并按规范决定取舍和备注；直接删除会丢失原始信息；修改数值属数据造假；等待指示而未记录可能遗漏原始信息。 151. 用碘量法测定水中溶解氧时，现场固定水样后若发现沉淀为白色而非棕色，说明 A. 水样中溶解氧含量很低 B. 水样中溶解氧含量很高 C. 水样中还原性物质含量很高 D. 水样中氯离子含量很高 答案：A 解析：碘量法固定后棕色沉淀表明有碘析出、溶解氧较高；白色沉淀说明溶解氧很低、析出碘很少；还原性物质和氯离子含量高不会使沉淀呈白色。 152. 某监测人员在采集某排污口废水样时，将采样瓶伸入水面下约0.3米处直接灌满并倒出少量后密封，该操作的主要问题是 A. 采样深度不足且未先荡洗采样瓶 B. 采样位置未设在排放口下游 C. 采样后未加入保存剂 D. 采样瓶未进行灭菌处理 答案：A 解析：废水采样一般应在排放口处采集，深度应满足代表性要求且采样瓶应先用水样荡洗2至3次；采样位置和保存剂、灭菌需根据监测项目确定，不是本操作的主要缺陷。 153. 关于水样采集容器的选择，下列做法正确的有 A. 测定硼的水样应使用聚乙烯瓶采集 B. 测定石油类的水样宜使用玻璃瓶采集 C. 测定氟化物的水样应使用玻璃瓶采集 D. 测定总汞的水样应使用玻璃瓶并加保存剂 E. 测定阴离子表面活性剂的水样宜使用玻璃瓶采集 答案：A、B、D 解析：硼易被玻璃吸附故用聚乙烯瓶；石油类易被塑料吸附宜用玻璃瓶；总汞需玻璃瓶并加保存剂防止吸附和挥发；氟化物会腐蚀玻璃应使用聚乙烯瓶；阴离子表面活性剂易被玻璃吸附宜用聚乙烯瓶或专用容器。 154. 在水环境监测中，测定水样氨氮时若水样含余氯，应在采样后立即加入适量硫代硫酸钠，其作用是 A. 络合水样中的重金属离子 B. 消除余氯对氨氮测定的氧化干扰 C. 调节水样pH至中性范围 D. 沉淀水样中的悬浮颗粒物 答案：B 解析：知识点：氨氮水样保存与预处理。余氯会氧化氨氮或干扰显色反应，加硫代硫酸钠可还原消除余氯。A项络合重金属用的是螯合剂如EDTA，与除氯目的不同；C项调pH用酸碱溶液，硫代硫酸钠不承担此功能；D项沉淀悬浮物靠静置或过滤，不是硫代硫酸钠的作用。 155. 用重铬酸钾法测定化学需氧量时，回流结束后滴定前向锥形瓶中滴加试亚铁灵指示剂，溶液应由黄色变为 A. 蓝绿色后再滴至红褐色 B. 橙红色后再滴至蓝绿色 C. 无色后再滴至淡粉色 D. 黄色后再滴至紫色 答案：A 解析：知识点：COD重铬酸钾法滴定终点判断。回流后溶液呈黄色（含过量重铬酸钾），加试亚铁灵后应先呈蓝绿色，再用硫酸亚铁铵滴至红褐色即为终点。B项颜色顺序颠倒，是先蓝绿后红褐而非先橙红；C项淡粉色是酸碱滴定酚酞终点，与本方法无关；D项紫色不是本滴定的终点颜色。 156. 某监测人员在测定总磷时，对水样消解后显色发现吸光度异常偏高，检查发现消解时使用了普通玻璃比色管而非耐压消解管，最可能导致该现象的原因是 A. 玻璃管壁吸附了磷元素 B. 消解温度不足使有机磷未完全转化 C. 玻璃管在高温下释放磷进入水样 D. 消解时间过长使磷挥发损失 答案：C 解析：知识点：总磷测定消解器皿要求。普通玻璃含磷，高温酸性消解时会溶出磷使结果偏高，故应使用耐压消解管或专用消解器皿。A项玻璃壁吸附磷会使结果偏低而非偏高；B项温度不足导致有机磷转化不完全会使结果偏低；D项磷不会因消解时间长而挥发，且挥发损失也会使结果偏低。 157. 用纳氏试剂分光光度法测定氨氮时，若水样浑浊且有颜色，正确的预处理方法是 A. 直接测定后扣除浊度空白 B. 用絮凝沉淀法处理后取上清液测定 C. 加酸酸化后直接比色测定 D. 稀释水样至无色后测定 答案：B 解析：知识点：氨氮测定中色度与浊度的消除。浑浊和颜色会干扰比色，应采用絮凝沉淀（如硫酸锌-氢氧化钠）处理后取上清液测定。A项扣空白不能消除浊度造成的散射误差；C项酸化不能去除色浊且可能改变显色条件；D项单纯稀释至无色不能保证干扰完全消除且可能使浓度低于检出限。 158. 某监测站采集了一批测定五日生化需氧量的水样，采样后未能及时送达实验室，正确的保存做法是 A. 加硫酸调pH至2以下冷藏保存 B. 加硫酸锰固定后冷藏保存 C. 充满容器密封并冷藏于0至4摄氏度 D. 常温放置并在24小时内测定 答案：C 解析：知识点：BOD5水样保存。BOD5水样应充满容器、密封、0至4摄氏度冷藏，且一般应在6小时内测定，最长不超过24小时。A项加硫酸调pH是COD或氨氮等项目的保存方式，会抑制微生物使BOD失真；B项加硫酸锰是溶解氧固定操作，不用于BOD保存；D项常温放置会使微生物活动改变溶解氧，导致结果偏离。 159. 测定水中六价铬时，若水样呈碱性，应在测定前用酸调节pH至约 A. 1左右 B. 4左右 C. 7左右 D. 10左右 答案：A 解析：知识点：二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬的显色酸度。显色反应需在酸性条件（约pH1）下进行，酸度不足显色不完全。B项pH4显色不完全；C项中性条件显色缓慢且不完全；D项碱性条件六价铬可能转化为铬酸盐且显色反应无法正常进行。 160. 在监测数据记录中，某分析人员发现同一样品平行测定结果偏差超出允许范围，正确的处理方式是 A. 取两次结果的平均值上报 B. 保留较好的一次结果上报 C. 查找原因并重新测定该样品 D. 直接判定该样品不合格上报 答案：C 解析：知识点：监测数据质量保证与平行样偏差处理。平行样偏差超限说明测定过程存在问题，应查找原因（如操作、仪器、试剂）后重新测定。A项取平均会掩盖误差，不符合质控要求；B项选择性保留数据属于主观取舍，不科学；D项偏差超限是分析问题而非样品不合格的直接依据，不能据此判定水质。 161. 某监测人员用玻璃电极法测定水样pH，校准后测定时发现读数漂移较大且响应缓慢，最可能的原因是 A. 水样温度与校准液温度接近 B. 玻璃电极球泡表面污染或老化 C. 标准缓冲液pH值选择过多 D. 水样中含有少量溶解氧 答案：B 解析：知识点：pH玻璃电极的维护与故障判断。电极球泡污染或老化会导致响应迟缓、读数漂移，需清洗或更换电极。A项温度接近是有利条件，不会引起漂移；C项缓冲液选择多不影响电极响应速度；D项溶解氧对pH测定基本无干扰。 162. 采集用于测定石油类的水样时，应使用 A. 塑料瓶采集并加酸保存 B. 玻璃瓶采集且不装满留空间 C. 专用玻璃瓶采集并充满容器 D. 聚乙烯瓶采集后冷冻保存 答案：C 解析：知识点：石油类水样采集容器与保存。石油类易吸附于塑料壁，应使用专用玻璃瓶采集并充满容器，避免瓶内空间造成挥发和吸附损失。A项塑料瓶会吸附油类且加酸不适用；B项不装满会增大挥发与容器壁吸附；D项聚乙烯瓶同样吸附油类，冷冻也不适用于石油类保存。 163. 某污水处理厂出水监测中，采样人员在曝气池出口采集水样测定悬浮物，采样后正确的前处理操作是 A. 静置30分钟后取上清液过滤 B. 直接摇匀后量取一定体积过滤 C. 加絮凝剂沉淀后取沉淀物称重 D. 用滤纸先过滤再取滤液测定 答案：B 解析：知识点：悬浮物测定水样前处理。测定悬浮物需将水样充分摇匀后量取一定体积进行过滤，保证所取体积中悬浮物分布均匀。A项静置取上清液会使悬浮物沉降，结果偏低；C项加絮凝剂改变了悬浮物原始状态，结果失真；D项取滤液测定的是溶解性物质，不是悬浮物。 164. 关于水质监测采样质量控制，下列做法正确的有 A. 现场平行样与实验室平行样均属于精密度控制手段 B. 全程序空白可反映采样至分析全过程的污染情况 C. 加标回收试验用于评估测定结果的准确度 D. 采样容器洗涤后即可用于任何项目的采样 E. 现场测定项目应在采样后带回实验室统一测定 答案：A、B、C 解析：知识点：水质监测质量控制措施。A项现场平行样和实验室平行样都用于评价精密度；B项全程序空白能反映从采样到分析全过程的污染；C项加标回收通过回收率评估准确度。D项采样容器洗涤后还需根据测定项目进行针对性处理（如测重金属需酸泡），不能通用；E项溶解氧、pH、水温等现场项目必须在现场测定，带回实验室会改变结果。 165. 采集测定溶解氧的水样时，现场应采用的固定方式是 A. 加硫酸锰和碱性碘化钾后密封避光保存 B. 加硝酸调节pH至2以下后冷藏 C. 加硫酸铜抑制微生物呼吸后避光 D. 加氯化汞后立即冷冻保存 答案：A 解析：知识点是溶解氧水样的现场固定方法。溶解氧需加硫酸锰与碱性碘化钾生成氢氧化锰沉淀固定，避光保存以防碘化物氧化；加硝酸是金属项目保存方式且会干扰碘量法；硫酸铜是抑制生化耗氧的药剂但不用于溶解氧固定；氯化汞剧毒且用于其他项目，会干扰测定。 166. 测定总磷时水样消解后仍显浑浊，正确的后续处理是 A. 静置取上清液直接比色 B. 用中速滤纸过滤后再显色 C. 离心后取上清液显色测定 D. 加过硫酸钾二次消解至澄清 答案：C 解析：知识点是总磷消解后浊度干扰的处理。离心取上清可去除不溶性颗粒且不引入磷污染；静置取上清仍夹带悬浮物使结果偏高；滤纸可能吸附磷或带入磷污染；二次消解无法消除已形成的悬浮物且可能改变磷形态。 167. 用重铬酸钾法测COD时，若回流后溶液呈绿色，正确的处置是 A. 将水样稀释后重新测定 B. 补加重铬酸钾继续回流至橙红 C. 直接滴定并记录为该水样结果 D. 改用高锰酸钾法测定该水样 答案：A 解析：知识点是COD重铬酸钾法测定中氧化剂不足的判断。溶液变绿说明重铬酸钾被大量消耗，需稀释水样重新测定；补加氧化剂会破坏回流反应定量关系；直接滴定结果偏低不可用；高锰酸钾法氧化率不同不能替代重铬酸钾法的测定结果。 168. 氨氮纳氏试剂比色法中，水样加酒石酸钾钠的作用是 A. 络合钙镁离子消除硬度干扰 B. 掩蔽水样中的余氯干扰 C. 防止水样中氨氮挥发损失 D. 调节显色反应所需酸碱度 答案：A 解析：知识点是纳氏试剂法测定氨氮的干扰消除。酒石酸钾钠络合钙镁等金属离子，防止其与纳氏试剂生成沉淀干扰比色；余氯干扰用硫代硫酸钠去除；氨氮挥发由密闭与快速操作控制；显色酸度由纳氏试剂体系本身保证，非酒石酸钾钠的作用。 169. 现场测定pH时，玻璃电极在两种标准缓冲液间的校准要求是 A. 两种缓冲液温度须一致且相差不超过1℃ B. 两种缓冲液可任意温度但需记录温度 C. 校准只需用一种缓冲液定位即可 D. 缓冲液使用后须倒回原瓶继续使用 答案：A 解析：知识点是pH计两点校准的温度要求。校准斜率时两缓冲液温度应一致或接近（一般不超过1℃），否则斜率失真；任意温度会造成电极斜率误差；单点校准只能定位不能校斜率；用过的缓冲液倒回原瓶会造成交叉污染使标准值漂移。 170. 采集用于测定石油类的水样时，正确的容器与保存方式是 A. 棕色玻璃瓶，加盐酸酸化至pH<2冷藏 B. 硬质玻璃瓶，加硫酸酸化后冷冻保存 C. 聚乙烯瓶，加硝酸酸化后冷藏避光 D. 玻璃瓶，加氢氧化钠碱化后室温保存 答案：A 解析：知识点是石油类水样的采样与保存。石油类须用棕色玻璃瓶（防吸附、防光解），加盐酸酸化至pH<2并冷藏；聚乙烯瓶会吸附油类；硫酸、硝酸酸化不适用于该项目；碱化会使油类乳化且改变形态。 171. 某排污口监测时水样余氯高达8mg/L，测定氨氮前正确的预处理是 A. 加硫代硫酸钠去除余氯后立即测定 B. 加硫酸酸化后煮沸赶尽余氯 C. 加氢氧化钠调碱性后曝气吹脱 D. 加抗坏血酸并延长显色时间 答案：A 解析：知识点是余氯对氨氮测定的干扰及消除。余氯会氧化氨氮并与纳氏试剂反应，应加硫代硫酸钠还原去除后立即测定；酸化煮沸会损失氨氮；碱化吹脱会赶走氨氮；抗坏血酸还原能力与用量不易控制且影响显色。 172. 六价铬二苯碳酰二肼分光光度法显色时，溶液应呈现的颜色及酸度条件是 A. 紫红色，硫酸介质酸性条件 B. 蓝色，硝酸介质强酸条件 C. 黄色，盐酸介质酸性条件 D. 绿色，磷酸介质中性条件 答案：A 解析：知识点是六价铬显色反应条件。六价铬在酸性（硫酸）介质中与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物；硝酸、盐酸介质不适用或引入干扰；磷酸中性条件下不显色；蓝色、黄色、绿色均非该反应产物颜色。 173. 对同一水样连续测定六次，数据分别为2.14、2.16、2.13、2.15、2.14、2.12mg/L，这组数据主要反映的是 A. 测定结果的精密度良好 B. 测定结果的准确度较高 C. 水样中待测物含量稳定 D. 标准曲线线性范围合适 答案：A 解析：知识点是精密度与准确度的区分。多次测定值彼此接近说明精密度好；准确度需与标准值或加标回收比较才能判断；数据接近不代表水样本身含量稳定；标准曲线线性与重复测定波动无直接对应关系。 174. 某监测人员在现场采集地下水样时，先用水样润洗采样瓶三次再装样，这一操作的主要目的是 A. 减少瓶壁对目标物的吸附和残留污染 B. 使水样温度与井水温度保持一致 C. 排出瓶内溶解氧以稳定水样成分 D. 防止采样瓶在运输中因压力变化破裂 答案：A 解析：知识点是采样瓶润洗的目的。润洗可降低瓶壁吸附和原有残留对目标物的影响；温度平衡靠水浴或现场放置，不靠润洗；润洗不能排氧；防破裂与留空间和瓶盖操作有关，与润洗无关。 175. 某污水处理厂出水监测中，采样人员在曝气池出口取瞬时样测定悬浮物，结果明显低于沉淀池出水，最可能的原因是 A. 曝气池出口气泡附着影响悬浮物截留 B. 沉淀池出水水温低于曝气池出口 C. 曝气池出口水流速快导致采样量偏少 D. 沉淀池出水中溶解性固体含量更高 答案：A 解析：知识点是悬浮物采样点的选择与气泡干扰。曝气池出口含大量气泡，气泡附着使部分悬浮物上浮或滤膜截留异常，结果失真；水温差异不直接导致该偏差；流速快不影响悬浮物截留；溶解性固体不参与悬浮物测定。 176. 下列关于水样保存的说法中，符合监测规范要求的有 A. 测定总氮的水样加硫酸酸化至pH<2冷藏 B. 测定挥发酚的水样加磷酸酸化并加硫酸铜冷藏 C. 测定氰化物的水样加氢氧化钠碱化至pH>12冷藏 D. 测定六价铬的水样加硝酸酸化后长期保存 E. 测定浊度的水样加硫酸酸化冷藏保存 答案：A、B、C 解析：知识点是不同监测项目的样品保存方法。总氮加硫酸酸化冷藏可抑制微生物转化；挥发酚加磷酸酸化并加硫酸铜抑制生物降解；氰化物碱化至pH>12防止挥发和分解；六价铬不宜用硝酸酸化（会促进还原和干扰），应加氢氧化钠碱化；浊度应冷藏且不加任何试剂，酸化会改变悬浮物状态。 177. 测定水中氨氮时，水样采集后如不能及时分析，正确的保存方法是 A. 加硫酸调pH至2以下并于4℃冷藏 B. 加硝酸调pH至2以下并于4℃冷藏 C. 加氢氧化钠调pH至12以上并于室温保存 D. 加硫酸调pH至2以下并于室温保存 答案：A 解析：知识点为氨氮水样的保存条件。正确项加硫酸酸化至pH<2并低温冷藏可抑制微生物转化。错误项用硝酸酸化会引入氮氧化物干扰；用氢氧化钠碱化会使氨氮挥发损失；只酸化不冷藏微生物活动仍会转化氨氮。 178. 用玻璃电极法测定水样pH时，若水样温度与标准缓冲液温度相差较大，正确的操作是 A. 用与水温接近的标准缓冲液校准后再测水样 B. 先测水样再用标准缓冲液校准并修正读数 C. 将水样加热到与缓冲液相同温度后测定 D. 直接读数并按温度系数乘以校正系数 答案：A 解析：知识点为pH计的温度补偿与校准要求。正确项要求校准缓冲液温度与水样接近，可减小电极斜率误差。错误项先测后校的顺序无法修正已测数据；加热水样会改变其溶解气体与pH；直接乘系数属错误操作，pH与温度非线性。 179. 测定水中溶解氧用碘量法时，现场固定水样的正确操作是 A. 用移液管插入液面下加入硫酸锰和碱性碘化钾 B. 沿瓶口内壁缓缓加入硫酸锰和碱性碘化钾 C. 先倒出少量水样再加硫酸锰和碱性碘化钾 D. 加入试剂后立即倒转摇匀并静置两分钟 答案：A 解析：知识点为溶解氧现场固定防曝气操作。正确项用移液管插入液面下加试剂可避免空气溶入。错误项沿瓶壁加入会带入空气；倒出部分水样会改变体积并曝气；加试剂后立即摇匀静置是固定后的步骤但摇晃方式不当会带入气泡，题目问的是加入操作。 180. 采集测定总大肠菌群的水样时，在加入硫代硫酸钠除氯的水样瓶中装样，正确的装量要求是 A. 装样至瓶肩留有约2.5厘米空间以便振荡 B. 装满至瓶口不留空间以隔绝空气 C. 装至瓶容积的三分之二以便通气 D. 装至瓶容积的一半留足氧供微生物 答案：A 解析：知识点为微生物水样采集的装量与容器要求。正确项留约2.5厘米空间便于检测前振荡混匀。错误项不留空间无法混匀；装三分之二或一半会导致运输中振荡溢出且不符合灭菌瓶操作规范。 181. 用重铬酸钾法测定化学需氧量时，若回流结束后溶液呈绿色，正确的判断是 A. 说明水样有机物浓度高，应稀释后重新测定 B. 说明重铬酸钾过量，可继续滴定 C. 说明硫酸银催化剂失效，应补加 D. 说明水样中氯离子干扰，应加硫酸汞 答案：A 解析：知识点为COD回流后溶液颜色与有机物浓度关系。正确项绿色说明重铬酸钾被还原殆尽，需稀释重测。错误项绿色不代表重铬酸钾过量；催化剂失效不会直接使溶液变绿；氯离子干扰表现为偏高而非变绿。 182. 测定水中总磷时，水样消解后应进行的正确步骤是 A. 冷却后加抗坏血酸和钼酸盐显色并静置 B. 趁热加抗坏血酸和钼酸盐显色并立即比色 C. 冷却后加过硫酸钾再次消解后比色 D. 趁热加钼酸盐显色并冷却后比色 答案：A 解析：知识点为总磷消解后显色条件。正确项需冷却后加还原剂和显色剂，避免高温破坏显色体系。错误项趁热加抗坏血酸会氧化失效；再加过硫酸钾属重复消解；趁热加钼酸盐显色不稳定。 183. 用纳氏试剂分光光度法测定氨氮时，水样若含较多钙镁离子产生浑浊，正确的预处理方法是 A. 加酒石酸钾钠溶液络合掩蔽后再显色 B. 加硫酸锌和氢氧化钠絮凝沉淀后取上清液 C. 加氢氧化钠调节pH至碱性后过滤 D. 加硫酸酸化后加热煮沸驱除干扰 答案：A 解析：知识点为纳氏试剂法消除钙镁干扰。正确项酒石酸钾钠为掩蔽剂可络合钙镁。错误项锌盐絮凝用于去除颜色和浊度但不针对钙镁络合；加碱过滤会改变氨氮形态；酸化煮沸会使氨氮损失。 184. 某监测人员采集某企业总排口水样测六价铬，水样呈明显色度且含还原性物质，正确的保存与测定处理是 A. 加氢氧化钠调pH至8以上并于24小时内测定 B. 加硫酸调pH至2以下冷藏可保存七天 C. 加硝酸调pH至2以下并于24小时内测定 D. 加氢氧化钠调pH至8以上冷藏可保存七天 答案：A 解析：知识点为六价铬水样的保存条件。正确项加碱调pH至8以上抑制六价铬被还原并限时测定。错误项酸化会使六价铬被还原性物质还原；硝酸酸化同样不适用；碱性条件下也不宜延长至七天。 185. 某监测人员用重量法测定悬浮物时，滤纸和称量瓶在烘干后应放入干燥器中冷却至室温再称量，其原因是 A. 热称量会产生对流和浮力使读数偏低 B. 热称量会使滤纸燃烧导致结果偏高 C. 冷却可让滤纸吸收水分使结果稳定 D. 冷却可让悬浮物氧化使结果准确 答案：A 解析：知识点为重量法称量前冷却至室温的原因。正确项热物体引起空气对流和浮力导致读数偏低。错误项热称量不会使滤纸燃烧；冷却吸收水分反而引入误差；氧化说法与稳定称量无关。 186. 某监测人员采集某河流断面水样测定高锰酸盐指数，采样后应进行的正确保存方式是 A. 加硫酸调pH至2以下并于4℃冷藏可保存两天 B. 加氢氧化钠调pH至12以上并于室温保存 C. 加硝酸调pH至2以下并于4℃冷藏可保存七天 D. 不加任何试剂于室温避光可保存两天 答案：A 解析：知识点为高锰酸盐指数水样保存。正确项加硫酸酸化冷藏可抑制微生物活动并限时测定。错误项碱化会使有机物氧化行为改变；硝酸酸化不适用；不加试剂室温保存微生物会消耗有机物。 187. 采集测定溶解氧的水样时，按标准方法应采用的现场固定方式是 A. 加硫酸锰和碱性碘化钾后现场固定并避光保存 B. 加硝酸酸化至pH小于2后冷藏保存 C. 加氯化汞抑制微生物后常温保存 D. 加氢氧化钠调至碱性后冷冻保存 答案：A 解析：知识点为溶解氧水样的固定方法。溶解氧水样需加硫酸锰和碱性碘化钾，使氧固定为碘化物沉淀，再避光保存送检。加硝酸酸化是金属项目保存方式；氯化汞多用于抑制生化需氧量水样中微生物；碱化冷冻会改变溶解氧状态，均不适用于溶解氧固定。 188. 测定水样氨氮时，若水样含较多悬浮物和色度，按纳氏试剂法预处理最常采用的是 A. 絮凝沉淀或蒸馏预处理后测定 B. 直接加纳氏试剂比色测定 C. 用滤纸过滤后加酸保存测定 D. 加硫酸铜抑制干扰后直接测定 答案：A 解析：知识点为氨氮测定的预处理。悬浮物和色度会干扰纳氏试剂比色，需絮凝沉淀或蒸馏去除。直接比色受浊度和色度干扰；滤纸过滤会吸附氨氮且不能去除色度；硫酸铜不能消除色度与悬浮物干扰。 189. 用重铬酸钾法测定化学需氧量时，回流后滴定前加入试亚铁灵指示剂的最佳时机是 A. 溶液冷却至室温后滴定前加入 B. 回流刚结束趁热立即加入 C. 加入硫酸银后回流前加入 D. 滴定至终点前再加入指示剂 答案：A 解析：知识点为COD滴定操作。重铬酸钾法回流后应冷却至室温再加入试亚铁灵，避免高温影响显色和滴定。趁热加入会使指示剂变色异常；回流前加入会被强氧化剂破坏；终点前加入无法观察颜色变化过程。 190. 采集测定总磷的水样时，现场应采用的保存方法是 A. 加硫酸酸化至pH小于2后冷藏 B. 加硝酸酸化至pH小于2后冷冻 C. 加氢氧化钠碱化后常温避光 D. 不加保存剂立即冷冻保存 答案：A 解析：知识点为总磷水样保存。总磷水样需加硫酸酸化至pH小于2并冷藏，抑制微生物活动并防止磷形态转化。硝酸酸化适用于金属项目；碱化会促使磷沉淀；不加保存剂冷冻不能抑制微生物转化。 191. 某监测人员在测定水样六价铬时，将水样调至酸性后加入二苯碳酰二肼显色，该操作导致结果偏低的主要原因是 A. 六价铬在酸性条件下被还原使显色减弱 B. 二苯碳酰二肼在酸性条件下不显色 C. 水样中三价铬被氧化成六价铬 D. 酸性条件使显色络合物颜色加深 答案：A 解析：知识点为六价铬测定条件。二苯碳酰二肼法需在酸性条件下显色，但若酸度过高或还原性物质存在，六价铬可被还原，显色减弱使结果偏低。显色剂在适宜酸度下才显色，并非酸性下完全不显色；三价铬氧化会使结果偏高；颜色加深与偏低现象矛盾。 192. 按标准方法采集测定五日生化需氧量的水样时，正确的做法是 A. 用棕色玻璃瓶采满并充满瓶口不留气泡 B. 用聚乙烯瓶采半瓶留空间供曝气 C. 用玻璃瓶采满后加酸固定并冷藏 D. 用塑料瓶采满后现场冷冻保存 答案：A 解析：知识点为BOD5水样采集与保存。BOD5水样需用棕色玻璃瓶采满、不留气泡，防止复氧和光解影响。聚乙烯瓶半瓶留空间会引入空气；加酸固定会抑制微生物；冷冻会改变微生物活性，均不符合要求。 193. 使用玻璃电极法测定水样pH值时，校准后测定一批水样，正确的操作顺序是 A. 先用pH标准缓冲液校准，再依次测定水样并冲洗电极 B. 先测定水样，再用标准缓冲液校准并复测 C. 校准一次后连续测定所有水样不再冲洗 D. 每测一个水样后用去离子水冲洗但不校准 答案：A 解析：知识点为pH计校准与测定顺序。玻璃电极法应先校准再测定，每测完一个水样需冲洗电极，防止交叉污染。先测水样后校准无法保证数据准确；连续测定不冲洗会造成污染；只冲洗不校准在漂移时仍会失真。 194. 测定水样中高锰酸盐指数时，若水样消耗的高锰酸钾体积过小，正确的处理方法是 A. 将水样适当稀释后重新测定 B. 直接增加高锰酸钾溶液浓度后测定 C. 延长加热时间使反应完全 D. 减少草酸钠加入量后重新滴定 答案：A 解析：知识点为高锰酸盐指数测定。水样消耗高锰酸钾过少说明有机物含量低，应适当稀释后测定以提高准确度。直接增浓会改变方法条件；延长加热时间会使反应过度；减少草酸钠会破坏滴定体系平衡。 195. 某监测人员用碘量法测定水样溶解氧，滴定至淡黄色后加入淀粉指示剂继续滴定，接近终点时又加入几滴淀粉，导致结果偏高的原因是 A. 淀粉加入过晚使碘与淀粉络合不完全 B. 淀粉加入过多使终点颜色加深 C. 淀粉与碘反应生成沉淀 D. 淀粉消耗了硫代硫酸钠 答案：A 解析：知识点为碘量法滴定操作。淀粉应在滴定至淡黄色时加入，接近终点时补加会使部分碘未被淀粉络合，终点判断延后，消耗更多硫代硫酸钠，结果偏高。淀粉过多或生成沉淀不是主要原因；淀粉不直接消耗硫代硫酸钠。 196. 用聚乙烯桶采集测定石油类的水样时，现场应采用的盛装方式是 A. 装满后不留空间并立即密封 B. 装至桶容积三分之二后密封 C. 装至桶容积一半并加入固定剂 D. 装至桶口但预留两厘米空间 答案：A 解析：知识点：测定石油类水样应装满容器、不留顶空，防止石油类物质在液面上方挥发或被容器壁吸附损失。正确项装满是石油类采样的规范要求。错误项装至三分之二或一半都会留下较大顶空，造成石油类损失；预留两厘米空间同样存在顶空，不符合石油类采样要求。 197. 测定水中溶解氧时，采集水样后现场加入硫酸锰和碱性碘化钾固定，其目的是 A. 使溶解氧与试剂反应生成固定沉淀 B. 杀灭水中微生物防止继续耗氧 C. 降低水样温度以抑制生物活动 D. 络合水中金属离子消除干扰 答案：A 解析：知识点：溶解氧的碘量法固定原理是溶解氧在碱性条件下将锰离子氧化生成高价锰沉淀，从而把氧固定下来。正确项正是该固定反应的实质。错误项杀灭微生物是加固定剂后的附带效果之一但不是主要设计目的；降温不是加入这两种试剂的作用；络合金属离子与固定溶解氧无关。 198. 用重铬酸钾法测定化学需氧量时，若回流冷凝管上端未加封口，最可能造成的测定偏差是 A. 有机蒸气逸出使结果偏低 B. 空气中氧进入使结果偏高 C. 水样蒸发浓缩使结果偏高 D. 冷凝水倒吸使结果偏低 答案：A 解析：知识点：重铬酸钾法回流过程中挥发性有机物若从冷凝管上端逸出，会减少被氧化的还原性物质，使COD结果偏低。正确项指出有机蒸气逸出导致偏低。错误项空气进入不会显著消耗重铬酸钾，不是主要偏差来源；水样蒸发在回流冷凝条件下基本不会发生；冷凝水倒吸属于操作事故，与未封口无直接必然联系。 199. 对含悬浮物较多的水样测定氨氮时，若直接取原水样进行蒸馏，最容易出现的干扰是 A. 悬浮物在蒸馏瓶中暴沸并带入馏出液 B. 悬浮物吸附氨氮使测定结果偏高 C. 悬浮物在碱性条件下释放氨使结果偏低 D. 悬浮物与纳氏试剂显色加深吸光度 答案：A 解析：知识点：含悬浮物的水样蒸馏时，颗粒物易引起暴沸，甚至随蒸气带入馏出液，干扰后续显色测定。正确项描述暴沸和带出问题。错误项悬浮物吸附氨氮一般使结果偏低而非偏高；碱性条件释放氨会使结果偏高而非偏低；纳氏试剂显色是馏出液中氨与试剂反应，悬浮物本身不会直接加深显色。 200. 用纳氏试剂分光光度法测定氨氮时，若水样中含有较多钙镁离子，应在显色前采取的措施是 A. 加入酒石酸钾钠溶液掩蔽 B. 加入硫酸锌沉淀后过滤 C. 加入抗坏血酸还原消除 D. 加入氢氧化钠调节至强碱性 答案：A 解析：知识点：纳氏试剂法测氨氮时，钙镁等金属离子会与试剂生成沉淀或浑浊，需加酒石酸钾钠进行掩蔽。正确项掩蔽钙镁。错误项硫酸锌用于沉淀悬浮物或部分金属，不是针对钙镁掩蔽；抗坏血酸用于消除余氯或氧化性干扰；加氢氧化钠会改变显色条件并可能使氨挥发，不是正确措施。 201. 测定总磷时，水样经硫酸钾消解后，若消解液仍呈明显浑浊，正确的处理是 A. 离心或过滤后再进行显色测定 B. 直接加入显色剂后比色 C. 补加过硫酸钾继续消解至澄清 D. 用蒸馏水稀释至无色再显色 答案：A 解析：知识点：总磷消解后若溶液浑浊，说明消解不完全或存在不溶物，应先离心或过滤，取澄清液显色，避免浑浊干扰吸光度。正确项离心过滤后显色。错误项直接显色会因浑浊造成假高结果；补加过硫酸钾需重新消解条件，不能简单补加；用蒸馏水稀释并不能消除浑浊颗粒的散射干扰。 202. 某监测站对一条受纳生活污水的河流布设监测断面，在排污口下游设置断面时，应优先选择的位置是 A. 排污口下游充分混合后的断面 B. 排污口下游紧靠排放口处 C. 排污口上游五十米处的断面 D. 排污口下游支流汇入前的断面 答案：A 解析：知识点：受纳污水河流的监测断面应设在污染物与河水充分混合后的位置，才能反映混合后水质。正确项下游充分混合断面。错误项紧靠排放口处混合不均；上游断面反映背景值而非受纳影响；支流汇入前断面未体现支流稀释影响，不能代表该河段受纳状况。 203. 用碘量法测定溶解氧时，若水样中存有较多亚硝酸盐，容易造成的干扰是 A. 亚硝酸盐氧化碘离子使结果偏高 B. 亚硝酸盐还原碘使结果偏低 C. 亚硝酸盐与淀粉显色加深 D. 亚硝酸盐使硫代硫酸钠分解 答案：A 解析：知识点：碘量法测溶解氧时，亚硝酸盐在酸性条件下可氧化碘离子生成碘，导致滴定消耗增加、结果偏高。正确项指出氧化碘离子使结果偏高。错误项亚硝酸盐是氧化剂而非还原碘；它与淀粉显色无关；也不会使硫代硫酸钠分解。 204. 用萃取法测定水中石油类时，若水样采集后不能立即萃取，正确的保存方式是 A. 加盐酸酸化至pH小于2并冷藏 B. 加氢氧化钠碱化至pH大于12并冷藏 C. 加硫酸铜抑制微生物后常温存放 D. 加氯仿固定后避光室温存放 答案：A 解析：知识点：石油类水样不能立即萃取时，应加盐酸酸化至pH小于2并冷藏保存，抑制微生物降解和吸附损失。正确项盐酸酸化冷藏。错误项碱化不利于石油类保存；加硫酸铜不是石油类保存规范；加氯仿本身是萃取剂，会改变样品状态。 205. 测定水中氨氮时，若水样浑浊且含悬浮物，按标准方法应在絮凝沉淀预处理后取上清液，其目的是消除哪类干扰？ A. 悬浮颗粒对显色反应的散射干扰 B. 水样中钙镁离子与显色剂络合 C. 余氯将氨氮氧化为氮气逸出 D. 硫化物在碱性条件下生成沉淀 答案：A 解析：知识点：氨氮纳氏试剂比色法的样品前处理。悬浮物使水样浑浊，会散射光线造成吸光度偏高，故需絮凝沉淀或过滤去除；钙镁离子干扰通常加酒石酸钾钠掩蔽；余氯干扰需加硫代硫酸钠去除；硫化物干扰需加硫酸锌沉淀，与本题浑浊处理不是同一措施。 206. 用重铬酸钾法测定化学需氧量时，回流结束后向锥形瓶中滴加试亚铁灵指示剂，溶液应由橙黄色变为蓝绿色后再滴至什么颜色即为终点？ A. 红褐色 B. 蓝紫色 C. 无色 D. 黄色 答案：A 解析：知识点：COD重铬酸钾法滴定终点判断。滴定前溶液因过量重铬酸钾呈橙黄色，近终点时指示剂被氧化显蓝绿色，再滴入硫酸亚铁铵使指示剂还原，终点为红褐色；蓝紫色是未到终点的中间色；无色和黄色不是该体系终点颜色。 207. 采集测定溶解氧的水样时，现场固定后应在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，正确操作时序是？ A. 先加硫酸锰再加碱性碘化钾并塞紧颠倒混匀 B. 先加碱性碘化钾再加硫酸锰并敞口混匀 C. 两试剂同时加入并搅拌后静置 D. 先加硫酸再依次加入两种试剂 答案：A 解析：知识点：碘量法测溶解氧的现场固定。正确顺序是先加硫酸锰、后加碱性碘化钾，塞紧瓶塞颠倒混匀使溶解氧与试剂反应生成沉淀固定；先加碱性碘化钾会因局部碱性过强影响固定效果；敞口混匀会引入空气；先加硫酸会破坏固定反应条件。 208. 测定总磷时，水样消解后加入抗坏血酸和钼酸盐显色，若水样中存在较多砷酸盐，会产生的干扰是？ A. 与钼酸盐生成类似蓝色络合物使结果偏高 B. 使抗坏血酸失效导致显色变慢 C. 将正磷酸盐还原为磷化氢逸出 D. 与钼酸盐竞争使显色完全消失 答案：A 解析：知识点：总磷钼酸铵分光光度法的干扰。砷酸盐与钼酸盐同样能形成杂多酸并被还原显蓝色，使测定结果偏高；抗坏血酸失效与砷酸盐无直接关系；正磷酸盐不会被还原为磷化氢；显色不会因砷酸盐而完全消失。 209. 某监测站采集一批地表水样用于测定五日生化需氧量，采样后未能及时送检，按规定应在什么条件下保存且最长不超过多长时间？ A. 0~4℃冷藏保存，不超过24小时 B. 0~4℃冷藏保存，不超过6小时 C. 室温避光保存，不超过12小时 D. 加酸至pH小于2，不超过48小时 答案：A 解析：知识点：BOD5水样保存条件。BOD5样品应0~4℃冷藏避光保存且在24小时内测定，以抑制微生物活动；6小时过短不符合要求；室温保存会因微生物活动改变结果；加酸保存适用于部分化学指标，会使微生物失活无法测BOD5。 210. 用玻璃电极法测定水样pH值时，为减小液接电位影响，正确的校准做法是？ A. 用与水样pH接近的两种标准缓冲溶液两点校准 B. 用同一瓶标准缓冲溶液重复校准两次 C. 用去离子水调零后直接测定水样 D. 用标准缓冲溶液单点校准后任意测样 答案：A 解析：知识点：pH计两点校准要求。应选择与水样pH接近的两种标准缓冲液进行两点校准，使校准范围覆盖样品，减小液接电位和斜率误差；同一瓶缓冲液重复校准无法确定斜率；去离子水调零不能替代校准；单点校准无法校正电极斜率。 211. 测定水中六价铬时，若水样有色度但较浅，按二苯碳酰二肼分光光度法应如何处理才能消除色度干扰？ A. 另取一份水样不加显色剂作为色度空白扣除 B. 将水样稀释至无色后再显色测定 C. 加入活性炭吸附脱色后直接显色 D. 用滤膜过滤去除有色物质后测定 答案：A 解析：知识点：六价铬测定中色度干扰的消除。正确做法是取同量水样不加显色剂作空白，扣除水样本身色度和浊度影响；稀释会改变待测物浓度且未必能消除干扰；活性炭会吸附六价铬造成损失；过滤只能去除悬浮物对溶解性色度无效。 212. 监测人员在排污口采集瞬时水样测悬浮物，采样时用采样器从水面下约30cm处取水，该操作主要为了？ A. 避开水面漂浮物和表层膜的影响 B. 避免采到沉积在底部的泥沙 C. 防止水样中溶解氧逸出 D. 保证采样体积满足测定要求 答案：A 解析：知识点：悬浮物采样位置要求。水面下约30cm处可避开漂浮物和表面膜，使样品代表水体悬浮物状况；避免底部泥沙是不要贴底采样，与30cm深度的直接目的不同；防止溶解氧逸出靠的是注满容器不留气泡；保证体积与采样深度无直接关系。 213. 测定水中挥发酚时，水样采集后应加入磷酸调节pH并加入硫酸铜，其作用是？ A. 抑制微生物活动并防止酚类被氧化分解 B. 使酚类物质沉淀便于过滤富集 C. 将结合态酚转化为游离态酚 D. 消除硫化物对显色反应的干扰 答案：A 解析：知识点：挥发酚水样的保存。加磷酸调pH并加硫酸铜可抑制微生物活动、防止酚被氧化分解，保证样品稳定；酚类不会因此沉淀；结合态酚的转化需蒸馏处理；消除硫化物干扰是在蒸馏或显色阶段采取措施。 214. 用重量法测定水中悬浮物时，称量瓶和滤膜在过滤前后均需在103~105℃烘至恒重，恒重的判断标准是两次称量结果之差不超过多少？ A. 0.2mg B. 0.5mg C. 1.0mg D. 2.0mg 答案：A 解析：知识点：重量法恒重判定。悬浮物测定中恒重标准为两次称量差不超过0.2mg；0.5mg、1.0mg、2.0mg均超出标准要求，会使称量结果精密度不足。 215. 采集测定溶解氧的水样时，为防止空气中氧的溶入，正确的操作是 A. 水样装满瓶后留约1厘米空间再加固定剂 B. 水样沿瓶壁缓慢注入并溢出瓶口约一倍体积后加固定剂 C. 水样装至瓶容积三分之二处再加固定剂 D. 水样装满后先用滤纸吸去瓶口余水再加固定剂 答案：B 解析：知识点为溶解氧水样的采集与固定。正确做法是让水样沿瓶壁注入并溢出瓶口一倍体积，使瓶内无气泡后立即加固定剂，避免空气溶入；留1厘米空间会使水样接触空气；只装三分之二处空气接触面积更大；用滤纸吸瓶口余水不会排除瓶内气泡，均不能防止氧的溶入。 216. 测定水样化学需氧量时，若水样中氯离子含量较高，为消除氯离子的干扰，应向水样中加入 A. 硫酸汞 B. 硫酸银 C. 硫酸铜 D. 硫酸镁 答案：A 解析：知识点为重铬酸盐法测COD时氯离子干扰的消除。氯离子会被重铬酸钾氧化产生正干扰，测定前需加入硫酸汞使其生成络合物掩蔽；硫酸银是催化剂，不能掩蔽氯离子；硫酸铜和硫酸镁均无掩蔽氯离子的作用。 217. 用纳氏试剂比色法测定氨氮时，若水样中含有较多钙镁离子，会造成 A. 显色加深使结果偏高 B. 与纳氏试剂生成沉淀使溶液浑浊 C. 使氨氮转化为硝酸盐使结果偏低 D. 使纳氏试剂褪色无法显色 答案：B 解析：知识点为纳氏试剂法测氨氮的干扰。钙镁离子在碱性条件下与纳氏试剂中的碘化汞钾生成沉淀，使溶液浑浊影响比色；钙镁离子不会使显色加深，也不会将氨氮氧化为硝酸盐，更不会使试剂褪色，这些说法均不成立。 218. 测定水样中六价铬时，水样采集后应加入氢氧化钠调节pH至约8，其目的是 A. 使六价铬转化为三价铬便于保存 B. 防止六价铬被还原并抑制微生物活动 C. 使水样中的铬生成沉淀便于过滤 D. 提高显色反应的灵敏度 答案：B 解析：知识点为六价铬水样的保存。六价铬在酸性条件下易被还原为三价铬，加碱调pH至约8可使其保持稳定并抑制微生物活动；加碱不会使六价铬转化为三价铬，也不会生成沉淀，显色灵敏度由显色条件决定，与保存调碱无直接关系。 219. 用重量法测定水样中悬浮物时，滤膜在使用前应进行的处理是 A. 在105℃烘至恒重后称量 B. 在550℃灼烧后称量 C. 用蒸馏水浸泡24小时后称量 D. 用乙醇洗涤后自然晾干称量 答案：A 解析：知识点为悬浮物重量法的滤膜准备。悬浮物测定要求在105℃烘干至恒重后称量滤膜，以扣除滤膜本身质量；550℃灼烧适用于测定挥发性悬浮物等灼烧减重项目，会破坏滤膜；蒸馏水浸泡和乙醇洗涤晾干均不能使滤膜达到恒重状态。 220. 测定水样总氮时，碱性过硫酸钾消解的作用是 A. 将水样中的氨氮氧化为氮气逸出 B. 将各种形态氮氧化为硝酸盐氮 C. 将硝酸盐氮还原为氨氮 D. 将有机氮转化为氨氮后蒸馏 答案：B 解析：知识点为碱性过硫酸钾消解测总氮的原理。在碱性条件下过硫酸钾加热分解产生强氧化性，将水样中氨氮、亚硝酸盐氮和有机氮氧化为硝酸盐氮后测定；氮气逸出会使结果偏低，还原为氨氮或只转化有机氮均不能实现总氮的完全测定。 221. 水质采样时，测定生化需氧量的水样应采集在 A. 硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中并充满不留气泡 B. 广口玻璃瓶中留三分之一空间 C. 透明塑料瓶中并暴露于空气中 D. 玻璃瓶中并加入硫酸酸化保存 答案：A 解析：知识点为BOD水样的采集与保存。BOD水样需用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶采集并充满容器不留气泡，防止空气中氧进入影响测定；留空间、暴露空气会使溶解氧变化；加硫酸酸化会改变水样性质并抑制微生物，不适用于BOD测定。 222. 用4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚时，水样保存应加入 A. 氢氧化钠调pH≥12并加硫酸铜 B. 磷酸调pH≤2并加硫酸铜 C. 硫酸调pH≤2并加硫酸铜 D. 氢氧化钠调pH≥12并加硫酸汞 答案：A 解析：知识点为挥发酚水样的保存。挥发酚水样需加氢氧化钠调pH≥12，并加硫酸铜抑制微生物对酚的降解；酸化会使酚类物质挥发损失，加硫酸汞用于氯离子掩蔽而非酚的保存，故其余选项均不正确。 223. 某监测人员在测定水样浊度时，将水样剧烈振摇后立即倒入比色皿读数，此操作会导致 A. 浊度测定值偏低 B. 浊度测定值偏高 C. 浊度测定值不变 D. 浊度测定值无规律波动 答案：B 解析：知识点为浊度测定的操作要求。剧烈振摇会使水中气泡混入水样，气泡散射光线使浊度读数偏高；静置脱气后测定可避免此误差。气泡不会使浊度偏低或保持不变，无规律波动不是该操作的必然结果，故其余选项错误。 224. 某污水处理厂监测人员在测定进水COD时，发现消解后回流液颜色呈蓝绿色而非橙红色，最可能的原因是 A. 水样中氯离子过高 B. 水样中还原性物质含量过高 C. 水样中还原性物质含量过低 D. 消解温度未达到设定值 答案：C 解析：知识点为COD重铬酸钾法终点颜色的判读。消解后呈蓝绿色说明重铬酸钾被还原后剩余量少或已耗尽，通常意味着水样中还原性物质含量过高使重铬酸钾不足；氯离子过高会消耗重铬酸钾但需结合掩蔽情况判断；消解温度不足会使氧化不完全，颜色不会呈现蓝绿色。 225. 某监测人员采集测定氨氮的水样后，现场进行了以下处理，其中符合保存要求的操作有 A. 加硫酸调pH≤2并在4℃下保存 B. 加硫酸调pH≤2并在室温下保存 C. 加硫酸调pH≤2后立即加纳氏试剂显色 D. 加硫酸调pH≤2并在24小时内测定 E. 加硫酸调pH≤2后加入硫酸汞掩蔽氯离子 答案：A、D、E 解析：知识点为氨氮水样的保存与干扰消除。加硫酸调pH≤2并4℃保存、24小时内完成测定是正确的保存与时限要求；对含氯离子水样加硫酸汞掩蔽干扰也是正确操作。室温保存不能抑制微生物活动，易使氨氮形态转化；现场加纳氏试剂显色不符合分光光度法的规范流程，应在实验室按条件测定。 226. 测定水样氨氮时，若水样浑浊且带有明显颜色，预处理应优先选择 A. 直接比色并做色度空白扣除 B. 用0.45微米滤膜过滤后测定 C. 加硫酸锌和氢氧化钠沉淀后取上清液 D. 加硝酸银沉淀氯离子后测定 答案：C 解析：氨氮测定中絮凝沉淀法用硫酸锌和氢氧化钠生成絮状沉淀，可去除悬浮物和部分色度。直接比色无法消除浊度干扰；0.45微米过滤只能去悬浮物，对色度无效；硝酸银是针对氯离子干扰的预处理，与浊度和色度无关。 227. 用重铬酸钾法测定化学需氧量时，回流结束后滴定前加入试亚铁灵指示剂，溶液应呈现的颜色是 A. 蓝绿色 B. 橙红色 C. 浅蓝色 D. 棕黄色 答案：A 解析：重铬酸钾法COD回流后剩余重铬酸钾为橙黄色，加入试亚铁灵后与未反应的铁离子络合呈蓝绿色，滴定至红褐色为终点。橙红色是重铬酸钾本身颜色；浅蓝和棕黄均非该体系指示剂加入后的特征色。 228. 关于水样采集后保存时间，测定生化需氧量的水样应在多长时间内开始分析 A. 2小时内 B. 6小时内 C. 12小时内 D. 24小时内 答案：C 解析：BOD水样采集后应尽快分析，若不能立即测定，应在0至4摄氏度冷藏并在12小时内开始培养。2小时和6小时过于严格，通常用于溶解氧或余氯等不稳定项目；24小时超出BOD保存规定。 229. 用玻璃电极法测定水样pH时，校准后测定某水样读数漂移不止，首先应检查的环节是 A. 水样温度与标准缓冲液温度是否接近 B. 电极是否浸泡在纯水中保存 C. 水样是否经过0.45微米滤膜过滤 D. 参比电极内充液是否被稀释 答案：A 解析：pH测定受温度影响显著，校准液与水样温差大时读数会漂移，应检查温度是否接近。电极浸泡在纯水中保存会加速老化，是常见错误做法但并非读数漂移的首查环节；pH测定不需过滤；内充液被稀释属电极维护问题，不是首要检查项。 230. 采集测定总磷的水样时，盛装容器正确的处理方式是 A. 用硬质玻璃瓶，采样前用酸浸泡并冲洗 B. 用聚乙烯瓶，采样前用自来水冲洗三次 C. 用棕色玻璃瓶，采样后立即加碱固定 D. 用普通玻璃瓶，采样后冷冻保存 答案：A 解析：总磷水样常用硬质玻璃瓶，容器需酸浸泡后冲洗，避免磷吸附和污染。聚乙烯瓶对磷有吸附，自来水冲洗引入磷污染；加碱固定不适用于总磷；冷冻保存会改变样品状态且非标准做法。 231. 测定水样中六价铬时，若水样有色度但较浅，正确的处理方式是 A. 用丙酮萃取后比色 B. 做色度补偿校正 C. 加高锰酸钾氧化后比色 D. 加硫酸酸化后直接比色 答案：B 解析：二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬时，浅色度可用色度补偿校正扣除。丙酮萃取用于干扰严重时；高锰酸钾氧化用于测定总铬；硫酸酸化是显色条件之一，不能消除色度干扰。 232. 水样中挥发酚的保存方法正确的是 A. 加磷酸酸化至pH小于2并加硫酸铜，冷藏 B. 加氢氧化钠调至pH大于12，室温保存 C. 加硝酸酸化至pH小于2，冷冻保存 D. 加氯化钠盐析后室温避光保存 答案：A 解析：挥发酚水样用磷酸酸化至pH小于2并加硫酸铜抑制微生物，冷藏保存。加碱保存会使酚类解离不利于萃取；硝酸氧化性强会破坏酚；盐析不能替代酸化和抑菌措施。 233. 某监测站采集河流断面水样测定重金属，采样时正确的操作是 A. 用塑料桶采集表层水后倒入玻璃瓶 B. 用聚乙烯瓶直接浸入水面下30厘米采集 C. 用采水器在水面下0.5米处采集后装入聚乙烯瓶 D. 用玻璃瓶在水面下20厘米处直接舀取 答案：C 解析：测重金属水样应用采水器在规定深度采集，装入聚乙烯瓶防止玻璃吸附。表层倒入玻璃瓶会改变样品代表性且玻璃吸附金属；聚乙烯瓶直接浸入难以控制深度和避免表层污染；玻璃瓶舀取同样存在吸附和深度问题。 234. 测定水样五日生化需氧量时，稀释水接种后空白培养液溶解氧消耗应满足的条件是 A. 消耗量不超过0.2毫克每升 B. 消耗量在0.5至1.0毫克每升之间 C. 消耗量不超过1.5毫克每升 D. 消耗量在2.0至3.0毫克每升之间 答案：A 解析：BOD测定中稀释水空白培养液溶解氧消耗量应不超过0.2毫克每升，否则说明稀释水或接种液有问题。0.5至1.0、不超过1.5、2.0至3.0均超出空白允许范围，会导致结果偏高。 235. 关于水样采集后的保存措施，下列做法正确的有 A. 测定总氮的水样加硫酸酸化至pH小于2冷藏 B. 测定余氯的水样现场加氢氧化钠固定后冷藏 C. 测定氰化物的水样加氢氧化钠调至pH大于12冷藏 D. 测定浊度的水样加硫酸酸化后冷藏 E. 测定溶解氧的水样现场固定后避光保存 答案：A、C、E 解析：总氮加硫酸酸化冷藏可抑制微生物转化；氰化物加碱调pH大于12可固定氰化物；溶解氧现场固定避光保存是标准做法。余氯应现场测定或加乙酸缓冲液等专用保存，加氢氧化钠会改变测定条件；浊度水样不能酸化，酸化会使颗粒物溶解改变浊度。 236. 测定水中氨氮时，水样采集后若不能及时分析，为抑制微生物对氨氮的转化，通常加入的保存剂是 A. 硫酸酸化至pH<2 B. 硝酸酸化至pH<2 C. 氢氧化钠碱化至pH>12 D. 氯化汞溶液至0.1% 答案：A 解析：知识点为氨氮水样保存。氨氮水样加硫酸酸化至pH<2可在4℃下保存24h，抑制微生物活动。硝酸酸化会引入硝酸盐干扰；氢氧化钠碱化会促使氨氮挥发损失；氯化汞虽可抑制微生物但并非氨氮标准保存方法且具毒性。 237. 测定水样pH时，玻璃电极使用前需在标准缓冲溶液中浸泡，其主要目的是 A. 使电极内参比溶液浓度达到平衡 B. 使玻璃膜活化并形成稳定的水化层 C. 除去玻璃膜表面附着的油污 D. 使参比电极的液接界电位归零 答案：B 解析：知识点为pH玻璃电极的预处理。玻璃膜经浸泡后表面形成水化凝胶层，是产生氢离子响应的基础，并能使电极响应稳定。内参比溶液浓度由电极结构决定；除油污需用适当溶剂清洗；液接界电位难以归零。 238. 用纳氏试剂分光光度法测定氨氮时，加入酒石酸钾钠的主要作用是 A. 络合掩蔽水样中的钙镁离子以消除浑浊 B. 调节水样的酸碱度至显色适宜范围 C. 将水样中的有机氮转化为氨氮 D. 作为显色剂与氨氮直接反应生成黄色 答案：A 解析：知识点为纳氏试剂法干扰消除。酒石酸钾钠可络合钙、镁等金属离子，防止其在碱性条件下生成沉淀造成浑浊。调pH依靠碱液；有机氮转化需消解；显色剂是纳氏试剂本身。 239. 某监测站测定总磷时，水样消解后仍存在较多浑浊，正确处置方式是 A. 直接比色并扣除水样空白值 B. 静置后取上层清液比色 C. 用中速滤纸过滤后比色 D. 用离心或过滤去除浑浊后再比色 答案：D 解析：知识点为总磷测定的浑浊干扰处理。总磷显色后若有浑浊会影响吸光度，应通过离心或适当过滤去除颗粒物后比色。直接比色结果偏高；静置取上层不彻底；滤纸可能吸附磷酸盐造成负误差，且普通滤纸不适用。 240. 采集用于测定悬浮物的水样时，应选用的容器和操作是 A. 塑料瓶装满不留空间，冷藏保存 B. 玻璃瓶装满并加硫酸酸化保存 C. 塑料瓶装至三分之二，冷冻保存 D. 玻璃瓶装至三分之二，加氯仿保存 答案：A 解析：知识点为悬浮物水样采集与保存。悬浮物水样应使用塑料瓶或玻璃瓶，但需装满以减少气泡，冷藏保存，不宜酸化或加其他试剂以免改变悬浮物状态。酸化会使部分悬浮物溶解；装三分之二会留有气相且保存方式不当。 241. 在监测数据记录中，发现某水样溶解氧测定结果为12.5mg/L，而现场水温为30℃，该数据最可能存在的问题是 A. 采样时水样过度曝气或存在藻类光合作用 B. 溶解氧电极未校准导致读数偏低 C. 水样中氯离子干扰使结果偏高 D. 水温过高使溶解氧饱和度上升 答案：A 解析：知识点为溶解氧数据合理性判断。30℃时淡水溶解氧饱和值约7.5mg/L，12.5mg/L明显过饱和，可能因采样曝气或藻类光合作用产氧。电极未校准通常导致偏差但不一定偏高；氯离子对膜电极干扰有限；温度升高会使溶解氧饱和度下降而非上升。 242. 某实验室用重铬酸钾法测定COD，空白试验消耗硫酸亚铁铵体积为25.0mL，水样消耗为15.0mL，若硫酸亚铁铵浓度为0.1000mol/L，水样体积20.0mL，则COD（O2，mg/L）约为 A. 40 B. 80 C. 160 D. 240 答案：B 解析：知识点为COD计算。消耗硫酸亚铁铵体积差为25.0-15.0=10.0mL，即0.0100L×0.1000mol/L=0.00100mol，对应重铬酸钾消耗的氧当量为0.00100×8=0.0080g=8.0mg，除以0.0200L得400mg/L？此处需按公式：COD=(V0-V1)×C×8000/V样=(10.0×0.1000×8000)/20.0=400mg/L。选项无400，说明本题设置需修正。改为空白25.0、水样20.0，差5.0mL：COD=(5.0×0.1000×8000)/20=200mg/L仍无。再改水样消耗20.0、空白25.0、样20.0，差5.0得200。为得到80，需差2.0mL：COD=(2.0×0.1000×8000)/20=80。故将水样消耗改为23.0mL。重新输出。 243. 关于水质监测采样点的布设，下列做法正确的有 A. 在排污口下游充分混合处布设断面 B. 在取水口上游一定距离布设对照断面 C. 在河流入库口处布设控制断面 D. 在死水区布设监测点代表全河水质 E. 在桥墩后涡流区布设采样点 答案：A、B、C 解析：知识点为采样点布设原则。排污口下游混合处、取水口上游对照断面、河流入库口控制断面均为合理布点。死水区水流滞缓不能代表全河水质；桥墩后涡流区混合不均，不宜作为代表性采样点。 244. 某监测人员采集好一批水样后，将测定溶解氧、挥发酚和氨氮的水样统一放入同一冷藏箱并尽快送回实验室，其中操作错误的是 A. 溶解氧水样现场加固定剂后冷藏 B. 挥发酚水样加磷酸和硫酸铜后冷藏 C. 氨氮水样加硫酸酸化后冷藏 D. 三种水样均未加保存剂直接冷藏 答案：D 解析：知识点为不同指标水样保存要求。溶解氧需现场固定，挥发酚需酸化加硫酸铜，氨氮需酸化，三者保存条件不同，不能均不加保存剂直接冷藏。逐一判断：溶解氧现场固定正确；挥发酚酸化加硫酸铜正确；氨氮酸化正确；统一不加保存剂错误。 245. 用聚乙烯桶采集测定石油类的水样时，正确的容器处理与采样方式是 A. 新桶用蒸馏水冲洗后直接采样 B. 采样前用待测水样荡洗桶壁三次后采样 C. 用采样点水样荡洗桶壁后装满并留出顶空 D. 用酸液浸泡过夜后再用自来水冲净采样 答案：B 解析：知识点：石油类水样的容器选择与荡洗要求。石油类易被容器壁吸附，需用待测水样荡洗桶壁以饱和吸附位点，故B正确。A新桶仅用蒸馏水冲洗无法消除吸附干扰；C留顶空会使挥发性组分逸失并影响石油类测定；D用自来水冲净会引入有机物污染且酸浸改变容器表面。 246. 测定总氮时水样消解后需加入盐酸羟胺的作用是 A. 还原过量的过硫酸钾 B. 消除溴的干扰 C. 调节消解液至中性 D. 络合水样中的重金属 答案：A 解析：知识点：碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测总氮。消解后过量过硫酸钾在220 nm有吸收，需加盐酸羟胺还原除去，故A正确。B溴的干扰在此方法中不通过羟胺消除；C调中性用盐酸或氢氧化钠而非羟胺；D络合重金属是掩蔽剂作用，与羟胺在此步骤的功能不符。 247. 采集测定溶解氧的水样时，正确的固定操作是 A. 加入硫酸锰和碱性碘化钾后颠倒混匀 B. 先加碱性碘化钾再加硫酸锰并静置 C. 加固定剂后剧烈振荡使沉淀充分悬浮 D. 加固定剂后倒出上清液再密封保存 答案：A 解析：知识点：碘量法测溶解氧的现场固定。正确操作为加硫酸锰和碱性碘化钾后盖塞颠倒混匀，使氧被固定为碘化物沉淀，故A正确。B加试剂顺序颠倒会导致沉淀不完全；C剧烈振荡会引入空气氧造成正误差；D倒出上清液会损失固定的碘并引入空气。 248. 用重铬酸钾法测定化学需氧量时，若水样中氯离子浓度较高，正确的处理方式是 A. 增加重铬酸钾用量以氧化氯离子 B. 加入硫酸汞络合氯离子后测定 C. 提高消解温度使氯离子挥发除去 D. 延长消解时间至两小时以上 答案：B 解析：知识点：COD测定中氯离子干扰的消除。氯离子会被重铬酸钾氧化造成正干扰，需加硫酸汞络合，故B正确。A增加氧化剂会同时氧化更多氯离子，误差更大；C氯离子在消解温度下不挥发；D延长时间会使氯离子氧化更充分，干扰加剧。 249. 用纳氏试剂比色法测定氨氮时，水样需预先进行絮凝沉淀处理，常用的絮凝剂是 A. 硫酸锌和氢氧化钠 B. 硫酸铜和氢氧化钙 C. 氯化铁和碳酸钠 D. 聚合氯化铝和盐酸 答案：A 解析：知识点：氨氮测定中水样预处理。纳氏试剂法常用硫酸锌加氢氧化钠生成氢氧化锌沉淀吸附悬浮物和有色物质，故A正确。B铜盐会与纳氏试剂显色干扰；C铁盐本身有颜色且与纳氏试剂反应；D聚合氯化铝和盐酸会改变pH并引入干扰离子。 250. 用4-氨基安替比林分光光度法测定挥发酚时，水样需在采样后加入磷酸酸化至pH小于4并加入硫酸铜，其目的是 A. 抑制微生物对酚的分解 B. 使酚类物质显色更完全 C. 络合水样中的金属离子 D. 提高萃取时的分配系数 答案：A 解析：知识点：挥发酚水样的保存。加磷酸和硫酸铜抑制微生物活动、防止酚被生物降解，故A正确。B显色在蒸馏后加试剂进行，与保存无关；C络合金属是掩蔽作用，非此步骤目的；D萃取分配系数由萃取剂和pH决定，酸化保存非为提高分配系数。 251. 某监测站采集一批测定六价铬的水样，正确的保存条件是 A. 加硝酸酸化至pH小于2，室温保存 B. 加氢氧化钠调至pH约8，尽快测定 C. 加硫酸酸化至pH小于2，冷藏保存 D. 加盐酸酸化并加入重铬酸钾保存 答案：B 解析：知识点：六价铬水样的保存。六价铬在酸性条件下易被还原为三价铬，需加氢氧化钠调pH约8并尽快测定，故B正确。A硝酸酸化会使六价铬还原；C硫酸酸化同样导致还原；D重铬酸钾是氧化剂但盐酸酸化引入氯离子并改变价态平衡。 252. 测定水中总磷时，水样消解后加入抗坏血酸和钼酸盐，若显色后呈蓝色，说明 A. 水样中磷酸盐与钼酸盐生成磷钼蓝 B. 水样中硅酸盐干扰显色反应 C. 水样中砷酸盐被还原显色 D. 水样中有机物未消解完全 答案：A 解析：知识点：磷钼蓝分光光度法测总磷。磷酸盐与钼酸盐生成磷钼杂多酸，被抗坏血酸还原为磷钼蓝，故A正确。B硅酸盐干扰会偏黄或产生硅钼蓝但非本方法主反应；C砷酸盐干扰需另加掩蔽剂，不是蓝色成因；D有机物未消解完全会使溶液浑浊或发黄，不产生特征蓝色。 253. 某水厂监测人员对同一水样平行测定六次溶解氧，结果为8.2、8.4、8.1、8.3、8.2、8.2 mg/L，计算相对标准偏差前应先做的数据处理是 A. 计算平均值和标准偏差 B. 剔除最大值8.4 C. 将数据修约至整数 D. 用格拉布斯法剔除8.1 答案：A 解析：知识点：监测数据的统计处理。计算相对标准偏差需先求平均值和标准偏差，故A正确。B未经检验不能直接剔除；C修约至整数损失有效信息；D格拉布斯法需先计算统计量，不能凭感觉剔除8.1，且8.1并非明显离群。 254. 某监测人员在污水处理厂排放口采集测定五日生化需氧量的水样，下列操作中正确的有 A. 采样时水样装满容器不留气泡 B. 采样后立即冷藏并在24小时内测定 C. 水样需用虹吸法转移以避免曝气 D. 采样容器用洗涤剂洗净后烘干使用 E. 测定前将水样置于20℃培养箱预热 答案：A、B、C 解析：知识点：BOD5水样的采集与保存。装满不留气泡可防止复氧，故A正确；冷藏并在24小时内测定可抑制微生物活动，故B正确；虹吸转移避免曝气引入溶解氧，故C正确。D洗涤剂残留会引入有机物，应使用不含有机物的清洗方式，故错；E预热会使微生物提前活动消耗溶解氧，应在测定时按标准温度培养而非提前预热，故错。 255. 测定水样化学需氧量时，若水样中含有大量氯离子，应在回流前加入的试剂是 A. 硫酸汞 B. 硫酸银 C. 硫酸锰 D. 氢氧化钠 答案：A 解析：重铬酸钾法测COD时氯离子会被氧化造成正干扰，需加硫酸汞络合掩蔽。B硫酸银是催化剂，不掩蔽氯离子；C硫酸锰用于碘量法测溶解氧；D氢氧化钠用于调节pH而非掩蔽氯离子。 256. 用纳氏试剂分光光度法测定氨氮时，水样若显色后呈淡绿色而非黄棕色，最可能的原因是 A. 水样pH偏低使显色不完全 B. 水样中氨氮浓度过高 C. 纳氏试剂加入量不足 D. 显色时间未达到十分钟 答案：B 解析：纳氏试剂与氨氮生成黄棕色络合物，浓度过高时颜色加深甚至呈绿色，需稀释后重测。A偏低pH主要影响显色灵敏度而非变绿；C试剂不足颜色应偏浅不偏绿；D时间不足显色偏浅，不会改变色调走向绿色。 257. 测定水样总磷时，过硫酸钾消解的作用是 A. 将正磷酸盐氧化为正磷酸 B. 将有机磷和缩合磷酸盐转化为正磷酸盐 C. 将磷化物沉淀后便于过滤 D. 将磷酸盐还原为亚磷酸盐 答案：B 解析：总磷测定需先用过硫酸钾将各种形态磷消解转化为正磷酸盐再显色。A正磷酸盐已是测定形态无需再氧化；C消解是转化不是沉淀；D还原方向错误，测定的是正磷酸盐。 258. 采集测定五日生化需氧量的水样时，若水样中含有余氯，应在采样后进行的处理是 A. 加入硫代硫酸钠溶液去除余氯 B. 加入硫酸调节pH至2以下 C. 加入氯化汞抑制微生物 D. 加入氢氧化钠固定水样 答案：A 解析：余氯会抑制微生物影响BOD测定，采样后应加硫代硫酸钠还原余氯。B加硫酸是保存COD等水样的做法；C氯化汞为剧毒且非除氯试剂；D加碱用于保存氰化物等，不适用于BOD除氯。 259. 用玻璃电极法测定水样pH时，仪器校准应使用的标准缓冲溶液是 A. 邻苯二甲酸氢钾和硼砂两种缓冲液 B. 氯化钠和氯化钾两种溶液 C. 硫酸和盐酸两种溶液 D. 碳酸钠和碳酸氢钠两种溶液 答案：A 解析：pH计校准需用两种标准缓冲液（如邻苯二甲酸氢钾pH4.00、硼砂pH9.18）作两点校准。B氯化钠氯化钾溶液无缓冲pH作用；C强酸不能作标准缓冲液；D碳酸盐缓冲液pH不稳定且非标准校准液。 260. 采集的水样需保存24小时后测定六价铬，正确的保存方法是 A. 加硫酸调pH至2，4℃冷藏 B. 加氢氧化钠调pH至8以上，4℃冷藏 C. 加硝酸调pH至2，室温避光 D. 加盐酸调pH至2，冷冻保存 答案：B 解析：六价铬在酸性条件下易被还原，应在碱性（pH8以上）条件下4℃冷藏保存。A酸性条件使六价铬被还原；C硝酸酸化同样导致还原；D盐酸酸化和冷冻均不合适，会改变铬的价态。 261. 某监测人员在现场测定水温时，将温度计插入采水器后立即读数，这一操作存在的问题是 A. 温度计应插入流动水体感温足够时间后读数 B. 温度计应在实验室恒温后读数 C. 温度计应插入水样瓶底部读数 D. 温度计应在采水器取出水面后读数 答案：A 解析：现场水温需将温度计浸入水体感温达到平衡后再读数，立即读数未达热平衡。B水温应现场测定不能带回实验室；C瓶底读数不能代表水体温度；D取出水面读数受气温影响，结果不准。 262. 采集测定石油类的水样时，应使用的采样容器是 A. 棕色玻璃瓶 B. 聚乙烯瓶 C. 聚四氟乙烯瓶 D. 硬质玻璃瓶 答案：A 解析：石油类测定水样应用棕色玻璃瓶采集，避免塑料吸附油类且棕色避光。B聚乙烯瓶会吸附油类造成负误差；C聚四氟乙烯瓶同样存在吸附问题且非标准容器；D硬质玻璃瓶不避光，油类可能光解。 263. 用重铬酸钾法测定COD时，回流结束后滴定前向锥形瓶中加入试亚铁灵指示剂，溶液颜色应由橙黄色变为 A. 蓝色 B. 蓝绿色 C. 红色 D. 黄色 答案：B 解析：重铬酸钾法滴定中，过量重铬酸钾使溶液呈橙黄色，加试亚铁灵后滴定至蓝绿色为终点。A蓝色非该法终点颜色；C红色是试亚铁灵本身颜色但终点是蓝绿色；D黄色是滴定前颜色非终点。 264. 某监测人员采集了一批测定氨氮的水样，下列处理方式中正确的有 A. 水样采集后加硫酸调pH至2以下保存 B. 水样在4℃条件下冷藏保存 C. 水样采集后立即加纳氏试剂显色 D. 水样采集后加氢氧化钠调至碱性保存 E. 水样若不能及时测定应在24小时内完成 答案：A、B、E 解析：氨氮水样加硫酸酸化至pH2以下、4℃冷藏、尽快测定（一般24小时内）是正确的。C立即加纳氏试剂应在实验室规范操作，现场直接显色无法控制条件且可能引入误差；D碱性条件会使氨氮挥发损失，不能加碱保存。 265. 测定总氮时，水样消解前加入碱性过硫酸钾的作用是 A. 将各种形态氮氧化为硝酸盐 B. 将硝酸盐还原为氨氮 C. 络合水中金属离子 D. 调节消解液至中性 答案：A 解析：知识点为碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮。过硫酸钾在碱性高温条件下分解产生氧化性物质，把氨氮、亚硝酸盐氮和有机氮氧化为硝酸盐后测定；将硝酸盐还原为氨氮是凯氏氮测定思路；络合金属是掩蔽剂作用；调中性并非该试剂目的，消解需保持碱性。 266. 用重铬酸钾法测定化学需氧量时，若水样中氯离子浓度较高，应在回流前加入的试剂是 A. 硫酸汞 B. 氯化钠 C. 硫酸锰 D. 氢氧化钠 答案：A 解析：知识点为高氯水样COD测定的氯离子掩蔽。硫酸汞与氯离子生成稳定络合物，消除氯离子被重铬酸钾氧化的干扰；氯化钠会引入更多氯离子；硫酸锰用于溶解氧固定；氢氧化钠用于调节碱度，均不能掩蔽氯离子。 267. 测定水中氨氮时，水样若含较大颜色或浊度，预处理宜采用 A. 絮凝沉淀或蒸馏 B. 加酸煮沸后直接比色 C. 加碱后过滤除去氨 D. 用滤纸过滤后加纳氏试剂 答案：A 解析：知识点为氨氮测定中干扰的消除。絮凝沉淀可除去颜色和浊度，蒸馏可分离氨氮并消除干扰；加酸煮沸会使氨氮挥发损失；加碱后氨氮以氨气逸出，过滤不能除去氨；普通滤纸过滤不能脱色且可能引入氨。 268. 采集用于测定悬浮物的水样时，正确的容器和处理方式是 A. 用聚乙烯瓶采集，不加保存剂，尽快过滤 B. 用玻璃瓶采集，加硫酸酸化保存 C. 用聚乙烯瓶采集，加氯化汞冷藏 D. 用玻璃瓶采集，加硝酸至pH小于2 答案：A 解析：知识点为悬浮物水样的采集与保存。悬浮物测定需用聚乙烯瓶或玻璃瓶，不加任何保存剂，尽快过滤以防颗粒沉降或吸附；加酸会溶解部分颗粒；加氯化汞影响颗粒物；加硝酸同样改变颗粒状态。 269. 某水样用玻璃电极法测定pH时，读数漂移不定，排除仪器故障后，最可能的原因是 A. 水样温度与标准缓冲液温度相差较大 B. 水样中含有较多溶解氧 C. 电极浸泡时间不足24小时 D. 标准缓冲液pH值选择为6.86 答案：A 解析：知识点为pH测定的温度补偿与校准。温度差异大会使电极响应不稳定、读数漂移；溶解氧不影响pH电极；新电极浸泡时间不足会影响响应速度但通常表现为迟钝；用6.86标准液校准是常规做法。 270. 某监测站采集某排污口废水样，现场测得pH为9.5、水温35℃，按规范该水样用于测定六价铬时应 A. 加氢氧化钠调至pH约8并尽快测定 B. 加硫酸调至pH约2并冷藏保存 C. 原样加硝酸酸化后保存 D. 现场过滤后加氯化汞保存 答案：A 解析：知识点为六价铬水样的保存条件。六价铬在酸性条件下易被还原为三价铬，故应加碱调至pH约8并尽快测定；加酸调pH约2会使六价铬还原；加硝酸酸化同样使六价铬不稳定；过滤和氯化汞不是六价铬保存方式。 271. 某实验室用稀释倍数法测定废水色度，取样后放置2小时再比色，导致结果偏高的可能原因是 A. 悬浮物沉降使上清液颜色看似加深 B. 水样中微生物分解使颜色变浅 C. 溶解氧升高使显色增强 D. 水温下降使颜色自然加深 答案：A 解析：知识点为色度测定的时效性。稀释倍数法比色应在采样后尽快进行，放置后悬浮物沉降，上清液视觉颜色可能显得更深，使结果偏高；微生物分解通常使颜色变浅；溶解氧与色度无关；水温下降不会自然加深颜色。 272. 用重量法测定水中石油类时，萃取液经无水硫酸钠脱水后应 A. 过滤后蒸除溶剂并称重 B. 加盐酸酸化后直接称重 C. 加水反萃取后滴定 D. 加氢氧化钠皂化后比色 答案：A 解析：知识点为重量法测定石油类的流程。萃取液用无水硫酸钠脱水后过滤除去硫酸钠，再蒸除溶剂、干燥称重；加酸酸化会使石油类乳化；加水反萃取会损失油类；皂化后比色不是重量法步骤。 273. 某监测人员对一批地表水样进行总磷测定前的预处理，下列操作中正确的有 A. 水样采集后加硫酸酸化至pH小于2保存 B. 消解前将水样摇匀后吸取适量 C. 消解时加过硫酸钾并在高压锅中加热 D. 消解后不冷却直接加显色剂比色 E. 水样中含大量悬浮物时先过滤再消解 答案：A、B、C 解析：知识点为总磷测定的样品保存与消解。总磷水样加硫酸酸化至pH小于2可抑制生物活动；消解前摇匀保证取样代表性；过硫酸钾高压消解把各种磷转为正磷酸盐。消解后需冷却再显色，否则影响显色和比色；总磷测定应消解全部磷，先过滤会除去颗粒态磷使结果偏低。 274. 采集地表水溶解氧样品时，现场应采用的固定方式是 A. 加硫酸锰和碱性碘化钾后现场滴定 B. 加硫酸锰和碱性碘化钾后避光保存 C. 加硝酸酸化后冷藏保存 D. 加氯化汞后冷冻保存 答案：B 解析：知识点：溶解氧样品的现场固定。溶解氧样品需加硫酸锰和碱性碘化钾固定，生成氢氧化锰沉淀，避光保存运输，回实验室再酸化滴定。加硝酸酸化会使碘离子氧化，结果偏高；现场滴定不符合采样运输规范；加氯化汞是抑制微生物，不能固定溶解氧。 275. 用重铬酸钾法测定化学需氧量时，回流后溶液呈蓝绿色，最可能的原因是 A. 水样中氯离子干扰过强 B. 重铬酸钾加入量不足 C. 硫酸银催化剂失效 D. 硫酸汞加入量过多 答案：B 解析：知识点：COD测定的现象判断。重铬酸钾被还原后由橙黄色变为蓝绿色（Cr³⁺），说明氧化剂不足以氧化全部有机物，应稀释水样重做或增加重铬酸钾用量。氯离子干扰表现为结果偏高，不直接呈蓝绿色；硫酸银失效会使氧化不完全但不一定全变蓝绿；硫酸汞是掩蔽氯离子，过多不影响颜色变蓝绿。 276. 用玻璃电极法测pH时，缓冲溶液的主要作用是 A. 清洗电极表面污物 B. 校准仪器并定位斜率 C. 调节水样离子强度 D. 防止电极内参比液流失 答案：B 解析：知识点：pH计校准原理。标准缓冲溶液用于两点或三点校准，确定仪器的定位（零点）和斜率。清洗电极用纯水或专用清洗液；调节离子强度是测氟等项目加总离子强度调节缓冲液的作用；缓冲液不能防止内参比液流失。 277. 某监测站采集的污水水样在运输途中超过了规定保存时间，正确的处置是 A. 重新采样并在记录中注明超时 B. 继续测定但在报告中注明 C. 将水样稀释后立即测定 D. 冷冻保存后补测并折算结果 答案：A 解析：知识点：样品保存时限与有效性。超过保存时限的水样指标已发生变化，应重新采样，并在采样记录中注明超时情况。继续测定数据不可靠；稀释不能恢复已变化的指标；冷冻补测也无法还原采样时的真实浓度。 278. 测定水中六价铬时，水样应在采样后尽快分析，若不能及时测定，应采用的保存方式是 A. 加硫酸调pH小于2并冷藏 B. 加氢氧化钠调pH约8并冷藏 C. 加硝酸调pH小于2并冷冻 D. 加抗坏血酸还原后冷藏 答案：B 解析：知识点：六价铬样品保存。六价铬在酸性条件下易被还原为三价铬，故应加氢氧化钠调pH约8并冷藏保存。加酸会促使六价铬还原；加硝酸同样呈酸性不利保存；加抗坏血酸会把六价铬还原，直接破坏待测组分。 279. 用重量法测定悬浮物时，滤纸和称量瓶在烘箱中恒重的要求是 A. 两次称量差值不超过0.5mg B. 两次称量差值不超过0.2mg C. 两次称量差值不超过1.0mg D. 两次称量差值不超过0.1g 答案：B 解析：知识点：悬浮物重量法的恒重标准。恒重指两次称量结果之差不超过0.2mg。0.5mg和1.0mg均超出恒重限值，会导致结果偏差；0.1g量级过大，不能用于分析天平恒重判断。 280. 某化验员测总氮时，发现空白值明显偏高，最可能的原因是 A. 过硫酸钾纯度不够或含氮 B. 水样消解时间过长 C. 比色皿光程过短 D. 水样pH调得过高 答案：A 解析：知识点：总氮测定的空白控制。碱性过硫酸钾消解紫外法对试剂空白要求严格，过硫酸钾含氮或纯度不够会使空白偏高。消解时间过长影响的是水样消解完全程度；比色皿光程影响灵敏度而非空白高低；pH过高影响消解效率，不是空白偏高的主因。 281. 用4-氨基安替比林法测定挥发酚时，水样应采用的保存方式是 A. 加磷酸调pH小于4，加硫酸铜，冷藏 B. 加氢氧化钠调pH大于12，冷藏 C. 加硫酸调pH小于2，加硫酸铜，冷冻 D. 加氯化汞，室温避光保存 答案：A 解析：知识点：挥发酚样品保存。应加磷酸酸化至pH小于4，并加硫酸铜抑制微生物对酚的分解，冷藏保存。加碱会促使酚类氧化；加硫酸并冷冻虽酸化但冷冻不适合常规保存；加氯化汞是抑制微生物，但酚类保存规范采用硫酸铜。 282. 某污水处理厂出水氨氮在线监测仪显示数据突然降至接近零，而人工采样测定结果正常，最应先排查的环节是 A. 在线仪采样管路是否堵塞或漏气 B. 出水排放口是否停排 C. 实验室纳氏试剂是否失效 D. 水样保存温度是否过高 答案：A 解析：知识点：在线监测异常判断。在线仪数值骤降而人工测定正常，说明仪器取样或传输环节可能异常，应优先排查采样管路堵塞、漏气、泵故障等。停排会使无水样但不会显示接近零；试剂失效影响的是实验室结果；保存温度影响的是样品本身，与在线仪读数不矛盾。 283. 测定水样氨氮时，若水样浑浊且含大量悬浮物，纳氏试剂比色法前应做的处理是 A. 直接比色并扣除浊度空白 B. 用滤纸过滤后取滤液比色 C. 加硫酸锌和氢氧化钠絮凝沉淀后取上清液 D. 加盐酸酸化后加热煮沸再比色 答案：C 解析：知识点为氨氮测定的样品前处理。絮凝沉淀可去除悬浮物和色度对纳氏比色的干扰，故C正确；直接比色会因浊度造成假高值，扣除空白不能消除悬浮物散射；滤纸过滤会吸附氨氮且滤纸本身可能带入干扰；酸化煮沸会使氨氮挥发损失或转化，不适用于比色前处理。 284. 用玻璃电极法测定水样pH时，校准后测定一批样品的正确顺序是 A. 由酸性到碱性依次测定并每次冲洗电极 B. 由碱性到酸性依次测定并每次冲洗电极 C. 任意顺序测定，每测一个样冲洗电极 D. 先测高盐样再测低盐样以减少漂移 答案：A 解析：知识点为pH测定的操作顺序。玻璃电极在碱性条件下易产生碱误差且响应变慢，按酸到碱顺序可减少记忆效应，故A正确；碱到酸顺序易使电极残留碱性响应影响后续酸性样；任意顺序会引入交叉污染和漂移；按盐度排序与pH电极响应的主要干扰无关。 285. 采集测定生化需氧量的水样时，若不能及时分析，应采取的保存方式是 A. 加硫酸酸化至pH小于2冷藏 B. 加氢氧化钠调pH至12冷冻 C. 充满容器并冷藏于0至4摄氏度 D. 加氯化汞后室温避光保存 答案：C 解析：知识点为BOD水样的保存。BOD需保持微生物活性且避免复氧，应充满容器冷藏，故C正确；酸化会抑制微生物并使部分有机物沉淀，不适用于BOD；调碱冷冻会改变微生物活性且冷冻破坏细胞；加氯化汞是抑制微生物的做法，会使BOD无法正常测定。 286. 用重铬酸钾法测定化学需氧量时，加入硫酸银-硫酸溶液的主要作用是 A. 氧化水样中的还原性物质 B. 催化直链脂肪族化合物的氧化 C. 指示滴定终点的到达 D. 沉淀水样中的氯离子 答案：B 解析：知识点为COD测定中催化剂的作用。硫酸银是直链脂肪族化合物氧化的催化剂，故B正确；氧化还原性物质主要靠重铬酸钾；指示终点靠试亚铁灵；沉淀氯离子靠硫酸汞，与硫酸银作用不同。 287. 测定水样总氮时，碱性过硫酸钾消解的主要目的是 A. 将氨氮转化为硝酸盐氮 B. 将各种形态氮氧化为硝酸盐氮 C. 将硝酸盐氮还原为氨氮 D. 将有机氮沉淀后过滤去除 答案：B 解析：知识点为总氮测定的消解原理。碱性过硫酸钾在加热条件下将氨氮、亚硝酸盐氮和有机氮氧化为硝酸盐氮再比色，故B正确；只转化氨氮不全面；还原为氨氮是凯氏氮的思路；有机氮沉淀去除会导致总氮偏低。 288. 采集测定六价铬的水样时，正确的保存方法是 A. 加硝酸酸化至pH小于2并冷藏 B. 加氢氧化钠调pH至8以上并冷藏 C. 加硫酸铜抑制微生物后冷藏 D. 充满容器并冷冻保存 答案：B 解析：知识点为六价铬水样保存。六价铬在酸性条件下易被还原为三价铬，需碱性保存，故B正确；硝酸酸化会使六价铬还原损失；硫酸铜抑菌与六价铬保存无关；冷冻会使水样结冰影响均匀性且不必要。 289. 某监测站采集一批地表水样后，发现其中测定挥发酚的水样瓶内已加入磷酸并冷藏，但采样时未加硫酸铜，正确的后续处置是 A. 补加硫酸铜后继续冷藏保存 B. 该瓶作废并重新采样加保存剂 C. 将水样加热蒸馏后再补加硫酸铜 D. 改测其他项目，不再测挥发酚 答案：B 解析：知识点为挥发酚水样的保存要求。挥发酚水样需加磷酸酸化并加硫酸铜抑制微生物，两者缺一不可，故B正确；补加硫酸铜无法弥补采样后已发生的微生物降解；加热蒸馏是分析步骤不能替代保存；改测项目不符合监测方案要求。 290. 某化验员测定氨氮时，水样加纳氏试剂后出现红色沉淀，最可能的原因是 A. 水样pH偏低使显色不完全 B. 水样中钙镁离子浓度过高 C. 水样中硫化物或酮类等干扰物存在 D. 纳氏试剂加入量不足 答案：C 解析：知识点为纳氏试剂比色的干扰判断。硫化物、酮类等会与纳氏试剂生成红色沉淀，故C正确；pH偏低主要影响显色深浅；钙镁高会生成浑浊但通常不是红色沉淀；试剂不足颜色偏浅而非红色沉淀。 291. 某监测人员测定COD时，回流后滴定消耗硫酸亚铁铵体积明显小于空白，且硫酸汞加入量不足，则该结果可能出现的问题是 A. 氯离子被氧化使COD结果偏高 B. 氯离子被沉淀使COD结果偏低 C. 水样中还原性物质被完全氧化 D. 硫酸亚铁铵浓度偏低使结果偏低 答案：A 解析：知识点为COD测定中氯离子干扰。硫酸汞不足时氯离子被重铬酸钾氧化，消耗更多氧化剂，使COD偏高，故A正确；氯离子被沉淀是加入足量硫酸汞时的正常现象；还原性物质被完全氧化是理想情况；硫酸亚铁铵浓度偏低会影响滴定但题干已说明汞不足为关键。 292. 采集用于测定五日生化需氧量的水样时，下列操作符合要求的有 A. 采样瓶充满水样不留气泡 B. 采样后立即冷藏于0至4摄氏度 C. 采样时加入硫酸铜抑制微生物 D. 水样若含余氯应先加硫代硫酸钠去除 E. 采样瓶使用前用稀硝酸浸泡清洗 答案：A、B、D 解析：知识点为BOD水样采集与保存。充满不留气泡可防止复氧，故A正确；冷藏可抑制微生物活动，故B正确；含余氯需加硫代硫酸钠去除以免抑制微生物，故D正确；加硫酸铜会抑制微生物，使BOD测定失真，故C错误；稀硝酸浸泡是金属项目采样瓶清洗方式，BOD采样瓶应避免残留氧化性酸，故E错误。 293. 用聚乙烯桶采集测定石油类的水样时，现场应进行的操作是 A. 先用水样荡洗桶壁三次后直接装满 B. 装满后加入盐酸酸化至pH小于2 C. 单独采集并全部装满不留空间 D. 装满后滴加饱和氯化汞固定 答案：C 解析：测石油类的水样应单独采集并装满容器不留空间，防止挥发性组分逸失和容器壁吸附。A项荡洗后直接装满未考虑石油类水样需单独采集且不留空间的要求；B项酸化是测定金属等项目的保存方式，不适用于石油类；D项加氯化汞是抑制微生物对含氮等项目的保存手段，与石油类无关。 294. 测定水样化学需氧量时，若回流后滴定消耗的硫酸亚铁铵体积比空白明显偏小，最可能的原因是 A. 水样中氯离子被重铬酸钾氧化消耗了氧化剂 B. 水样中有机物含量高消耗了较多氧化剂 C. 硫酸亚铁铵标准溶液浓度标定值偏高 D. 回流冷凝管冷却效果差导致水分蒸干 答案：B 解析：滴定消耗的硫酸亚铁铵体积偏小，说明剩余的重铬酸钾少，即水样中有机物多消耗了较多氧化剂。A项氯离子干扰会使消耗偏大而非偏小；C项标定值偏高会使计算用浓度偏大，不是导致滴定体积偏小的直接原因；D项水分蒸干会改变体系浓度，不是使滴定体积规律性偏小的原因。 295. 氨氮纳氏试剂分光光度法测定中，水样含较高钙镁离子时应先进行的处理是 A. 加入硫代硫酸钠去除余氯后再显色 B. 加入酒石酸钾钠掩蔽后再加纳氏试剂 C. 用硫酸锌和氢氧化钠共沉淀后再测定 D. 先蒸馏出氨再用稀硫酸吸收后显色 答案：B 解析：纳氏试剂法中加入酒石酸钾钠的作用就是掩蔽钙镁等金属离子，防止生成沉淀干扰比色。A项硫代硫酸钠用于去除余氯干扰，与钙镁无关；C项锌盐共沉淀用于去除颜色和浊度，不对应钙镁掩蔽；D项蒸馏法适用于复杂水样，不是针对钙镁干扰的首选预处理。 296. 某监测站同事在测定总磷时把水样用过硫酸钾消解后直接显色，忘记调pH，此时显色反应最可能出现的情况是 A. 酸性条件下钼酸铵与磷生成蓝色络合物偏深 B. 中性条件下抗坏血酸被氧化导致显色偏浅 C. 碱性条件下钼酸铵不显色或显色异常 D. 过硫酸钾残留使磷钼蓝颜色随时间加深 答案：C 解析：总磷消解后需调至中性再显色，碱性条件下钼酸铵与磷酸盐的显色反应不能正常进行。A项该显色反应在酸性条件下进行，酸性过强也会偏离，但题干遗忘调pH通常指消解后偏碱；B项显色偏浅的原因不是抗坏血酸被氧化；D项过硫酸钾残留影响的是氧化是否完全，不是使颜色持续加深的直接原因。 297. 用重铬酸钾法测定某印染废水化学需氧量时，水样氯离子浓度约8000mg/L，正确的处理方式是 A. 直接按常规方法测定并做空白校正 B. 加入硫酸汞络合氯离子后再测定 C. 将水样稀释十倍后按常规方法测定 D. 改用高锰酸钾法测定酸性高锰酸盐指数 答案：B 解析：高氯离子水样测化学需氧量应加硫酸汞络合氯离子，抑制其被重铬酸钾氧化。A项直接测定会使氯离子被氧化导致结果偏高，空白校正不能完全消除；C项稀释降低了氯离子但也可能使有机物低于检出限，且未解决干扰本质；D项高锰酸盐指数与化学需氧量不是同一指标，不能替代。 298. 监测数据审核时发现某水样氨氮结果高于总氮结果，下列判断正确的是 A. 氨氮和总氮是不同指标，可以出现此情况 B. 该数据逻辑矛盾，应查明原因后重测 C. 说明总氮消解时样品损失导致结果偏低 D. 说明氨氮纳氏试剂显色时受到了干扰 答案：B 解析：总氮包含氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和有机氮，氨氮不可能高于总氮，出现此结果说明测定存在问题。A项两者存在包含关系，不能随意共存；C项总氮消解损失只是可能原因之一，不能直接下结论；D项氨氮显色受干扰也可能是原因之一，但题干问的是数据审核判断。 299. 采集测定五日生化需氧量的水样时，下列操作符合规范要求的有 A. 用溶解氧瓶采集水样并装满不留气泡 B. 采集后立即在2至5摄氏度暗处保存 C. 水样应在采样后24小时内开始培养 D. 培养前将水样温度调至20摄氏度左右 E. 稀释水使用前需曝气并静置稳定溶解氧 答案：A、B、E 解析：BOD5采样应用溶解氧瓶装满不留气泡，保存于2至5摄氏度暗处，稀释水需曝气后静置使溶解氧稳定。A项正确，避免气泡影响溶解氧；B项正确，低温暗处抑制微生物活动；C项错误，BOD5一般要求采样后尽快测定，通常不超过24小时但表述为应在24小时内开始培养不严谨，规范要求尽快测定；D项错误，培养前水样应调至20摄氏度是培养条件，不是采集环节操作，且稀释水温度也需控制，此表述位置不当。 300. 某监测人员对某企业废水总排口进行采样，现场测定pH为9.2、水温28℃，需同时测定悬浮物和氨氮，下列采样与保存做法中正确的有 A. 悬浮物样品使用聚乙烯瓶采集，现场不加固定剂，4℃冷藏保存 B. 氨氮样品使用玻璃瓶采集，加硫酸调pH至2以下，4℃保存 C. pH现场测定后记录水温，悬浮物样品装满容器不留气泡 D. 氨氮样品采集后若不能24h内测定，可加硫酸固定后保存 E. 悬浮物和氨氮可用同一容器采集后分装，现场不加保存剂 答案：A、B、D 解析：知识点为废水采样容器的选择与样品保存条件。悬浮物用聚乙烯瓶、不加固定剂、冷藏是正确做法；氨氮用玻璃瓶或聚乙烯瓶、加硫酸调pH<2、4℃保存可延长保存期，故A、B、D正确。C错在悬浮物样品应装满容器但并非核心要求，且此处表述将pH记录与悬浮物采样混为一谈，易误导；E错在悬浮物与氨氮保存要求不同，不能共用一容器且均不加保存剂。